專利名稱：蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物生長調節劑的水分散粒劑/或片劑及其制備方法，具體涉及一種蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑及其制備方法。
背景技術：
蕓苔素內酯具有強力生根、促進生長、提苗、壯苗、保苗、促進果實膨大早熟、減輕
病害緩解藥害、協調營養平衡、抗旱抗寒、增強作物抗逆性等多重功能。對因重茬、病害、藥
害、凍害等原因造成的死苗、爛根、立枯、猝倒現象效果顯著。適用于糧食作物，經濟作物，蔬
菜和水果等，促進生長，增加產量并改善品質。
O結構式分子式=C28H46O6英文通用名稱:brassinolideCAS 登錄號7四62-43_7化學名稱2a，3a，2 ，23s-四羥基-24R-乙基-β -高_7_氧雜-5a_膽甾_6_酮理化性質白色結晶粉末。易溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。目前市場上出現的蕓苔素內酯制劑主要為粉劑和乳油產品。粉劑由于顆粒小，易漂移，計量不準確，在生產和使用過程中給操作者及周圍環境帶來許多不利影響。乳油普遍存在運輸不方便，使用計量不準確，大量使用對環境不友好的有機溶劑等問題。因此開發一種克服可溶性粉劑和乳油缺點的新劑型，尤其顯得重要。水分散粒劑/或片劑是一種新劑型，通過添加特殊崩解劑、助劑和填料，經過特殊工藝造粒/壓片而成，具有計量準確，使用方便等優點；克服了粉劑生產和使用過程中粉塵飄移等給環境、操作者帶來的危害；同時，水分散粒劑/或片劑產品易于包裝、計量、運輸和貯藏，降低了粉塵污染，對人類和環境安全，是一種理想新劑型。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種以蕓苔素內酯為原藥制備高效、 低毒、對環境友好，且包裝、貯運和使用方便的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑。本發明的另一目的是提供上述蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑的制備方法。本發明的目的是通過如下方案實現一種蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，配方中各組分質量百分比蕓苔素內酯0. 005% 0.5%、分散劑 10%、潤濕劑 6%、崩解劑1 20%、粘結劑 0% -10%、余量為填料。所述分散劑選自下述物質中的一種或幾種亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、萘磺酸鹽甲醛縮合物。所述潤濕劑選自下述物質中的一種或幾種拉開粉ΒΧ、α-烯基磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、滲透劑脂肪醇聚氧乙烯醚。所述崩解劑選自下述物質中的至少一種尿素、硫酸鉀、硫酸銨、無水硫酸鈉、氯化鈉、羧甲基淀粉鈉、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纖維素鈉、氯化鎂、羧甲基纖維素鈉。所述粘結劑選自下述物質中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯樹膠。所述填料選自下述物質中的至少一種滑石粉、膨潤土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高嶺土。以上的助劑和填料均是已知物質，也是農藥制劑加工中常見和熟知的物質。本發明所提供的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑的制備方法，是將組成本發明所述蕓苔素內酯與助劑和填料一起混合，經超微/氣流粉碎機粉碎成粉體，然后進行造粒，干燥，整粒/壓片，精選，檢測后制得蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，能在水中迅速崩解、分散、形成穩定的懸浮分散體系。與現有的技術相比，本發明的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑有如下特點1、本發明的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑計量準確，使用方便；2、本發明的制劑對環境、人畜及其它有益生物安全，且不易產生藥害；3、本發明的制劑生產過程中無粉塵、顆粒崩解速度快；4、本發明的制劑貯藏穩定性良好，可以貯藏2年以上；5、本發明的制劑制備工藝簡單，適宜工業化生產和農業大面積推廣應用。


附圖為本發明蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑的加工工藝流程圖
具體實施例方式為了更好的理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明。但本發明要求保護的范圍并不局現于實施例表示的范圍。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得；下述實施例中的“ ％，，代表“質量百分含量”。實施例10. 01%蕓苔素內酯水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內酯原藥0.011% (折百0.01%)，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉2. 0%，木質素磺酸鈣4. 0%，潤濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為羧甲基淀粉鈉9.0%，粘結劑為糊精5.0%，填料為凹凸棒土補足100%按以上配比分別計算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經超微/氣流粉碎造粒、烘干、整粒、精選。