本發(fā)明涉及多層聚乙烯醇縮醛膜及包括其的夾層玻璃，所述多層聚乙烯醇縮醛膜在寬溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)異的減少噪音的隔音性，同時(shí)如耐貫穿性、耐沖擊性等物理特性不會(huì)降低。

背景技術(shù)：

可塑化的聚乙烯醇縮醛(尤其是聚乙烯醇縮丁醛)通常用于聚合物薄片的制備，所述聚合物薄片可用作夾層玻璃(安全玻璃)或如聚合物層壓板的透光層壓板內(nèi)的中間層。并且，所述夾層玻璃通常表示包括夾在兩張玻璃之間的可塑化的聚乙烯醇縮醛(尤其是聚乙烯醇縮丁醛)薄片的透明的層壓板。所述夾層玻璃主要用于在建筑物和汽車開口(opening)提供透明屏障。夾層玻璃的主要功能為在不允許通過開口的滲透的同時(shí)，吸收由物體的打擊引起的能量，從而使施加到透明屏障內(nèi)的物體或人的損傷或受傷最小化。

一般而言，為了改善薄片對(duì)玻璃的附著性，所述聚乙烯醇縮丁醛薄片在制備時(shí)作為添加劑包括附著力調(diào)節(jié)劑。其結(jié)果，薄片的附著性能夠維持在適當(dāng)?shù)乃剑⑶夷軌蚍乐共Ａ扑榈耐瑫r(shí)提供對(duì)沖擊的適當(dāng)?shù)哪芰课招浴２⑶遥蓪?duì)中間層薄片進(jìn)行改善，使得能夠賦予削弱噪聲、減少紫外(uv)及/或紅外(ir)光線透射或提高窗戶開口的審美性等夾層玻璃的附加的有益效果。

尤其是作為用于汽車、建筑物等的玻璃的薄膜(film)，正在開發(fā)改善隔音性的薄膜。隔音性被定義為根據(jù)頻率變化的透射損失量，尤其是屬于響度(loudness)曲線范圍的1,000～6,000hz范圍在人類聽覺中具有高的敏感度，因此比其它領(lǐng)域的隔音性能重要。就使用現(xiàn)有的中間層薄膜的夾層玻璃而言，雖然其防飛散效果充分，但是不能充分減少作為以2,000hz為中心由玻璃板引起的共振效果的重合效應(yīng)(coincidenceeffect)，從而難以顯示出期望的隔音性能。

例如，日本授權(quán)專利第3,335,436號(hào)公開了在一對(duì)玻璃板之間夾著中間膜且顯示出防飛散性能及隔音性能的夾層玻璃。然而，夾在所述夾層玻璃之間的中間膜的隔音性能只有在室溫下是特化的，因此在早/晚或隨著季節(jié)發(fā)生溫度變化的實(shí)際環(huán)境(field)中，其隔音性能的效果是有限的。

此外，韓國(guó)授權(quán)專利第10-0458923號(hào)公開了在寬溫度范圍內(nèi)顯示出隔音性能的用于夾層玻璃的中間膜及包括該中間膜的夾層玻璃。然而，所述中間膜是混合具有不同聚合度的聚乙烯醇縮醛樹脂來制備的，因此雖然顯示出溫度依賴性得到提高的隔音性能，但是在寬溫度范圍內(nèi)顯示良好的隔音性能方面依然存在不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(一)要解決的技術(shù)問題

因此，需要開發(fā)在寬溫度范圍內(nèi)總體上顯示出優(yōu)異的隔音性能的用于夾層玻璃的中間膜的薄膜。

因此，本發(fā)明的目的在于提供多層聚乙烯醇縮醛膜及通過所述多層聚乙烯醇縮醛膜接合的夾層玻璃，所述多層聚乙烯醇縮醛膜在各種外部環(huán)境中具有優(yōu)異的隔音性、耐貫穿性及耐沖擊性。

