專利名稱：高純半導體材料的水平真空區熔制備方法
技術領域：
本發明屬于高純半導體材料的物理提純制備領域，利用水平區熔技術、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，將真空蒸餾技術和水平區熔技術成功的結合在一起，特別適合于高純度半導體材料的制備。
背景技術：
生長半導體晶體所使用的元素材料的純度和晶體生長工藝過程中的污染決定了晶體中活性雜質的濃度，而且這些雜質還與晶體中的各種缺陷一起形成各種淺能級和深能級，從而影響晶體的電學、光學和光電性質。由于目前的晶體生長均在嚴格的凈化環境工藝下進行的，因此元素材料的純度成為影響晶體中活性雜質的濃度主要因素，進而從材料基礎上制約了半導體芯片的性能。目前半導體材料的提純技術包括化學提純和物理提純兩大類，其中物理提純主要利用蒸發、凝固、結晶、擴散和電遷移等物理過程除去雜質。物理提純的方法主要有真空蒸餾、真空脫氣、區熔熔煉、單晶法和電磁場提純等。但是，現有的這些提純方法都是獨立進行的，如真空蒸餾、真空脫氣和區熔熔煉，不但需要多套昂貴的設備，而且需要復雜的制備工藝和較多的技術人員，因此尋求一種將多種提純方法融合在一起，更加優化的高純度材料的提純制備工藝，對提高半導體晶體材料、器件性能是必須的。

發明內容
本發明的目的就是綜合真空蒸餾、真空脫氣、區熔熔煉等材料提純方法，采用一套提純設備和工藝，完成高純材料的提純制備。本發明利用水平區熔技術、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，通過把水平區熔技術和低真空條件相結合，將真空蒸餾、真空脫氣和區熔熔煉多種提純方法融合在一起。其中設計的載料舟系統，包括載料舟和帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，具體實現方式主要包括以下三個方面1、因舟蓋上有兩個凹槽設計，所以可以使具有較低熔點的雜質材料首先揮發出來后凝結在舟蓋上，當加熱爐體經過時，其熔化后最終回流凝結在凹槽中，實現真空蒸餾的效果；2、由于舟蓋兩端各有一個小孔，當把載料舟放置在真空環境下時，可以通過這兩個小孔實現對舟內部抽真空，因此在材料熔化狀態下， 可以實現真空脫氣；載料舟是放置在一個可抽真空的區熔爐腔體內，3、當區熔爐加熱爐體依次經過載料舟時，可以實現材料的區熔提純。因此本專利可以同時實現半導體材料的真空蒸餾、真空脫氣和區熔熔煉多種提純工藝，從而實現通過一套設備和工藝實現高純半導體材料的制備。超高純半導體材料的水平真空區熔的主要工藝1)將普通純度原材料在保護性氣氛下裝入載料舟1 ；2)將帶有通氣孔4和回流接收槽3的載料舟蓋2扣合在載料舟上；3)將裝有原材料的載料舟，緩慢推入水平區熔爐石英腔體5中；4)啟動真空泵8，對水平區熔爐石英腔體抽真空；
5)當石英腔體的真空度低于IPa時，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開高純氮氣與石英腔體的閥門，對石英腔體充氣，待石英腔體的壓強達到Iatm時，切斷高純氮氣與石英腔體間的閥門；打開真空泵與石英腔體的閥門，對石英腔體再次抽真空；6)重復操作工藝步驟幻三次到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體的真空度低于IPa ；7)啟動水平區熔爐的加熱爐體6，溫度設定為稍大于原材料的熔點，溫度由熱電偶7監控，使原材料的熔化區域穩定在1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動加熱爐體，使熔區從材料的一端移動到另一端，實現材料的區熔分凝提純。發明的有益效果1)通過一套設備實現高純半導體材料的制備，將真空蒸餾、真空脫氣和區熔熔煉， 通過這套工藝融合在一起，節省了單獨的真空蒸餾設備和真空脫氣設備；2)通過一套工藝實現高純半導體材料的制備，明顯縮減了高純半導體材料的制備周期；3)通過這套工藝需要的生產技術人員更少。說明書附1工藝流程圖。圖2載料舟剖面結構示意圖。圖3舟蓋結構示意圖。圖4區熔爐裝置圖。圖2-4中1，為高純石墨或者高純石英載料舟；2，為高純石墨或者高純石英載料舟蓋；3，為舟蓋上的凹槽；4，為舟蓋上的小孔；5，為區熔爐石英管腔體；6，為加熱爐體；7，為測溫熱電偶；8，為真空泵。
