專利名稱：一種三唑磷微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑及其制備方法，具體說是一種三唑磷微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
三唑磷為一廣譜殺蟲劑兼具有一定的殺線蟲活性，該藥劑具有觸殺、胃毒作用，并有一定的內(nèi)滲作用，其登記的作物及防治對象主要是水稻二化螟、三化螟。劑型主要為乳油，含量有20％、30％、40％。很多廠家生產(chǎn)的三唑磷，其產(chǎn)品均為乳油制劑，乳油配方需用大量的甲苯、二甲苯、甲醇等溶劑，用量為40～70％，這些有機溶劑大量施用后，會嚴重污染水源，破壞生態(tài)環(huán)境。從環(huán)境保護和人類可持續(xù)發(fā)展的角度來說，大力發(fā)展水性化農(nóng)藥制劑是必然趨勢。不用或者盡量少用有機溶劑是目前該領(lǐng)域技術(shù)人員研究的方向。從20世紀70年代開始就有人研究農(nóng)藥微乳劑。微乳劑為油組分—水—表面活性劑構(gòu)成的透明或半透明的分散體系，是熱力學(xué)穩(wěn)定的脹大了的膠團分散體系，其性質(zhì)如下(1)外觀為透明均勻液體；(2)液滴細微，其半徑一般為0.01～0.1μm；(3)物理穩(wěn)定性好。微乳劑的這些性質(zhì)使其具有較高的商品價值。
基于微乳劑具有上述優(yōu)異的性能，將三唑磷原藥制備成微乳劑是本領(lǐng)域技術(shù)人員攻關(guān)的課題。有機磷農(nóng)藥一般在水中的穩(wěn)定性差，而三唑磷原藥及制劑在自然條件下存放易析出沉淀，在水中更容易析出沉淀并伴隨惡臭味，因而如何找到一種高效的穩(wěn)定劑，在減少溶劑使用率的情況下，提高三唑磷在水中的穩(wěn)定性，將是提高三唑磷微乳劑質(zhì)量和應(yīng)用性能的關(guān)鍵。目前有一種三唑磷穩(wěn)定劑在申請?zhí)枮?1137648.1的專利文獻中公開，它是將三唑磷與乳化劑、穩(wěn)定劑、溶劑、助溶劑及水混合制備成三唑磷微乳劑，其中穩(wěn)定劑采用環(huán)氧大豆油、亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、醋酐中的一種或幾種。而本專利發(fā)明人所選擇的穩(wěn)定劑為醋酸銨、硫酸銨、磷酸二氫鉀、磷酸氫二銨、尿素、甲基脲、乙基脲中的至少一種。比較而言，本專利發(fā)明人所選擇的穩(wěn)定劑具有來源廣，價格低廉，使用安全，環(huán)境相容性好，用作三唑磷微乳劑的穩(wěn)定劑效果更理想等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有三唑磷乳油制劑存在的缺陷，提供一種三唑磷微乳劑新劑型。它解決了現(xiàn)有產(chǎn)品三唑磷分解率高，易析出晶體沉淀，不易貯存，環(huán)境相容性差等問題。
本發(fā)明的另一目的就是提供該三唑磷微乳劑的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是它由三唑磷、溶劑、乳化劑、穩(wěn)定劑和水組成，其中各組分重量百分比為三唑磷5～25％、乳化劑5～30％、溶劑1～10％、穩(wěn)定劑0.5～5％、余量為水。其中，穩(wěn)定劑選自醋酸銨、硫酸銨、磷酸二氫鉀、磷酸氫二銨、尿素、甲基脲、乙基脲中的至少一種。
穩(wěn)定劑的重量百分比優(yōu)選1％～3％。這幾種穩(wěn)定劑是發(fā)明人通過大量篩選，經(jīng)過反復(fù)的對比實驗找到的，能有效提高三唑磷在水中的穩(wěn)定性，三唑磷析出率低，同時減少有機溶劑的使用，對環(huán)境影響小。乳化劑選自烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、醇(酚)醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、琥珀酸酯磺酸鹽中的至少一種。優(yōu)選的乳化劑為苯乙基酚聚氧乙烯醚、醇(酚)醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
溶劑選自甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯中的至少一種。優(yōu)選的溶劑為乙醇、正丁醇、環(huán)己酮、甲苯。
本發(fā)明三唑磷微乳劑的制備方法，步驟如下原料三唑磷5～25％ 乳化劑5～30％溶劑 1～10％ 穩(wěn)定劑0.5～5％余量為水(1)將溶劑和三唑磷原藥進行混合均勻，混合時間為15min～60min。
(2)加入乳化劑繼續(xù)攪拌至均勻。
(3)加入水和穩(wěn)定劑攪拌1～2h制得均相透明的三唑磷微乳劑。
本發(fā)明制備方法中要嚴格按加料順序進行，否則不能夠形成穩(wěn)定的微乳劑分散體系。
本發(fā)明的三唑磷微乳劑與現(xiàn)有乳油制劑相比，具有以下突出優(yōu)點1、閃點高，不易燃燒、不易爆炸，生產(chǎn)、貯運和使用安全；2、大大減少有機溶劑的使用量，有機溶劑使用重量百分比僅為1～10％，因而對環(huán)境污染小，對生產(chǎn)和使用者的毒害大為減輕，有利于生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的改善；3、采用本發(fā)明中的穩(wěn)定劑，穩(wěn)定作用顯著，三唑磷分解率低，不產(chǎn)生晶體沉淀；4、乳狀液的粒子超微細，比通常的乳油粒子小，對植物和昆蟲細胞有良好的滲透性，吸收率高，有效成分利用率高；5、以水為基質(zhì)，資源豐富價廉，產(chǎn)品成本低，對包裝材料要求不高。
具體實施例方式
實施例1首先將溶劑甲苯1kg和三唑磷原液5kg進行充分混合溶解25min，然后加入乳化劑烷基聚氧乙烯醚4kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚6kg、烷基苯磺酸鈣4kg，再攪拌均勻，最后加入自來水79.5kg和醋酸銨0.5kg，再持續(xù)攪拌1h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
