專利名稱：：一種含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物的制作方法
技術領域：
：本發明屬于農藥
技術領域：
，涉及一種含有粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物在蔬菜果樹病害上的應用。技術背景粉唑醇(flutriafol)是美國氰胺公司生產的三唑類殺菌劑。分子式C16H13F2N30，化學名稱a-(2-氟苯基)-a-(4-氟苯基)-111-1,2,4-三唑-l-乙醇。粉唑醇屬于三唑類殺菌劑，具有內吸性，在植物體內傳導，對病害有保護和治療作用?？煞乐魏坦阮愖魑锇追鄄?，長蠕孢屬，柄銹菌屬，殼針菌屬病原菌，也可做種子處理劑，防治土傳病害和種傳病害。對谷物白粉病有特效。嘧菌環胺(cyprodinil)，結構式為4-環丙基-6-甲基-^苯基嘧啶-2-胺，分子式C14H15N3。嘧菌環胺是由先正達公司開發的嘧啶類殺菌劑，具有保護、治療、葉片穿透及根部內吸活性。抑制真菌水解酶分泌和蛋氨酸的生物合成。同三唑類、咪唑類、嗎啉類、二羧酰亞胺類、苯基吡咯類等無交互抗性。主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、網斑病以及小麥眼紋病等。一方面，有機溶劑在農藥上的使用日益受到限制，不用或盡量少用有機溶劑已是農藥發展的必然趨勢。農藥的劑型需要不斷的更新，從而促使農藥沿著高效、低毒、安全和環境相容性好的方向發展。本發明組合物不含有有機溶劑，不易產生藥害，對作物安全，能夠有效克服現存的問題。另一方面，長期使用單劑容易使植物病害產生抗藥性而不能達到治療目的，采用復配的殺菌組合物能夠明顯提高防治和治療效果，降低了農藥的使用量，降低了成本，成為綜合防治各種病害的重要手段。根據多次藥效試驗、配方篩選報告得出，粉唑醇與嘧菌環胺復配具有很好的協同增效作用，明顯提高了防治效果，并降低了用藥量和用藥次數，從而大大延緩了病害抗藥性的產生，是綜合防治白粉病、黑星病、斑點落葉病的重要手段。迄今為止尚未見有關粉唑醇與嘧菌環胺復配的殺菌組合物的報道。
發明內容本發明的目的提出一種具有增效作用、使用成本低、防效好的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物。本發明是通過以下技術方案實現一種含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物，其中粉唑醇與嘧菌環胺重量百分比為1~15:801。所述的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物，其中粉唑醇與嘧菌環胺的重量百分比為1~10:7010。所述的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物，其中粉唑醇與嘧菌環胺的重量百分比為1~5:6020。所述的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物可制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑。組合物制成可濕性粉劑時包含如下組分含量粉唑醇1~15%、嘧菌環胺180%、分散劑315%、濕潤劑212%、填料8~84%。將粉唑醇、嘧菌環胺、分散劑、濕潤劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制成粉唑醇*嘧菌環胺可濕性粉劑產品°組合物制成水分散粒劑時包括如下組分含量粉唑醇1~15%、嘧菌環胺1~80%、分散劑3~12°/。、濕潤劑2~8%、崩解劑08%、填料8~84%。將粉唑醇、嘧菌環胺、分散劑、潤濕劑、崩解劑、填料等一起經氣流粉碎得到需要的粒徑，得到制粒用料。