本發(fā)明屬于粉體材料化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體是燃燒法合成氧化鋁粉的方法。

背景技術(shù)：

氧化鋁粉體作為一種精細(xì)化工產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外發(fā)展極為迅速，廣泛應(yīng)用于航空航天、兵器、電器絕緣材料、集成電路基板、高速切削刀具、高強(qiáng)度耐磨耐腐蝕材料、高強(qiáng)度氣體放電燈管、熒光體用載體、單晶材料、催化劑載體、激光材料等許多高科技尖端行業(yè)，是綠色照明用三基色熒光粉、汽車(chē)傳感器、磁帶添加劑、催化劑載體涂層、半導(dǎo)體及液晶顯示器、透明高壓鈉燈管、精密儀表及航空光學(xué)器件等的重要基礎(chǔ)材料。

氧化鋁粉要求做到超細(xì)、高純、有較窄的粒徑分布，穩(wěn)定的相態(tài)，無(wú)嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象。目前現(xiàn)階段超細(xì)氧化鋁粉的制備方法主要有溶膠凝膠法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、氯化汞活化水解法、等離子體法、噴霧熱解法、火花放電法、水熱法、改良拜爾法、高純金屬鋁箔膽堿水解法和高純鋁直接水解法等。由于氯化汞活化水解法、等離子體法、噴霧熱解法、火花放電法、水熱法、提取法由于受原料、制備方法特點(diǎn)的影響和方法的成熟度的影響而難于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。目前常用的生產(chǎn)方法有鋁銨鹽熱解法、改良拜爾法、醇鹽水解法和直接水解法。

硫酸鋁銨熱解法：將多次結(jié)晶提純的硫酸鋁銨加熱分解，再在一定溫度下轉(zhuǎn)相和控制相態(tài)，可得到所需超細(xì)粉體。得到的氧化鋁粉體經(jīng)過(guò)粉碎制得燒結(jié)性能較好的超細(xì)粉體。另有一種改良的硫酸鋁銨熱解法即碳酸氫銨熱解法，該方法先把硫酸鋁銨加入碳酸氫銨使之反應(yīng)轉(zhuǎn)化為堿式碳酸銨鋁，再把高純的堿式碳酸鋁銨加熱分解，粉體經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)相和粉碎，得到高純超細(xì)氧化鋁粉體。該方法獲得的產(chǎn)品鈉鉀含量高，產(chǎn)品純度低。

硫酸鋁銨熱解法的缺點(diǎn)是：過(guò)程復(fù)雜，能耗大，成本高，也存在環(huán)境污染的問(wèn)題，獲得的產(chǎn)品鈉鉀含量高，產(chǎn)品純度低。

改良拜爾法，是用偏鋁酸鈉溶液進(jìn)行數(shù)次脫硅、除鐵、分解、洗滌等工序制取高純氫氧化鋁，然后通過(guò)高溫培燒，洗滌等工序制成高純超細(xì)氧化鋁。該方法生產(chǎn)的每克氧化鋁粉體鈉含量在數(shù)十毫克以上，其它微量元素含量也較高，產(chǎn)品純度只能達(dá)到4N水平，不能滿足人造藍(lán)寶石生產(chǎn)的要求。

改良拜爾法的缺點(diǎn)是：生產(chǎn)工藝相對(duì)復(fù)雜，在生產(chǎn)過(guò)程中原料的溶解難以控制，容易出現(xiàn)γ-水鋁石，燒結(jié)溫度較高，產(chǎn)品獲得率低，生產(chǎn)過(guò)程原料溶解度難以控制，燒結(jié)溫度高，產(chǎn)品成品率低，成本高，產(chǎn)品純度不滿足人工晶體需要。產(chǎn)品形貌不規(guī)則，堆積密度低，難于生產(chǎn)高密度產(chǎn)品。如要獲得堆積密度高的產(chǎn)品，需要進(jìn)行再次球磨化和改性處理。

醇鹽水解法：采用低碳烷氧基鋁水解、老化伴生的含水低碳醇和低碳烷氧基鋁與堿發(fā)生水解反應(yīng)，得到的氫氧化鋁經(jīng)干燥、粉碎即可得到氧化鋁粉。有機(jī)鋁化合物得到的氧化鋁粒度細(xì)，純度高（大于99.995%），成本低，可有效減少環(huán)境污染。