(二)技術(shù)方案

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供多層聚乙烯醇縮醛膜，其包括：a層，其包括第一聚乙烯醇縮醛樹脂和24～30重量％的增塑劑，所述第一聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基的碳原子數(shù)為4～6，且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量低于1重量％；b層，其包括第二聚乙烯醇縮醛樹脂和28～38重量％的增塑劑，所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基的碳原子數(shù)為4～6，且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量為8～14重量％；以及c層，其包括第二聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑，所述增塑劑的含量與所述b層的增塑劑的含量相差2重量％以上。

此外，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供夾層玻璃，其通過所述多層聚乙烯醇縮醛膜接合。

(三)有益效果

本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜不僅能夠在寬溫度范圍內(nèi)顯示出優(yōu)異的隔音性，而且還具有優(yōu)異的耐貫穿性和耐沖擊性，因此能夠作為汽車、建筑物等的玻璃的接合薄膜來使用并發(fā)揮出優(yōu)異的性能。

附圖說明

圖1是示出本發(fā)明的聚乙烯醇縮醛膜的結(jié)構(gòu)的圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供多層聚乙烯醇縮醛膜，其包括：a層，其包括第一聚乙烯醇縮醛樹脂和24～30重量％的增塑劑，所述第一聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基的碳原子數(shù)為4～6，且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量低于1重量％；b層，其包括第二聚乙烯醇縮醛樹脂和28～38重量％的增塑劑，所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基的碳原子數(shù)為4～6，且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量為8～14重量％；以及c層，其包括第二聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑，所述增塑劑的含量與所述b層的增塑劑的含量相差2重量％以上。

本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜為層壓具有相互不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的3個(gè)以上的層的多層薄膜，各層在一定溫度范圍內(nèi)會(huì)降低重合效應(yīng)，因此適于實(shí)現(xiàn)隔音性能。因此，本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜在寬溫度范圍內(nèi)能夠顯示出高的隔音性能。

就所述多層聚乙烯醇縮醛膜而言，由于一個(gè)以上的層相對(duì)于其它層具有高的拉伸強(qiáng)度和模量，因此能夠穩(wěn)定地維持多層聚乙烯醇縮醛膜的耐貫穿性能。

所述聚乙烯醇縮醛樹脂具有相對(duì)低的縮醛基含量和高的醇基含量，因此易于實(shí)現(xiàn)玻璃接合性能，并且適于穩(wěn)定地實(shí)現(xiàn)多層聚乙烯醇縮醛膜的耐沖擊性。

本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜包括a層，所述a層包括第一聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑。

所述第一聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基的碳原子數(shù)可以為4～6，并且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量可低于1重量％，具體可低于0.5重量％，縮醛化度可以為70～88重量％，具體可以為80～88重量％。

所述第一聚乙烯醇縮醛樹脂可以為用醛將聚合度為1,600～3,000的聚乙烯醇進(jìn)行縮醛化而獲得的聚乙烯醇縮醛樹脂。此外，為了提高所制備的薄膜的如耐貫穿性等機(jī)械物理性質(zhì)，所述聚乙烯醇的聚合度優(yōu)選超過1,600，更優(yōu)選超過1,700。

以a層總重量為基準(zhǔn)，第一聚乙烯醇縮醛樹脂的含量可以為70～76重量％，具體可以為70～74重量％。

第一聚乙烯醇縮醛樹脂可以是合成聚乙烯醇和醛而得到的，所述醛不受特別的限定。例如，所述醛可以選自正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛及它們的混合樹脂。具體而言，所述醛可以為正丁醛，利用其來制備的聚乙烯醇縮醛樹脂與玻璃的折射率相差小，且與玻璃的接合力優(yōu)異。

以a層總重量為基準(zhǔn)，a層的所述增塑劑的含量可以為24～30重量％，具體可以為26～29重量％。當(dāng)a層的增塑劑的含量在所述含量范圍內(nèi)時(shí)，對(duì)實(shí)現(xiàn)薄膜的接合力和提高耐沖擊性方面是優(yōu)選的。

a層的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg)可根據(jù)所添加的增塑劑的含量來決定，通過差示掃描量熱法(dsc)進(jìn)行測(cè)定時(shí)，該溫度可以為攝氏15～25℃，具體可以為17～20℃。當(dāng)a層的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在所述范圍內(nèi)時(shí)，所述多層聚乙烯醇縮醛膜能夠在室溫下顯示出優(yōu)異的隔音性能。

