本發明涉及燒結釹鐵硼永磁材料的制作方法，具體為制作高一致性燒結釹鐵硼永磁體的工藝方法及其工裝。

背景技術：

第三代稀土永磁釹鐵硼（化學名Nd-Fe-B）被稱為“磁王”，其應用領域非常廣闊。由于具有高磁能積和高矯頑力，同等體積可具有比其他永磁材料60-100倍的磁能，所以在智能手機、扁平震蕩電機、耳機喇叭、數碼調焦電機、微電機、風電電機、電梯曳引機等領域得到廣泛應用。

制作Nd-Fe-B永磁材料時目前通常采用的工藝方法是由如下依次工序實現的：配方擬制、原材料稱配、真空熔煉速凝鑄片、氫破碎為粗粉、氣流磨制為細粉、細粉攪拌混勻、稱粉裝模、磁場取向并成型為立方體或圓柱體、脫模、真空包裝、等靜壓、拆包裝后擺入料盒、入爐真空燒結并回火、磨加工、切割為成品片。

由于氧、碳、氮的含量增高后會降低Nd-Fe-B永磁材料的磁性能，因此在以上生產環節中，要采用真空設備和惰性氣體保護的方式。雖然現有生產方式采用了真空設備和惰性氣體保護的方式來生產，但是，由于在生產過程中氣流磨所制的細粉屬于1.6-8μm量級，這種細粉在后續的混粉、稱粉、壓型、拆包裝、擺盒的過程中，必然還是要吸附一定量的氧、碳、氮。這些吸附的物質在真空燒結過程中隨著溫度的升高要釋放出來，但是這些釋放出的氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳等氣體并不能及時的由真空泵抽取排到真空爐外，會有一個階段滯留在真空爐內，這個階段內燒結氣氛劣化，從而影響永磁材料的性能。其影響特征是使得磁體的上端面部位劣化，導致在實際生產中存在以下兩個問題：

1、在后續切割加工中實際上只需要切掉0.5～0.75mm的端頭就可以做到具備保證成品加工精度的基準平面，但由于部分磁體的上端面劣化，劣化部分磁性能很低（即弱磁），而為了避開弱磁產品出現，需要采取去掉端頭1～3mm的方式，這就勢必造成原材料的浪費和成本增高；

2、磁體有一項重要性能指標——方形度（HK/Hcj），方形度是影響磁體在高溫時的退磁率的重要技術參數，由于電機工作時會產生溫升，因此在各個電機領域中都是不希望方形度低的磁鐵產品的。

由于磁體的上端面劣化，磁體上部的方形度就會低，當然磁體不受劣化氣氛影響的部分的方形度是正常的。磁體的方形度檢測是對單件磁體加工為D10mm×10mm的標樣進行測試的，而標樣厚度10mm遠大于劣化部分的深度，那么標樣測試所測出的方形度是劣化部分和沒受劣化部分的平均值，就表現出標樣整體方形度低。但是大家都清楚這只是上端面劣化造成，不能把整件或整批都廢掉。問題是這種方形度低的劣化部分具體是達到多深是很難檢測的，并且在同批里的不同件磁體其每件劣化影響到的深度也是不一致的，反過來說后續切割時又是對每件磁體統一去掉同一個深度的方式，因此現有這種生產方式是避免不了仍然有方形度低的磁鐵成品存在的，只是幾率大小而已，這對下游客戶來說是潛在的不確定性的嚴重風險。

技術實現要素：

本發明為解決現有技術存在的以上問題，提供一種制作高一致性的燒結釹鐵硼永磁體的工藝方法，通過在磁場取向成型工序和脫模工序之間增加一個新的工序－―覆蓋保護層工序，實現在后續燒結過程中對磁體上端面的保護，來加強磁體上端面抗劣化的能力，最終獲得具有優異一致性的燒結釹鐵硼永磁體。