醇鹽水解法的缺點(diǎn)：流程復(fù)雜、涉及設(shè)備多，有機(jī)醇價(jià)格高、回收難，廢液量大、價(jià)格昂貴，生產(chǎn)成本高，對(duì)原料、試劑、工藝、設(shè)備等性能要求都很高，甚至使用的純水與室內(nèi)的空氣對(duì)純度都會(huì)產(chǎn)生重要的影響，同時(shí)水解過(guò)程中堿的加入，導(dǎo)致鈉、鉀元素的引入，最終導(dǎo)致產(chǎn)品中鈉鉀含量居高不下，從而影響純度。產(chǎn)品形貌不規(guī)則，堆積密度低，難于生產(chǎn)高密度產(chǎn)品。如要獲得堆積密度高的產(chǎn)品，需要進(jìn)行再次球磨化和改性處理。

高純鋁直接活化水解法：選擇高純鋁和純水為原料，采用多級(jí)活化并控制反應(yīng)溫度、時(shí)間以達(dá)到高的反應(yīng)速率和分散較好的粉末，再進(jìn)行粉體分散干燥及熱處理，選擇粉碎方式、優(yōu)化干燥條件、優(yōu)化轉(zhuǎn)相條件(時(shí)間、溫度和加熱方式)以獲得分散性能良好和所需相態(tài)的氧化鋁粉。整個(gè)工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低、純度易于控制，且不會(huì)對(duì)環(huán)境造成任何污染，為潔凈生產(chǎn)工藝，不添加任何催化劑。

高純鋁直接活化水解法的缺點(diǎn)：水解過(guò)程在全密閉有機(jī)內(nèi)襯環(huán)境中進(jìn)行，無(wú)法再次提純，流程長(zhǎng)，成本較高，工藝條件苛刻，同時(shí)因?yàn)榉磻?yīng)放出氫氣，制備過(guò)程涉及到高溫，因此存在生產(chǎn)安全隱患。產(chǎn)品形貌不規(guī)則，堆積密度低，難于生產(chǎn)高密度產(chǎn)品。如要獲得堆積密度高的產(chǎn)品，需要進(jìn)行再次球磨化和改性處理。

綜上所述，市場(chǎng)上迫切需要一種能克服上述缺點(diǎn)和問(wèn)題，產(chǎn)品質(zhì)量高，無(wú)需再次球化和改性處理的氧化鋁粉體材料制備技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的以下缺陷和問(wèn)題：

（1）現(xiàn)有技術(shù)均在水溶液中進(jìn)行，難以解決鈉鉀含量高的問(wèn)題，水消耗量大；

（2）現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)流程長(zhǎng)，涉及的生產(chǎn)設(shè)備多，使用人員多，因此投資成本和生產(chǎn)成本高；

（3）現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)設(shè)備和工序繁多造成人員和設(shè)備工器具多次接觸帶來(lái)多方面的產(chǎn)品質(zhì)量污染，難于制備高純度氧化鋁粉；

（4）現(xiàn)有技術(shù)升溫生產(chǎn)能耗高，資源消耗高；生產(chǎn)效率低；

（5）現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法在生產(chǎn)過(guò)程實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步提純；

（6）現(xiàn)有技術(shù)三廢排放多，難于實(shí)現(xiàn)環(huán)保清潔生產(chǎn)。

發(fā)明人通過(guò)反復(fù)研究和實(shí)踐，不斷探索、優(yōu)化相關(guān)技術(shù)參數(shù)，終于得到了一種新的氧化鋁粉體材料化學(xué)合成方法—燃燒法。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種燃燒法合成氧化鋁粉的方法，包括如下步驟：

（1）點(diǎn)火：在反應(yīng)裝置內(nèi)連續(xù)或斷續(xù)點(diǎn)火；

（2）氧氣輸送：將氧氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置；

（3）鋁粉輸送：將粒徑≤100μm的金屬鋁粉通過(guò)氣體輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置；

（4）燃燒：鋁粉被點(diǎn)燃后在氧氣中持續(xù)穩(wěn)定燃燒合成氧化鋁；

（5）冷卻：將燃燒產(chǎn)物冷卻，收集即得氧化鋁粉。

本發(fā)明的技術(shù)方案是在高溫常壓或負(fù)壓下，通過(guò)細(xì)小單個(gè)鋁粉顆粒與氧氣充分接觸燃燒合成的氧化鋁粉。反應(yīng)在短時(shí)間完成，速度快而完全；這種直接燃燒合成的方法，需要采用高壓脈沖點(diǎn)火、電弧、等離子體及火焰等點(diǎn)火方式，反應(yīng)一經(jīng)開(kāi)始，鋁粉的自身燃燒反應(yīng)放出大量的熱，足以維持燃燒反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行；