例如，所述a層的增塑劑可以選自三甘醇-雙-2-乙基己酸酯(3g8)、四甘醇二庚酸酯(4g7)、三甘醇-雙-2-乙基丁酸酯(3gh)、三甘醇-雙-2庚酸酯(3g7)、二丁氧基乙氧基乙基己二酸酯(dbea)、丁基卡必醇己二酸酯(dbeea)、二丁基癸二酸酯(dbs)、雙-2-己基己二酸酯(dha)及它們的混合物，具體可以為三甘醇-雙-2-乙基己酸酯(3g8)。

本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜包括b層，所述b層包括第二聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑。

所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基碳原子數(shù)可以為4～6，并且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量可以為8～14重量％，具體可以為10～12重量％。此外，所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛化度可以為70～88重量％，具體可以為77～83重量％。

所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂可以為用醛將聚合度為1,200～3,000的聚乙烯醇進(jìn)行縮醛化而獲得的聚乙烯醇縮醛樹脂。具體而言，所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂可以為用醛將聚合度為1,600～2,400的聚乙烯醇進(jìn)行縮醛化而獲得的聚乙烯醇縮醛樹脂。此外，為了提高薄膜的光學(xué)性能，并提高樹脂與增塑劑的親和力，作為所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂可以將具有相互不同的聚合度的2種以上的聚乙烯醇縮醛樹脂進(jìn)行混合而使用。

以b層總重量為基準(zhǔn)，所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂的含量可以為62～72重量％，具體可以為65～70重量％。

所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂可以是與第一聚乙烯醇縮醛樹脂相同的成分，因此，所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂的具體種類與前面說明的相同。

以b層總重量為基準(zhǔn)，b層的所述增塑劑的含量可以為28～38重量％，具體可以為30～35重量％。當(dāng)b層的增塑劑的含量在所述范圍內(nèi)時(shí)，在提高薄膜的耐沖擊性及隔音性方面是優(yōu)選的。

b層的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg)同樣也可根據(jù)所添加的增塑劑的含量來決定，通過差示掃描量熱法(dsc)測(cè)定時(shí)，該溫度可以為零下15℃至零上10℃。當(dāng)所述b層的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在所述范圍內(nèi)時(shí)，所述多層聚乙烯醇縮醛膜能夠在寬溫度范圍內(nèi)顯示出優(yōu)異的隔音性能。

所述b層的增塑劑可以與a層中使用的增塑劑是相同的成分，因此，所述b層的增塑劑的具體種類與前面說明的相同。具體而言，b層的增塑劑可以為三甘醇-雙-2-乙基己酸酯(3g8)。

本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜包括c層，所述c層包括第二聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑。

此時(shí)，所述c層的增塑劑的含量可以與b層的增塑劑的含量相差2重量％以上，具體可以相差4～9重量％。在這種情況下，所述多層聚乙烯醇縮醛膜能夠在寬溫度范圍內(nèi)顯示出優(yōu)異的隔音性能。例如，所述c層的增塑劑的含量可以比b層的增塑劑的含量多2重量％以上，或者少2重量％以上。具體而言，以c層總重量為基準(zhǔn)，所述c層的增塑劑的含量可以為24～46重量％，具體可以為28～40重量％。

c層的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg)同樣也可根據(jù)所添加的增塑劑的含量來決定，通過差示掃描量熱法(dsc)測(cè)定時(shí)，該溫度可以為零下20℃至零上15℃。當(dāng)所述c層的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在所述范圍內(nèi)時(shí)，所述多層聚乙烯醇縮醛膜能夠在寬溫度范圍內(nèi)顯示出優(yōu)異的隔音性能。

c層中使用的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑與所述b層中說明的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑相同。