將料品定量送進流化床制粒干燥機內經過制粒及干燥后，制得粉唑醇，嘧菌環胺水分散粒劑產P口Po組合物制成懸浮劑時包括如下組分含量粉唑醇1~10%、嘧菌環胺1德、分散劑312%、濕潤劑2~10%、消泡劑0.10.5%、增稠劑0~2%、抗凍劑08%、去離子水余量。將上述配方料中分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經過高速剪切混合均勻，加入粉唑醇、嘧菌環胺，在球磨機中球磨23小時，使微粒粒徑全部在5pm以下，制得粉唑醇嘧菌環胺懸浮劑產P叩o所述的分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、垸基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲酸縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯嘧中的一種或多種。所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉BX、潤濕滲透劑F、皂角粉、蠶沙、無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、檸檬酸、丁二酸、碳酸氫鈉中的一種或多種。所述的抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物中的一種或多種。所述的增稠劑選自黃原酸膠、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一種或多種。所述的填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質碳酸鈣中的一種或多種。本發明的組合物主要用于防治蔬菜及果樹的白粉病、黑星病、斑點落葉病。本發明的有益效果(1)本發明組合物有效活性成分粉唑醇與嘧菌環胺屬于兩種不同作用機理的殺菌劑，兩者相互混配不會產生抵觸；(2)本發明組合物在一定范圍內對抗性病害具有很好的增效作用，防效高于單劑，用藥量小；(3)本發明不使用有機溶劑，不易產生藥害，便于運輸及儲藏；(4)本發明組合物對白粉病、黑星病、斑點落葉病有特效。具體實施方式下面結合實施例對本發明進一步的說明，實施例中的百分比均為重量百分比，但本發明并不局限于此。本發明實施例是采用室內毒力測定和田間試驗相結合的方法。先通過室內毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復配后的增效比值，在此基礎上，再進行田間試驗。實施應用例一實施配方例實施例180%粉唑醇嘧菌環胺可濕性粉劑粉唑醇15%、嘧菌環胺65%、聚羧酸鹽3%、木質素磺酸鈉2%、十二烷基硫酸鈉3%、拉開粉BX2。/。、白炭黑10%，混合物進行氣流粉碎，制得80%粉唑醇嘧菌環胺可濕性粉劑。實施例260%粉唑醇嘧菌環胺可濕性粉劑粉唑醇8%、嘧菌環胺52%、垸基苯磺酸鈣鹽5%、十二烷基苯磺酸鈉3%、白炭黑8%、高嶺土24%，混合物進行氣流粉碎，制得60%粉唑醇嘧菌環胺可濕性粉劑。實施例320%粉唑醇嘧菌環胺可濕性粉劑粉唑醇2%、嘧菌環胺18%、脂肪酸聚氧乙烯酯3%、蠶沙3%、白炭黑8%、膨潤土66%，混合物進行氣流粉碎，制得20%粉唑醇*嘧菌環胺可濕性粉劑。實施例470%粉唑醇嘧菌環胺水分散粒劑粉唑醇10%、嘧菌環胺60%、聚羧酸鹽3%、木質素磺酸鹽3%、十二烷基硫酸鈉4%、尿素2%、淀粉18%，混合制得70%粉唑醇*嘧菌環胺水分散粒劑。實施例550%粉唑醇嘧菌環胺水分散粒劑粉唑醇6%、嘧菌環胺44%、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯嘧3%、十二垸基硫酸鈉3%、無患子粉2%、碳酸氫鈉3%、淀粉39%，混合制得50%粉唑醇嘧菌環胺水分散粒劑。