本發(fā)明的技術(shù)方案中，氧氣輸送、鋁粉輸送可采用現(xiàn)有技術(shù)中的輸送方式，以滿足反應(yīng)實(shí)際需要即可，產(chǎn)品回收可采用設(shè)置收集器，采用氧化鋁粉自由下落的方式收集或者對(duì)含有氧化鋁粉氣流實(shí)施過(guò)濾的方式收集。

本發(fā)明的還包括的優(yōu)化或/和改進(jìn)有：

優(yōu)選方案之一，所述步驟（3）中氣體輸送采用氬氣、氦氣、氮?dú)?、氖氣、二氧化碳之一種或多種。

優(yōu)選方案之二，所述步驟（1）中點(diǎn)火的方式包括高壓電脈沖點(diǎn)火、電弧點(diǎn)火、火焰點(diǎn)火和高溫等離子體點(diǎn)火。

優(yōu)選方案之三，所述步驟（1）中點(diǎn)火的位置在鋁粉噴口附近。

優(yōu)選方案之四，所述步驟（4）中的燃燒方式是閃速燃燒、沸騰燃燒、懸浮燃燒、旋風(fēng)燃燒、噴射燃燒其中之一。

優(yōu)選方案之五，所述步驟（1）至步驟（5）中反應(yīng)裝置維持常壓或負(fù)壓狀態(tài)。

優(yōu)選方案之六，所述步驟（3）采用火焰點(diǎn)火時(shí)使用氫氧焰或氧炔焰。

優(yōu)選方案之七，所述一種燃燒法合成氧化鋁粉的方法，還包括步驟（6）成品收集：生成的氧化鋁粉一部分落到反應(yīng)裝置下方的收料罐中收集，另一部分被抽出收集。

本發(fā)明技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果：

本發(fā)明首次突破了現(xiàn)有技術(shù)中的氧化鋁粉制備方法現(xiàn)有水溶液法化學(xué)合成氧化鋁粉工序多、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、耗水量大的問(wèn)題，成功的解決了這一長(zhǎng)期存在的技術(shù)難題。目前還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的替代方案。

其具體優(yōu)點(diǎn)有：

（1）可獲得微米級(jí)、亞微米、級(jí)納米級(jí)等各規(guī)格尺寸的氧化鋁粉；合成的氧化鋁粉鈉含量低、粒度均勻、分散性好、球形化好。這一點(diǎn)從附圖1實(shí)施本發(fā)明所得氧化鋁粉的微觀形貌掃描電鏡照片可以直觀的看出；

（2）反應(yīng)過(guò)程中可除去原料中部分雜質(zhì)元素，得到純度較高的氧化鋁粉。由于鋁粉和氧氣反應(yīng)溫度高于3000℃，部分熔點(diǎn)低的金屬雜質(zhì)可氣化除去，本發(fā)明的生產(chǎn)過(guò)程還具有對(duì)氧化鋁粉產(chǎn)品的再提純效果；

（3）合成過(guò)程流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，能耗低，合成效率高，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)雜質(zhì)引入；

（4）能耗低，基本不使用水，僅使用少量循環(huán)水冷卻系統(tǒng)溫度；

（5）生產(chǎn)效率高，基本在高溫常壓條件下生產(chǎn)，因細(xì)小單個(gè)原料顆粒和氧氣充分接觸反應(yīng)，燃燒反應(yīng)在數(shù)秒內(nèi)完成，反應(yīng)速度快而完全；

（6）無(wú)三廢生成，僅有少量未反應(yīng)完全的氧氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳等排放?/p>

（7）本發(fā)明中鋁粉通過(guò)氣體輸送方式，帶入大量的載氣對(duì)燃燒后的氧化鋁粉還具有冷卻作用。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

附圖說(shuō)明

附圖1為實(shí)施本發(fā)明所得氧化鋁粉的微觀形貌掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。

實(shí)施例1：

按如下步驟實(shí)施制備球形氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置，氧氣流量：2.5m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99%以上、粒徑≤100μm的鋁粉從貯料罐內(nèi)通過(guò)氬氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置；鋁粉加入量2Kg/h，氬氣流量0.8m³/h；