本發明解決上述技術問題采用如下的技術方案：制作高一致性燒結釹鐵硼永磁體的工藝方法，包括如下依次工序：配方擬制、原材料稱配、真空熔煉速凝鑄片、氫破碎為粗粉、氣流磨制為細粉、細粉攪拌混勻、稱粉裝模、磁場取向成型、脫模、真空包裝、等靜壓、拆包裝后擺入料盒、入爐真空燒結并回火、磨加工、切割為成品片；在磁場取向成型工序和脫模工序之間增加覆蓋保護層工序，即在磁場取向成型后，先不脫模，在位于模腔內的磁材表面覆著一層保護層，然后再脫模并進行后續工序，只是在拆包裝后擺入料盒工序將磁材覆著有保護層的端面統一作為上端面進行擺放，在切割為成品片工序將保護層切除；所述的保護層為一種粉末狀混合物，該粉末狀混合物是由70%～80%的鑭粉、20%～30%的鐵粉以及120號溶劑汽油，在經過排空密閉的罐內攪拌混合均勻而成，其中鑭粉和鐵粉的粒度為40～70μm，純度均達到99%以上，120號溶劑汽油的用量為鑭粉和鐵粉重量之和的1.5‰；該粉末狀混合物的用量為被覆蓋保護的磁體重量的1％-1.5%。此用量是根據檢測在燒結過程中所滯留在爐內的氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳分別在磁體上端部位造成增加的氧、氮、碳的含量，相應進行計算吸收以上氣體所需要的粉末狀混合物重量，并結合大量試驗而得到的。120號溶劑汽油的用量是既保證最終的粉末狀混合物有一個合適的粘稠度，使其可靠地覆著在磁體上表面,也不至于因為過多的使用對磁體性能造成影響。

由于本發明在制作燒結釹鐵硼永磁體時，在成型環節已經對磁體上端面通過覆著保護層進行了保護，在后續的燒結過程中，釋放出的氣體雖然仍存在滯留問題，但是由于保護層中的金屬鑭與釹鐵硼材質相比化學性質更加活潑，其中所滯留的氧氣和氮氣與布置在上端面的金屬鑭首先發生反應而吸收；其中所滯留的一氧化碳和二氧化碳首先被布置在上端面的高純鐵粉吸收，因此這些滯留的氣體不會再侵害到實質性材質為釹鐵硼的那部分磁體的上端面；同時粉末狀混合物中的120號溶劑汽油也在燒結過程中隨著爐內溫度升高釋放掉，不影響磁體的性能。因此，本發明有效地解決了傳統生產方法造成的磁體上端面劣化而導致的弱磁、方形度變差等問題，最終獲得具有優異一致性的釹鐵硼永磁體。

用于上述工藝方法實現在位于模腔內的磁材表面覆著保護層的工裝，由蓋模和壓塊構成，蓋模以不導磁厚板材為基材，板材厚度依據要布置的粉末狀混合物重量所需的體積進行計算而設計，不低于應需高度即可，蓋模上開有與成型模具內腔形狀一致的模口，四周有向下折彎形成的裙邊，使蓋模蓋于成型模具頂面時模口對準成型模具內腔；所述壓塊的截面形狀與模口形狀相同。使用時，向模口內放入粉末狀混合物，然后用壓塊按壓(按壓時并不需要規定嚴格的按壓力，因為在后續工藝流程中的等靜壓環節必然會使粉末狀混合物與釹鐵硼成型品有效緊密結合)，使粉末狀混合物與成型模具內的磁體上端面相結合，即完成覆蓋保護層。進一步地，所述壓塊的下端面（壓實面）上設有標識凸痕，使得在按壓時，在磁體上端面形成標識，磁體在后續擺入料盒時將具有痕跡標識的端面統一作為上端面進行擺放，之后入爐真空燒結、回火。設制標識凸痕可極大地方便后續操作。

該工裝具有結構簡單、合理，使用方便的特點。

附圖說明

圖1為本發明所述覆著保護層的工裝的結構示意圖（以立方體磁體為例）；

圖2為圖1中蓋模的俯視圖；

圖3為實施例1方形度及其數據對比折線圖；

圖4為實施例1表磁對比數據折線圖；

圖5為實施例2方形度及其數據對比折線圖；

圖6為實施例2表磁對比數據折線圖。

圖中：1－蓋模，2－壓塊，3－模口，4－裙邊。

具體實施方式

制作高一致性燒結釹鐵硼永磁體的工藝方法，包括如下依次工序：配方擬制、原材料稱配、真空熔煉速凝鑄片、氫破碎為粗粉、氣流磨制為細粉、細粉攪拌混勻、稱粉裝模、磁場取向成型、脫模、真空包裝、等靜壓、拆包裝后擺入料盒、入爐真空燒結并回火、磨加工、切割為成品片；在磁場取向成型工序和脫模工序之間增加覆蓋保護層工序，即在磁場取向成型后，先不脫模，在位于模腔內的磁材表面覆著一層保護層，然后再脫模并進行后續工序，只是在拆包裝后擺入料盒工序將磁材覆著有保護層的端面統一作為上端面進行擺放，在切割為成品片工序將保護層切除；所述的保護層為一種粉末狀混合物，該粉末狀混合物是由70%～80%（如，70%、75%、80%）的鑭粉、20%～30%（如，30%、25%、20%）的鐵粉以及120號溶劑汽油，在經過排空密閉的罐內攪拌混合均勻而成，其中鑭粉和鐵粉的粒度為40～70μm（如，40μm、50μm、60μm、70μm），純度均達到99%以上，120號溶劑汽油的用量為鑭粉和鐵粉重量之和的1.5‰；該粉末狀混合物的用量為被覆蓋保護的磁體重量的1％-1.5%（如，1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％）。