本發(fā)明中“玻璃化轉(zhuǎn)變溫度”是指顯示物質(zhì)的粘彈性特性的值，其在粘/彈性系數(shù)之比最為突變的溫度(轉(zhuǎn)變區(qū)域)下顯示最大峰值(peak)，這表示部分能量是以彈性傳遞，剩余能量則以熱和分子運(yùn)動(dòng)而消失，從而共振效果的減少達(dá)到最大的點(diǎn)。即，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是由彈性和粘性決定的值，用式表示為e"/e'，與tanδ峰值(tandeltapeak)相同，這是指損耗系數(shù)(lossfactor)。出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的區(qū)域則表示隔音性能(transmissionloss)最優(yōu)化的點(diǎn)。

本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜包括a層、b層及c層，并且可以是所述a層、b層及c層分別交替層壓3層以上的形態(tài)。具體而言，所述多層聚乙烯醇縮醛膜可以是層壓3～7層的形態(tài)，更具體而言，可以是層壓5層的形態(tài)。

所述多層聚乙烯醇縮醛膜可以是3層結(jié)構(gòu)，如a層/b層/c層；也可以是4層結(jié)構(gòu)，如a層/b層/c層/a層、a層/b層/c層/b層或a層/b層/a層/c層；還可以是5層結(jié)構(gòu)，如a層/b層/c層/a層/b層、a層/b層/c層/b層/a層、a層/b層/a層/c層/b層或a層/b層/a層/c層/a層等。具體而言，所述多層聚乙烯醇縮醛膜可以是a層/b層/a層/c層/a層的結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選地，所述b層和c層以不相鄰的方式層壓。因此，a層可以作為內(nèi)層位于b層與c層之間。這是因?yàn)閎層和c層中所包括的增塑劑受到外部環(huán)境的影響時(shí)會(huì)在兩層之間產(chǎn)生移動(dòng)而對(duì)各層的tg產(chǎn)生影響，從而也會(huì)對(duì)體現(xiàn)薄膜的隔音性的溫度范圍造成影響。因此，在本發(fā)明中將a層層壓在b層與c層之間，從而能夠提高薄膜的隔音性能。

優(yōu)選地，在所述多層聚乙烯醇縮醛膜中使所述a層位于最外層，即表層。這是基于a層和b層及c層之間的如強(qiáng)伸度等物理性質(zhì)差異和操作性，構(gòu)成b層和c層的樹脂比構(gòu)成a層的樹脂柔軟且具有弱的剛性，從而對(duì)與玻璃接合時(shí)的操作性和耐貫穿性能沒有太大的效果，因此a層優(yōu)選位于聚乙烯醇縮醛膜的最外層。

所述多層聚乙烯醇縮醛膜的整體厚度可以為0.4mm以上，具體可以為0.4～1.6mm。所述多層聚乙烯醇縮醛膜利用于夾層玻璃，因此其厚度越厚隔音性能會(huì)越高，但是考慮到最低限度的法規(guī)性能和費(fèi)用時(shí)，所述厚度范圍是適當(dāng)?shù)摹?/p>

在所述多層聚乙烯醇縮醛膜中，以單層為基準(zhǔn)，相對(duì)于薄膜的整體厚度，所述a層的厚度可以為13～40％，具體可以為20～40％。例如，以單層為基準(zhǔn)，所述a層的厚度可以為0.06mm以上，具體可以為0.06～0.6mm。當(dāng)a層的厚度在所述范圍內(nèi)時(shí)，能夠很好地執(zhí)行作為表層的作用，以及作為b層與c層之間的內(nèi)層的作用，從而能夠提高薄膜的耐貫穿性和隔音性能。

以單層為基準(zhǔn)，相對(duì)于薄膜的整體厚度，所述b層和c層的厚度分別可以為7～28％，具體可以為10～28％。例如，以單層為基準(zhǔn)，所述b層和c層的厚度分別可以為0.04mm以上，具體可以為0.04～0.3mm。當(dāng)b層和c層的厚度分別在所述范圍內(nèi)時(shí)，可有效提高薄膜的隔音性能，并且可防止薄膜的剛性和耐貫穿性能的降低，從而能夠滿足法規(guī)性能。

另一方面，根據(jù)需要，本發(fā)明的多層聚乙烯醇縮醛膜可以進(jìn)一步包括添加劑，所述添加劑選自抗氧化劑、熱穩(wěn)定劑、紫外(uv)吸收劑、紫外穩(wěn)定劑、紅外(ir)吸收劑、玻璃接合力調(diào)節(jié)劑及它們的組合。