（3）點(diǎn)火：用高壓脈沖點(diǎn)火，頻次10次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點(diǎn)燃后在氧氣中持續(xù)以閃速燃燒的方式穩(wěn)定燃燒；反應(yīng)裝置冷卻水流量900L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時(shí)用氮?dú)饫鋮s形成氧化鋁粉，氮?dú)饬髁?m³/h。

回收產(chǎn)品后，得到D50～400nm和D50～1000nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99%。

實(shí)施例2：

按如下步驟實(shí)施制備球形高純氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置，氧氣流量：3.5m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99.99%以上、粒徑100μm的鋁粉通過(guò)氬氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置；鋁粉加入量3Kg/h，氬氣流量1m³/h；

（3）點(diǎn)火：在反應(yīng)裝置內(nèi)在反應(yīng)裝置內(nèi)氧氣輸入口和鋁粉輸入口之間用電弧點(diǎn)火，頻次15次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點(diǎn)燃后在氧氣中以沸騰燃燒方式持續(xù)穩(wěn)定燃燒，反應(yīng)裝置冷卻水流量1000L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時(shí)用氬氣冷卻形成氧化鋁粉，氬氣流量6.5m³/h。

燃燒反應(yīng)開(kāi)始后，即開(kāi)始利用負(fù)壓收集產(chǎn)品，生產(chǎn)的氧化鋁粉尺寸大而質(zhì)量重的顆粒直接落入反應(yīng)裝置下方的收集器中；尺寸小而質(zhì)量輕的顆粒可抽微負(fù)壓將產(chǎn)品抽出，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中的初次分級(jí)，可獲得納米級(jí)和亞微米級(jí)兩種尺寸產(chǎn)品。

得到D50～400nm和D50～1000nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99.99%，其中鈉含量小于2ppm。

實(shí)例3：

按如下步驟實(shí)施制備球形高純氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置，氧氣流量：9m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99.99%以上、粒徑50μm的鋁粉通過(guò)氬氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置；鋁粉加入量5Kg/h，氬氣流量1m³/h；

（3）點(diǎn)火：在反應(yīng)裝置內(nèi)用氫氧焰點(diǎn)火，頻次20次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點(diǎn)燃后在氧氣中以懸浮燃燒方式持續(xù)穩(wěn)定燃燒，反應(yīng)裝置冷卻水流量1000L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時(shí)用氦氣冷卻形成氧化鋁粉，氦氣流量6.5m³/h。

燃燒反應(yīng)開(kāi)始后，即開(kāi)始利用負(fù)壓收集產(chǎn)品，生產(chǎn)的氧化鋁粉尺寸大而質(zhì)量重的顆粒直接落入反應(yīng)裝置下方的收集器中；尺寸小而質(zhì)量輕的顆?？沙槲⒇?fù)壓將產(chǎn)品抽出，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中的初次分級(jí)，可獲得納米級(jí)和亞微米級(jí)兩種尺寸產(chǎn)品。反應(yīng)裝置外面通冷卻水。冷卻水流量1000L/h。

得到D50～500nm和D50～900nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99.99%，其中鈉含量小于2ppm。

實(shí)例4：

按如下步驟實(shí)施制備球形高純氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置，氧氣流量：3m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99.99%以上、粒徑≤30μm的鋁粉通過(guò)氬氣輸送進(jìn)入反應(yīng)裝置；鋁粉加入量2Kg/h，氬氣流量0.85m³/h；

（3）點(diǎn)火：在反應(yīng)裝置內(nèi)用氧炔焰點(diǎn)火，頻次10次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點(diǎn)燃后在氧氣中以旋風(fēng)燃燒方式持續(xù)穩(wěn)定燃燒，反應(yīng)裝置冷卻水流量600L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時(shí)用氮?dú)饫鋮s形成氧化鋁粉，氮?dú)饬髁?m³/h。

燃燒反應(yīng)開(kāi)始后，即開(kāi)始利用負(fù)壓收集，生產(chǎn)的氧化鋁粉尺寸大而質(zhì)量重的顆粒直接落入反應(yīng)裝置下方的收集器中；尺寸小而質(zhì)量輕的顆粒可抽微負(fù)壓將產(chǎn)品抽出，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中的初次分級(jí)，可獲得納米級(jí)和亞微米級(jí)兩種尺寸產(chǎn)品。反應(yīng)裝置外面通冷卻水。冷卻水流量600L/h。

得到D50～450nm和D50～850nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99.99%，其中鈉含量小于2ppm。

可以理解的是，以上實(shí)施例僅僅是為了說(shuō)明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施方式，然而本發(fā)明并不局限于此，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體的實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，增加的這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。