專利名稱：一種制備六鈦酸鉀晶須的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備六鈦酸鉀晶須的方法，特指以偏鈦酸、碳酸鉀為原料，加入少量硫 酸鉀，采用燒結法制備六鈦酸鉀的方法。
技術背景鈦酸鉀晶須是一種新型針狀短纖維，是新一代高性能復合材料增強劑。鈦酸鉀晶須的化 學式為K20*nTi02( n = 1 、 2、 4、 6、 8、 10、 12),它們在結構和性質上差異顯著。其中 四鈦酸鉀和六鈦酸鉀晶須的實用價值最大，四鈦酸鉀具有良好的化學活性;六鈦酸鉀具有優 良的力學和物理性能，穩定的化學性質，優異的耐腐蝕性、耐熱隔熱性、耐磨性、潤滑性， 良好的電氣絕緣性和高的紅外反射，而且這種無機材料還具有熔點高、密度小、拉伸強度高、 導熱系數小、成本低等優點。在民用以及工業方面得到了廣泛應用，如催化劑載體、離子吸 收交換材料、高溫過濾器、絕熱材料、耐摩擦材料、復合材料增強體等。目前，鈦酸鉀晶須的制備工藝還不成熟，鈦酸鉀晶須的制備方法主要有以下幾種水熱 法、燒結法、KDC法、熔融法、助溶劑法、溶體法、急冷燒結結晶法、緩冷燒結結晶法等。 各種制備多以二氧化鈦和鉀鹽為原料，本發明采用偏鈦酸和碳酸鉀為原料，大大降低了生產 成本，摻入少量的硫酸鉀，從而使收率提高，制備出高質量高收率的六鈦酸鉀晶須。 發明內容本發明的目的是提出一種制備六鈦酸鉀晶須的方法，特指以偏鈦酸、碳酸鉀、硫酸鉀為 原料，采用燒結法制備六鈦酸鉀的方法。 其制備方法如下以K2C03和偏鈦酸為原料，將K2C03和偏鈦酸混合，其中K2C03與偏鈦酸中TiO^的摩爾 比為l: 2 5，同時按照摩爾比K2C03: K2S04為1: 0.01 2的比例加入硫酸鉀，干燥、磨細；將混合物在900。C 115(TC煅燒，燒成物在空氣中冷卻后，浸于去離子水中煮沸5 8h,過濾，洗滌，烘干，得到鈦酸鉀晶須。用此方法制備的六鈦酸鉀晶須質量好，收率高，適合工業化生產。本方法具有反應易于 控制、成本低、收率高、工藝和流程簡便的優點。


圖1:是以偏鈦酸和碳酸鉀為原料加入硫酸鉀分別在不同溫度煅燒所得產物的XRD譜圖，1、 1150°C 2、 1000°C 3、卯0。C。圖2:是以偏鈦酸和碳酸鉀為原料不加硫酸鉀分別在不同溫度煅燒所得產物的XRD譜圖， 4、 1150°C 5、 IOO(TC 6、 900°C。圖3:是以偏鈦酸和碳酸鉀為原料加入硫酸鉀分別在不同溫度煅燒所得產物的SEM圖。 圖4:是以偏鈦酸和碳酸鉀為原料不加硫酸鉀分別在不同溫度煅燒所得產物的SEM圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步說明 實施例1以K2C03和偏鈦酸為原料，將69. lgK2CO3和320.6g偏鈦酸混合，偏鈦酸中丁幻2含量為 40.5%，同時加4.4g硫酸鉀，混合均勻后，120'C干燥，在干燥過程中每小時攪拌一次，使 K2C03和偏鈦酸混合均勻，6小時后不再攪拌，繼續干燥6小時，完全干燥后用研缽磨細。取25g制得的樣品放于馬弗爐中在900。C 115(TC煅燒。