所述添加劑可以包括在a層、b層及c層中的至少一個(gè)樹脂層中，由于添加了所述添加劑，從而能夠提高薄膜的如熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性等長(zhǎng)期耐久性和防飛散性能。

所述抗氧化劑可以使用受阻胺(hinderedamine)類或受阻酚(hinderedphenol)類抗氧化劑。具體而言，由于聚乙烯醇縮丁醛(pvb)的制備工藝要求150℃以上的工藝溫度，因此更優(yōu)選使用受阻酚類抗氧化劑。例如，所述受阻酚類抗氧化劑可以舉例為巴斯夫公司(basf)的irganox1076、1010等。

考慮到與抗氧化劑的適合性時(shí)，所述熱穩(wěn)定劑可以使用亞磷酸鹽(phosphite)類熱穩(wěn)定劑。例如，所述熱穩(wěn)定劑可以舉例為basf公司的irgafos168。

例如，所述uv吸收劑可以舉例為chemiprokasei公司的chemisorb12、chemisorb79、chemisorb74、chemisorb102及basf公司的tinuvin328、tinuvin329、tinuvin326等。

例如，所述uv穩(wěn)定劑可以舉例為basf公司的tinuvin等。

所述ir吸收劑可以使用氧化銦錫(ito)、氧化銻錫(ato)、氧化鋁鋅(azo)等，所述玻璃接合力調(diào)節(jié)劑可以使用mg、k、na等的金屬鹽、環(huán)氧類改性硅(si)油或它們的混合物等，但不限定于此。

例如，所述多層聚乙烯醇縮醛膜可通過以下方法制備，所述方法包括：(a)制備a層樹脂組合物、b層樹脂組合物及c層樹脂組合物的步驟；以及(b)利用雙螺桿擠出機(jī)將所述各層的組合物進(jìn)行擠出并交替層壓后成型為薄片(sheet)形態(tài)的步驟。

所述a層樹脂組合物可以混合第一聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑來制備，所述第一聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基的碳原子數(shù)為4～6，且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量低于1重量％，以總重量為基準(zhǔn)，所述增塑劑的含量為24～30重量％。

所述b層樹脂組合物可以混合第二聚乙烯醇縮醛樹脂和增塑劑來制備，所述第二聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛基的碳原子數(shù)為4～6，且主鏈內(nèi)的縮醛基的含量為8～14重量％，以總重量為基準(zhǔn)，所述增塑劑的含量為28～38重量％。

所述c層樹脂組合物可通過與b層樹脂組合物相同的方法來制備，但是所添加的所述增塑劑的含量可以與b層的增塑劑的含量相差2重量％以上。

另一方面，本發(fā)明提供通過所述多層聚乙烯醇縮醛膜接合的夾層玻璃。

將所述多層聚乙烯醇縮醛膜接合在玻璃的方法可以利用通常的夾層玻璃制備工藝，如經(jīng)過真空袋(vacuumbag)、真空環(huán)(vacuumring)、軋輥(niproll)等初步接合過程后在高溫高壓機(jī)(autoclave)等上進(jìn)行熱壓縮；或者在層壓機(jī)(laminator)上實(shí)現(xiàn)。

以下，通過實(shí)施例更加詳細(xì)說明本發(fā)明。但是以下實(shí)施例僅用于例示本發(fā)明，本發(fā)明的范圍并不限定于以下實(shí)施例。

[實(shí)施例]

以下實(shí)施例和比較例中使用的成分為如下：

第一聚乙烯醇縮醛樹脂：聚乙烯醇的平均聚合度為1700，乙酸鹽(acetate)的含量為0.1重量％，縮醛化度為83重量％；

第二聚乙烯醇縮醛樹脂：聚乙烯醇的平均聚合度為2000，乙酸鹽的含量為12重量％，縮醛化度為78重量％；

增塑劑：三甘醇-雙-2-乙基己酸酯(3g8)(制造公司：proviron公司，產(chǎn)品名：provist1766)。

實(shí)施例1：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

為了制備多層薄膜，使用了3臺(tái)雙螺桿擠出機(jī)(制造公司：smplatek公司)。第一擠出機(jī)用于制備a層，第二擠出機(jī)用于制備b層，第三擠出機(jī)用于制備c層，在各個(gè)擠出機(jī)中投入下述的各個(gè)層的樹脂組合物并在180℃下進(jìn)行擠出。

a層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括73重量％的第一聚乙烯醇縮醛樹脂和27重量％的作為增塑劑的三甘醇-雙-2-乙基己酸酯(3g8)的組合物。

b層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括65重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和35重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

c層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括61重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和39重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