實施例630%粉唑醇嘧菌環胺水分散粒劑粉唑醇3%、嘧菌環胺27%、聚羧酸鹽3%、拉開粉BX5Q/。、丁二酸3%、檸檬酸1%、淀粉58%，混合制得30%粉唑醇嘧菌環胺水分散粒劑。實施例745%粉唑醇嘧菌環胺懸浮劑粉唑醇5%、嘧菌環胺40%、聚羧酸鹽4%、木質素磺酸鈉2%、十二烷基苯磺酸4%、硅油0.1%、黃原酸膠0.3%，去離子水加至100%，混合制得45%粉唑醇嘧菌環胺懸浮劑。實施例835%粉唑醇嘧菌環胺懸浮劑粉唑醇4%、嘧菌環胺31%、脂肪胺聚氧乙烯嘧4%、皂角粉4%、硅酮類化合物0.1%、羥乙基纖維素0.1%、乙二醇2%、去離子水加至100%，混合制得35%粉唑醇嘧菌環胺懸浮劑。實施例910%粉唑醇嘧菌環胺懸浮劑粉唑醇1%、嘧菌環胺9%、烷基酚聚氧乙烯嘧2%、十二烷基硫酸鈉2%、硅酮類化合物0.1%、聚乙二醇0.5%、丙三醇4%、去離子水加至100%，混合制得10%粉唑醇嘧菌環胺懸浮劑。實施應用例二粉唑醇與嘧菌環胺混配對葡萄白粉病室內毒力測定本實驗安排在山東農業大學植物保護學院，葡萄白粉病病菌采自山東農業大學病菌栽培室。試驗藥劑由陜西湯普森生物科技有限公司提供。將試驗藥劑分別設置5個劑量濃度處理，設無藥對照，每個濃度處理重復4次，參照《農藥室內生物測定試驗準則殺菌劑》進行，定期觀察接種葉片和新生葉片的發病情況，待對照處理充分發病約8-10天后，開始記載個處理的發病情況，并計算病情指數及其防病效果。將濃度-防效轉化為相應的對數-機率值，求出毒力回歸方程，計算EC50值計算公式如下:病情指數=防治效果(％)=S(各級病葉數x相對級數值)調查總葉數x9對照病情指數一處理病情指數對照病情指數xioo根據Wadley法計算兩藥劑不同配比聯合增效比值(SR)，SR<0.5為拮抗作用，0.5《RS1.5為相加作用，SR〉1.5為增效作用。ec5。(理論值)EC5o(理論值)ec5。(觀察值)a+b3+bA的EC5qB的EC50其中a、b分別為粉唑醇和嘧菌環胺在組合中所占的比例A為粉唑醇；B為嘧菌環胺；實驗結果如下所示表l粉唑醇、嘧菌環胺及其復配對葡萄白粉病毒力測定供試藥劑配比回歸方程EC50(mg/L)EC50(mg/L)增效比值(y=a+bx)觀察值理論值(SR)由表1可知，粉唑醇與嘧菌環胺復配對葡萄白粉病毒力測定，粉<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>唑醇毒力低于嘧菌環胺毒力，其配比為l:l、1:4、1:7、1:11、1:14時增效比值分別為1.33、1.80、2.13、2.06、1.34，其中配比為1:4、1:7、1:11、1:14均表現為增效作用，所以粉唑醇與嘧菌環胺在1:4至1:11范圍內具有增效作用。實施應用例三粉唑醇、嘧菌環胺及其復配防治小麥白粉病田間藥效本實驗安排在陜西省蒲城縣罕井鎮，試驗藥劑由陜西湯普森生物科技有限公司提供，對照藥劑均為市購。于小麥白粉病發生初期開始施藥，每七天施藥一次，共施藥2次，末次施藥10天、20天觀察病情指數并計算防效。試驗結果如下表2粉唑醇、嘧菌環胺及其復配復配防治小麥白粉病藥效試驗處理藥劑制劑用藥量病指末次藥后10天末次藥后20天病指防效(％)病指防效(％)60%粉唑醇'嘧菌環胺可濕性粉劑25克/畝3.162.0161.841.0987.4930%粉唑醇*嘧菌環胺水分散粒劑50克/畝3.071.8663.650.7691.0210%粉唑醇*嘧菌環胺懸浮劑180克虎2.961.7764.120.7291.1712.5%粉唑醇懸浮劑50克/畝3.762.8654.361.5585.04鄰％嘧菌環胺水分散粒劑70克/畝32.0359.401.8777.38CK(空白對照)一2.794.65一7.69—試驗結果表明，粉唑醇與嘧菌環胺復配后，能有效防治小麥白粉病，與單劑相比具有防效高、用藥少、持效期長的優點，在試驗用藥范圍內，對作物無不良影響。