實施例2先將溶劑正丁醇1.5kg、環(huán)己酮1kg和三唑磷原藥10kg進行充分混合溶解25min，然后加入乳化劑芐基酚聚氧乙烯醚8kg、醇醚硫酸鹽3kg、烷基苯磺酸鈉3kg，再攪拌均勻，最后加入自來水72kg和穩(wěn)定劑硫酸銨1kg、尿素0.5kg，再持續(xù)攪拌1.5h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
實施例3先將溶劑乙醇4kg和三唑磷原藥15kg進行充分混合溶解25min，然后加入乳化劑烷基苯磺酸鈣4kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚5kg、琥珀酸酯磺酸鹽5kg，再攪拌均勻，最后加入自來水66kg和穩(wěn)定劑甲基脲1kg，再持續(xù)攪拌1h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
實施例4先將溶劑正丁醇4.5kg和三唑磷原藥20kg進行充分混合溶解25min，乳化劑烷基苯磺酸鈣4kg、芐基酚聚氧乙烯醚6kg，酚醚硫酸鹽5kg，抽入配制釜中，攪拌均均，最后加入自來水58.5kg和穩(wěn)定劑尿素2kg，再持續(xù)攪拌1.5h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
實施例5先將溶劑環(huán)己酮5kg和三唑磷原藥20kg進行充分混合溶解25min，然后加入乳化劑烷基苯磺酸鈣5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚8kg，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5kg，再攪拌均均，最后加入自來水55kg和穩(wěn)定劑磷酸氫二銨1kg、乙基脲1kg，再持續(xù)攪拌2h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
實施例6先將溶劑丙酮1kg、丁酮0.5kg、環(huán)己酮0.5kg、甲苯0.5kg、二甲苯0.5kg、乙苯1kg和三唑磷原藥10kg進行充分混合溶解25min，然后加入乳化劑酚醚硫酸鹽10kg、烷基苯磺酸鈣4kg，再攪拌均勻，最后加入水70.5kg和穩(wěn)定劑甲基脲0.5kg、乙基脲0.5kg，尿素0.5kg，再持續(xù)攪拌1.5h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
實施例7先將溶劑甲苯1kg、二甲苯1kg、乙苯1kg、甲基萘2kg和三唑磷原藥5kg進行充分混合溶解25min，然后加入乳化劑烷基苯磺酸鈣3kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯11kg，再攪拌均勻，最后加入自來水75.5kg和醋酸銨0.2kg、磷酸二氫鉀0.2kg、磷酸氫二銨0.1kg，再持續(xù)攪拌1h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
實施例8將溶劑甲苯3kg、甲基萘5kg、及三唑磷原藥10kg進行充分混合溶解40min、然后加入乳化劑烷基苯磺酸鈣3kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯11kg，再攪拌均勻，最后加入穩(wěn)定劑醋酸銨0.3kg、硫酸銨0.2kg、磷酸二氫鉀0.5kg和自來水67kg、再持續(xù)攪拌1.5h，成為均勻透明的三唑磷微乳劑。
權(quán)利要求
1.一種三唑磷微乳劑，它由三唑磷、助溶劑、乳化劑、穩(wěn)定劑和水組成，各組分重量百分比為三唑磷5～25％溶劑 1～10％乳化劑5～30％穩(wěn)定劑 0.5～5％余量為水其中，穩(wěn)定劑選自醋酸銨、硫酸銨、磷酸二氫鉀、磷酸氫二銨、尿素、甲基脲、乙基脲中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑磷微乳劑，其中，穩(wěn)定劑的重量百分比為1～3％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑磷微乳劑，其中，乳化劑選自烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、醇或酚醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、琥珀酸酯磺酸鹽中的至少一種。優(yōu)選的乳化劑為苯乙基酚聚氧乙烯醚、醇或酚醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑磷微乳劑，溶劑選自甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯中的至少一種。優(yōu)選的溶劑為乙醇、正丁醇、環(huán)己酮、甲苯。
5.權(quán)利要求1-4所述任一項三唑磷微乳劑的制備方法，其步驟如下將三唑磷原藥溶解在溶劑中，然后加入乳化劑繼續(xù)攪拌至均勻，最后加入水和穩(wěn)定劑攪拌1～2小時制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑及其制備方法，具體說是一種三唑磷微乳劑及其制備方法。它由三唑磷、溶劑、乳化劑、穩(wěn)定劑和水組成，各組分重量百分比為三唑磷5～25％、溶劑1～10％、乳化劑5～30％、穩(wěn)定劑0.5～5％，余量為水，其中，穩(wěn)定劑選自醋酸銨、硫酸銨、磷酸二氫鉀、磷酸氫二銨、尿素、甲基脲、乙基脲中的至少一種。本發(fā)明三唑磷微乳劑具有生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)、儲運、使用過程中安全性好，能有效提高三唑磷在水中的穩(wěn)定性，消除產(chǎn)品的沉淀問題，同時大大減少有機溶劑的使用，節(jié)約資源，對環(huán)境污染小。
文檔編號A01N25/04GK1943358SQ20061012486
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月26日
發(fā)明者王成, 陳林, 肖洪波, 鄧德峰, 何紅霞, 文琴, 吳慶芳, 周用義, 段然 申請人:沙隆達集團公司