上述擠出的薄膜是通過送料塊層壓為一個(gè)薄膜的結(jié)構(gòu)，層結(jié)構(gòu)則按a/b/a/c/a進(jìn)行層壓。此外，通過擠出機(jī)的模具(die)形成為薄片形狀后，在40℃的鑄輥進(jìn)行冷卻，從而制備了多層薄膜。

實(shí)施例2：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

除了利用下述的各個(gè)層的樹脂組合物之外，通過與所述實(shí)施例1相同的方式制備了多層薄膜。

a層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括73重量％的第一聚乙烯醇縮醛樹脂和27重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

b層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括65重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和35重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

c層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括70重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和30重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

實(shí)施例3：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

除了利用下述的各個(gè)層的樹脂組合物之外，通過與所述實(shí)施例1相同的方式制備了多層薄膜。

a層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括73重量％的第一聚乙烯醇縮醛樹脂和27重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

b層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括70重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和30重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

c層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括61重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和39重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

比較例1：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

除了利用下述的各個(gè)層的樹脂組合物之外，通過與所述實(shí)施例1相同的方式制備了多層薄膜。

a層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括73重量％的第一聚乙烯醇縮醛樹脂和27重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

b層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括65重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和35重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

c層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括64重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和36重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

比較例2：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

除了利用下述的各個(gè)層的樹脂組合物之外，通過與所述實(shí)施例1相同的方式制備了多層薄膜。

a層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括73重量％的第一聚乙烯醇縮醛樹脂和27重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

b層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括65重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和35重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

c層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括66重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和34重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

比較例3：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

除了使多層薄膜的層結(jié)構(gòu)為a/b/a/c，并按照下述表1中記載的內(nèi)容對(duì)各個(gè)層的厚度進(jìn)行調(diào)整之外，通過與所述實(shí)施例1相同的方式制備了多層薄膜。

比較例4：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

除了按照下述表1中記載的內(nèi)容對(duì)多層薄膜的各個(gè)層的厚度進(jìn)行調(diào)整之外，通過與所述實(shí)施例2相同的方式制備了多層薄膜。

比較例5：多層聚乙烯醇縮醛膜的制備

除了利用下述的各個(gè)層的樹脂組合物，并按照下述表1中記載的內(nèi)容對(duì)各個(gè)層的厚度進(jìn)行調(diào)整之外，通過與所述實(shí)施例1相同的方式制備了多層薄膜。

a層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括73重量％的第一聚乙烯醇縮醛樹脂和27重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

b層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括65重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和35重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

c層：以組合物總重量為基準(zhǔn)，包括61重量％的第二聚乙烯醇縮醛樹脂和39重量％的作為增塑劑的3g8的組合物。

將所述實(shí)施例1～3及比較例1～5中制備的多層聚乙烯醇縮醛膜的隔音層(b層和c層)內(nèi)的增塑劑含量、層壓結(jié)構(gòu)、各個(gè)層的厚度及整體厚度顯示于下述表1中。

實(shí)驗(yàn)例：隔音性和耐貫穿性的評(píng)價(jià)

制備通過所述實(shí)施例1～3及比較例1～5中制備的多層聚乙烯醇縮醛膜接合的夾層玻璃后，利用以下方法測(cè)定所述夾層玻璃的隔音性和耐貫穿性，并將其結(jié)果顯示于表1中。