用于上述工藝方法實現在位于模腔內的磁材表面覆著保護層的工裝，由蓋模1和壓塊2構成，蓋模以不導磁厚板材為基材，板材厚度依據要布置的粉末狀混合物重量所需的體積進行計算而設計，不低于應需高度即可，蓋模上開有與成型模具內腔形狀一致的模口3，四周有向下折彎形成的裙邊4，使蓋模蓋于成型模具頂面時模口對準成型模具內腔；所述壓塊的截面形狀與模口形狀相同。進一步地，所述壓塊的下端面（壓實面）上設有標識凸痕。

實施例1

制備NdFeB350/110牌號的釹鐵硼細粉，壓制D10.5 mm×31.5 mm的圓柱體。

一部分細粉采用傳統公知的方法進行成型、脫模、真空封裝、等靜壓、擺盒；一部分細粉則按照本發明的工藝方法進行后續的生產，即增設了覆著保護層工序；顯然，覆著保護層工序與其它相應工序一樣也是在預先使用高純氮氣排空的密封保護箱內進行的，并且箱內的氧含量在低于0.3%的條件下進行。

按照本發明的工藝方法和按現有技術通常采用的工藝方法獲得的成型品擺入料盒后，裝入同一臺真空燒結爐內進行燒結、回火，真空燒結與回火的環節采取現有技術通常采用的工藝方法。

對實施例1中按現有技術和本發明方法所制作的兩種成型品隨機抽樣各30支，從上端面截取加工為D10mm×10 mm的標準樣品進行主要靜態磁性能檢測，對剩磁Br、矯頑力Hcj、磁能積(BH)max、方形度（HK/Hcj）進行評價，結果見表1；二者之間的方形度對比數據見附圖3；之后將兩類D10.5 mm×31.5 mm的圓柱體成型品分別隨機取樣20支，進行外圓磨削，之后切割上端面，每支圓柱采用和現有切割工藝一樣的方式，從上端面部位對刀切掉0.5～0.75mm以便把基準面找正，然后進刀，每支圓柱分別切割出3片尺寸規格為D10mm×1mm的薄圓片形磁體，對此薄片的表面磁場進行全檢，比較數據列于附圖4。

表1：

實施例2

制備NdFeB300/160牌號的釹鐵硼細粉，壓制51 mm×46 mm×26 mm的長方體。

一部分細粉采用傳統公知的方法進行成型、脫模、真空封裝、等靜壓、擺盒；一部分細粉則按照本發明的工藝方法進行后續的生產，即增設了覆著保護層工序；

按照本發明的工藝方法和按現有技術通常采用的工藝方法獲得的成型品擺入料盒后，裝入同一臺真空燒結爐內進行燒結、回火，真空燒結與回火的環節采取現有技術通常采用的工藝方法。

對實施例2中按現有技術和本發明方法所制作的兩種成型品隨機抽樣各3塊，每塊從上端面的四個角和中間部位截取加工為D10mm×10 mm的標準樣品進行主要靜態磁性能檢測，對剩磁Br、矯頑力Hcj、磁能積(BH)max、方形度（HK/Hcj）進行比較評價，結果見表2；二者之間的方形度對比數據見附圖5；之后將兩類51 mm×46 mm×26 mm的長方體成型品分別隨機取樣4塊，每塊采用和現有切割工藝一樣的方式，從上端面部位對刀切掉0.5～0.75mm以便把基準面找正，然后進刀，每件方塊分別切割出尺寸規格為24 mm×22 mm×1 mm 的方片12片，對此薄方片的表面磁場進行全檢，比較數據列于附圖6。

表2：

從實施例1和實施例2可見，采用本發明的方法制作燒結釹鐵硼磁體，以同樣的粉料進行成型，成型后脫模前對成型品布置粉末狀混合物后按照規定位置擺盒，與現有技術采用同樣的燒結回火工藝完成磁體制作后，剩磁、磁能積、矯頑力沒有影響，而方形度得到了提高，加工為成品后的表面磁場強度顯著趨向一致，消除了弱磁產品，取得了顯著的效果，獲得了優異一致性的釹鐵硼磁體。并且所布置的粉末狀混合物形成的端面在后續切割時由于工藝流程上磁體的兩端必然要去掉0.5～0.75mm的端頭，在此工藝步驟實施時所添加的粉末狀混合物隨之去除，另外所布置的粉末狀混合物的成本約為釹鐵硼磁體成本的1/4，在巧妙的解決了現有工藝存在的疑難問題的同時具有很好的經濟性。