實施應用例四粉唑醇、嘧菌環胺及其復配防治香蕉黑星病田間試驗本實驗安排在廣西省南寧市郊區，試驗藥劑由陜西湯普森生物科技有限公司提供，對照藥劑均為市購。于香蕉黑星病發生初期開始施藥，每七天施藥一次，共施藥5次。末次施藥后7天、14天、30天查看病情并計算防效，試驗結果如下表3粉唑醇、嘧菌環胺及其復配防治香蕉黑星病藥效試驗處理藥劑接薛怖押倍數末次藥后7天防效(％)末次藥后14天防效(％)末次藥后30天防效(％)80%粉唑醇*嘧菌環胺可濕性粉劑6000倍82.7193.卯89.1850%粉唑醇*嘧菌環胺水分散粒劑3000倍85.8592.24卯.3635%粉唑醇*嘧菌環胺懸浮劑2500倍84.3092.6189.5612.5%粉唑醇懸浮劑3500倍70.2785.2286.3150%嘧菌環胺水分散粒劑1000倍63.4979.3967.55CK(空白對照)一一一一試驗結果表明，粉唑醇與嘧菌環胺復配后對香蕉黑星病具有明顯的增效作用，具有速效和長效，在本實驗用藥范圍內作物安全，本發明組合物對香蕉葉斑病也有一定防效。實施應用例四粉唑醇、嘧菌環胺及其復配防治蘋果斑點落葉病田間試驗本實驗安排在陜西省洛川縣，試驗藥劑由陜西湯普森生物科技有限公司提供，對照藥劑均市購。于蘋果斑點落葉病發病初期開始施藥，每七天施藥一次，共施藥6次。末次施藥后7天、20天、50天分別查看病情并計算防效，試驗結果如下所示表4粉唑醇、嘧菌環胺及其復配防治蘋果斑點落葉病藥效試驗處理藥劑稀釋倍數末次藥后7天防效(％)末次藥后20天防效(％)末次藥后50天防效(°/。)20%粉唑醇*嘧菌環胺可濕性粉劑1000倍78.6293.6689.7770%粉唑醇，嘧菌環胺水分散粒劑4000倍80.2992.7588.6945%粉唑醇'嘧菌環胺懸浮劑2500倍81.3691.42卯.1812.5%粉唑醇懸浮劑3500倍65.4278.4665.4250%嘧菌環胺水分散粒劑1000倍60.2780.1763.05試驗結果表明，粉唑醇與嘧菌環胺復配后對蘋果斑點落葉病具有明顯的增效作用，具有速效和長效，在本實驗用藥范圍內作物安全，并對蘋果白粉病、黑星病末次藥后20天防效達85%以上。權利要求1、一種含粉唑醇的殺菌組合物，其有效活性成分含有粉唑醇與嘧菌環胺，其中粉唑醇與嘧菌環胺的重量百分比為1～15∶80～1。2、根據權利要求1所述的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物，其特征在于粉唑醇與嘧菌環胺的重量百分比為110:70~10。3、根據權利要求1所述的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物，其特征在于粉唑醇與嘧菌環胺的重量百分比為1~5:60~20。4、根據權利要求1所述的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物可制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑。5、根據權利要求1所述的含粉唑醇與嘧菌環胺的殺菌組合物主要用于防治蔬菜及果樹的白粉病、黑星病、斑點落葉病。全文摘要本發明公開了一種殺菌組合物，其有效活性成分含有粉唑醇與嘧菌環胺，其中粉唑醇與嘧菌環胺的重量百分比為1～15∶80～1，有效活性成分加入助劑及賦型劑制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑，主要用于防治蔬菜及果樹的白粉病、黑星病、斑點落葉病。文檔編號A01P3/00GK101595878SQ200910023310公開日2009年12月9日申請日期2009年7月13日優先權日2009年7月13日發明者常新紅,張秋芳,曹巧利申請人:陜西湯普森生物科技有限公司