具體實施例方式在實際操作中，成功制備了高純碲材料，具體實施方式
如下1)將普通純度碲材料在氮氣等保護性氣氛下裝入載料舟；2)將帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋扣合在載料舟上；3)將裝有碲材料的載料舟，緩慢推入水平區熔爐石英腔體中；4)啟動真空泵，對水平區熔爐石英腔體抽真空；5)當石英腔體的真空度低于IPa時，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開高純氮氣與石英腔體的閥門，對石英腔體充氣，待石英腔體的壓強達到Iatm時，切斷高純氮氣與石英腔體間的閥門；打開真空泵與石英腔體的閥門，對石英腔體再次抽真空；6)重復操作工藝5三次到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體
4的真空度低于IPa ；7)啟動水平區熔爐的加熱爐體，溫度設定為500°C，待碲材料的熔化區域穩定在 1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動加熱爐體，使熔區從材料的一端緩慢移動到另一端，速度為80mm/h， 實現材料的區熔分凝提純。
權利要求
1. 一種高純半導體材料的水平真空區熔制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將普通純度原材料在保護性氣氛下裝入載料舟(1)；2)將帶有通氣孔(4)和回流接收槽(3)的載料舟蓋( 扣合在載料舟上；3)將裝有原材料的載料舟，緩慢推入水平區熔爐石英腔體(5)中；4)啟動真空泵(8)，對水平區熔爐石英腔體抽真空；5)當石英腔體的真空度低于1 時，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開高純氮氣與石英腔體的閥門，對石英腔體充氣，待石英腔體的壓強達到Iatm時，切斷高純氮氣與石英腔體間的閥門；打開真空泵與石英腔體的閥門，對石英腔體再次抽真空；6)重復操作工藝步驟幻三到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體的真空度低于IPa ；7)啟動水平區熔爐的加熱爐體(6)，溫度設定為稍大于原材料的熔點，溫度由熱電偶 (7)監控，使原材料的熔化區域穩定在1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動加熱爐體，使熔區從材料的一端移動到另一端，實現材料的區熔分凝提純。
全文摘要
本發明公開了一種高純半導體材料的水平真空區熔制備方法。利用水平區熔技術、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，將真空蒸餾、真空脫氣和區熔熔煉多種提純方法融合在一起，從而實現通過一套設備和工藝實現高純半導體材料的制備。實現方式主要包括以下三點1、舟蓋上有兩個凹槽設計，所以可以使具有較低熔點的雜質材料先揮發出來凝結在舟蓋上，當加熱爐體經過時，其熔化回流凝結在凹槽中，實現真空蒸餾；2、舟蓋兩端各有一個小孔，由于載料舟是放置在一個可抽真空的區熔爐腔體內，因此通過這兩個小孔可對舟內部抽真空，當材料熔化時可以實現真空脫氣；3、當區熔爐加熱爐體經過載料舟時，可以實現區熔提純。
文檔編號C30B13/00GK102392294SQ201110362040
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者宋坤駿, 張可鋒, 張莉萍, 李向陽, 杜云辰, 林杏潮, 焦翠靈, 王仍, 邵秀華, 陸液 申請人:中國科學院上海技術物理研究所