燒成物在空氣中冷卻后，浸于去離子水中并煮沸6h,再過濾，洗滌，烘干，得到鈦酸鉀晶須。如圖l、圖3所示。從圖l中可以看 出六鈦酸鉀的含量隨著溫度的升高而增加，在115(TC時，幾乎全部為六鈦酸鉀。從圖3中可 以看出鈦酸鉀晶須隨著溫度的升高，逐漸變粗，長徑比增加，溫度過高，晶須會粘連、打彎。 因此，IOO(TC制備的晶須質量最好。 實施例2以K2C03和偏鈦酸為原料，將69. lgK2C03和133.1g偏鈦酸混合，偏鈦酸中丁102含量為 60.0%，同時加0.87g硫酸鉀，混合均勻后，120'C干燥，在干燥過程中每小時攪拌一次，使 K2C03和偏鈦酸混合均勻，6小時后不再攪拌，繼續干燥6小時，完全干燥后用研缽磨細。取25g制得的樣品放于馬弗爐中在900"C煅燒。燒成物在空氣中冷卻后，浸于去離子水中并煮 沸5h，再過濾，洗滌，烘干，得到鈦酸鉀晶須。 實施例3以K2C03和偏鈦酸為原料，將69. lgK2C03和99.8g偏鈦酸混合，偏鈦酸中1102含量為 80.0%，同時加8.71g硫酸鉀，混合均勻后，120'C干燥，在干燥過程中每小時攪拌一次，使 K2C03和偏鈦酸混合均勻，6小時后不再攪拌，繼續干燥6小時，完全干燥后用研缽磨細。取25g偉幌的樣品放于馬弗爐中在100(TC煅燒。燒成物在空氣中冷卻后，浸于去離子水中并煮沸8h，再過濾，洗滌，烘干，得到鈦酸鉀晶須。 對比例重復實施例l，只是不加硫酸鉀，做對比。如圖2、圖4所示。從圖l、 2的對比中可以發 現，雖然產物相同，都是六鈦酸鉀和四鈦酸鉀，但圖l的六鈦酸鉀的峰強度更高，收率明顯 高于圖2。因此，硫酸鉀的加入提高了收率。從圖3、 4的對比中可以發現，圖4中的晶須比圖 2中的晶須短而且粗，長徑比小，不如圖3中的晶須生長的充分。因此，硫酸鉀的加入有利于 晶須的生長。
權利要求
1.一種制備六鈦酸鉀晶須的方法，其特征在于以K2CO3和偏鈦酸為原料，將K2CO3和偏鈦酸混合，其中K2CO3與偏鈦酸中TiO32-的摩爾比為1∶2～5，同時按照摩爾比K2CO3∶K2SO4為1∶0.01～2的比例加入硫酸鉀，干燥、磨細；將混合物在900℃～1150℃煅燒，燒成物在空氣中冷卻后，浸于去離子水中煮沸5～8h，過濾，洗滌，烘干，得到鈦酸鉀晶須。
全文摘要
本發明涉及一種制備六鈦酸鉀晶須的方法，具體步驟為以K₂CO₃和偏鈦酸為原料，將K₂CO₃和偏鈦酸混合，其中K₂CO₃與偏鈦酸中TiO₃^2-的摩爾比為1∶2～5，同時按照摩爾比K₂CO₃∶K₂SO₄為1∶0.01～2的比例加入硫酸鉀，干燥、磨細；將混合物在900℃～1150℃煅燒，燒成物在空氣中冷卻后，浸于去離子水中煮沸5～8h，過濾，洗滌，烘干，得到鈦酸鉀晶須。本發明具有反應易于控制、成本低、收率高、工藝和流程簡便的優點，制備的六鈦酸鉀晶須質量好，收率高，適合工業化生產。
文檔編號C30B29/00GK101250751SQ20071019055
公開日2008年8月27日 申請日期2007年11月30日 優先權日2007年11月30日
發明者敏 任, 燕 盧, 李海霞, 柳春艷, 殷恒波, 琳 漆, 王愛麗, 陸惠紅 申請人:江蘇大學