隔音性的測(cè)定

將300mm×25mm的2.1t玻璃和實(shí)施例1～3及比較例1～5的多層薄膜以2.1t玻璃-多層薄膜-2.1t玻璃的層壓結(jié)構(gòu)在層壓機(jī)上以130℃的溫度進(jìn)行加熱和加壓15分鐘來進(jìn)行接合而制備了試片，并在0℃、20℃或30℃的恒溫腔室中老化(aging)1小時(shí)。

利用用于阻尼試驗(yàn)的振動(dòng)發(fā)生器向所述試片施加振動(dòng)，并將所獲得的振動(dòng)特性用機(jī)械阻抗放大器進(jìn)行放大，然后利用快速傅里葉變換(fft，fastfouriertransform)頻譜分析儀對(duì)所獲得的振動(dòng)頻譜進(jìn)行分析而畫出圖表。根據(jù)所述得到的圖表并利用1db法算出了2,000～4,000hz頻率附近的損耗系數(shù)。損耗系數(shù)越高隔音性能越優(yōu)異，一般的隔音薄膜在20℃具有0.35的損耗系數(shù)。

耐貫穿性的測(cè)定

根據(jù)ksl2007評(píng)價(jià)了本發(fā)明的通過聚乙烯醇縮醛膜接合的夾層玻璃的耐貫穿性。具體而言，利用300mm×300mm的2.1t玻璃和實(shí)施例1～3及比較例1～5的多層薄膜，制備層壓結(jié)構(gòu)為2.1t玻璃-多層薄膜-2.1t玻璃的夾層玻璃，并以真空進(jìn)行初步接合，從而進(jìn)行脫氣及封邊(edgesealing)。之后，利用高壓滅菌器(autoclave)在150℃下進(jìn)行正式接合2小時(shí)，從而制備了接合試片。之后，將2.26kg的鋼球降落到所述接合試片上，從而測(cè)定試片被貫穿的高度(mbh)。此時(shí)，當(dāng)試片被貫穿的高度低于4m時(shí)，標(biāo)記為不合格(fail)，當(dāng)試片被貫穿的高度為4m以上時(shí)，標(biāo)記為合格(pass)。

耐沖擊性的測(cè)定

根據(jù)ksl2007:2008評(píng)價(jià)了通過聚乙烯醇縮醛膜接合的玻璃是否有缺口，具體而言，利用300mm×300mm的2.1t玻璃和實(shí)施例1～3及比較例1～5的多層薄膜，以2.1t玻璃-多層薄膜-2.1t玻璃的層壓結(jié)構(gòu)在層壓機(jī)上以150℃的溫度進(jìn)行加熱和加壓15分鐘來進(jìn)行接合，從而制備了試片。之后，將在零下20℃下保存4小時(shí)的227g的鋼球從9m高度降落到接合試片上，然后重新將所述鋼球在40℃下保存4小時(shí)。之后，使所述鋼球從距接合試片19m的高度上降落，當(dāng)受到?jīng)_擊的試片被打碎而發(fā)生玻璃飛散或者從薄片上掉落的玻璃的量為15g以上時(shí)，標(biāo)記為不合格(fail)，當(dāng)受到?jīng)_擊的試片沒有被打碎或者發(fā)生玻璃飛散而從薄片上掉落的玻璃的量低于15g時(shí)，標(biāo)記為合格(pass)。

[表1]

如表1中所示，當(dāng)b層和c層的增塑劑含量相差2重量％以上時(shí)，在0～30℃的寬溫度范圍內(nèi)相對(duì)于比較例的多層薄膜顯示出優(yōu)異的隔音性能，并且還顯示出良好的耐貫穿性。尤其，a層的厚度為0.06mm以上的實(shí)施例1～3的多層薄膜與a層的厚度為0.05mm的比較例4相比，如耐貫穿性等物理性質(zhì)沒有降低的同時(shí)，還顯示出優(yōu)異的隔音性能。此外，將a層作為多層薄膜的表層的實(shí)施例1～3的多層薄膜與比較例3相比顯示出優(yōu)異的耐貫穿性。進(jìn)一步地，在b層和c層相鄰的比較例5的情況下，與a層夾在b層與c層之間的實(shí)施例1相比，在低溫和高溫下的隔音性能較差。這被認(rèn)為是因增塑劑在b層與c層之間移動(dòng)而引起的。