按照水分散粒劑質量控制指標進行產品檢測，指標包括有效成分含量、潤濕時間、崩解速率、懸浮率、起泡性、篩析、脫落率、PH范圍及熱貯藏穩定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標準硬水的帶塞量筒，記錄產品全部脫離液面的時間即為潤濕性；來回多次顛倒量筒，記錄樣品全部崩解分散的次數(或時間)即為崩解性；來回顛倒量筒30次后，靜置30秒后記錄泡沫體積為產品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90%體積溶液至已稱重W1的干燥潔凈培養皿，并用少量標準硬水沖洗量筒3遍移至培養皿，80°C烘干至恒重W2,計算懸浮率％ = [1-(W2-W1) ] X 10/9 X 100%。稱取一定質量M1的水分散粒劑樣品，放入盛有2個鋼球(Φ30士2)或瓷球的標準篩(孔徑420 μ m)中，將篩置于底盤上加蓋，移至振蕩機中固定后振蕩15min，準確稱取接盤內試樣質量M2 (精確至0. Ig)，試樣的脫落率％ = M2ZiM1 X 100。稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標準硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計測定PH范圍；稱取一定質量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進行有效成分指標評定，計算有效成分熱貯分解率。實施例1制備的蕓苔素內酯水分散粒劑性能指標為蕓苔素內酯含量0.0102%， 潤濕性合格(18秒)，崩解(46秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1. 5%, pH值6. 6，懸浮率 88 %，脫落率0.8%，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.3%。實施例20. 01%蕓苔素內酯水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內酯原藥0. 011 % (折百0. 01 % )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物3. 0%，木質素磺酸鈣3. 0%，潤濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為羧甲基淀粉鈉13.0%，粘結劑為聚乙烯醇5.0%，填料為滑石粉補足100 %。按以上配比分別計算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經超微/氣流粉碎造粒、烘干、壓片、精選。按照水分散片劑質量控制指標進行產品檢測，指標包括有效成分含量、崩解時限、懸浮率、起泡性、篩析、粉末和碎片率、PH范圍及熱貯藏穩定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標準硬水的帶塞量筒；來回顛倒量筒30次后， 靜置30秒后記錄泡沫體積為產品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90% 體積溶液至已稱重W1的干燥潔凈培養皿，并用少量標準硬水沖洗量筒3遍移至培養皿， 80°C烘干至恒重 W2，計算懸浮率％= (I-(W2-W1)) X 10/9 X 100%。稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標準硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計測定PH范圍；取一片樣品放入注滿水的培養皿(Φ 100mm)中，啟動秒表，測定崩解時限；稱取一定質量％的水分散片劑樣品，收集全部粉末和碎片(不超過片劑質量1/4 者，視為碎片)并準確稱得質量精確至0.01克)，試樣的粉末和碎片率％= AM1X100稱取一定質量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進行有效成分指標評定，計算有效成分熱貯分解率。實施例2制備的蕓苔素內酯泡騰片各性能指標蕓苔素內酯含量0. 0102%，崩解時限合格(lmin23S)，起泡性合格(27毫升)，粉末和碎片率0. 5%，水分1.4%, !1值6.9， 懸浮率87 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.4%。實施例30. 蕓苔素內酯水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內酯原藥0. 1053% (折百0. )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5.0%，潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3.0%，崩解劑為硫酸銨 16%，粘結劑為羧甲基纖維素鈉3.0%，填料為高齡土補足100%。具體制備過程同實施例
Io實施例3制備的蕓苔素內酯水分散粒劑各性能指標的測定方法同實施例1。具體測定結果為蕓苔素內酯含量0. 10003%，潤濕性合格(M秒)，崩解合格(42秒)，起泡性合格(26毫升)，水分1.0%，pH值7. 1，脫落率0.4%，篩析99%，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.4%。實施例40. 蕓苔素內酯水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內酯原藥0. 1053% (折百0. )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5.0%，潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3.0%，崩解劑為硫酸銨 18%，粘結劑為羥丙基纖維素3.0%，填料為凹凸棒土補足100%。具體制備過程同實施例 2。實施例4制備的蕓苔素內酯水分散片劑各性能指標的測定方法同實施例2。具體測定結果為蕓苔素內酯含量0. 10004%，崩解時限合格(lmin2k)，起泡性合格(25毫升)，水分1. 5 %，pH值7. 2，粉末和碎片率0. 5 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分
解率0. 3%。實施例50. 5%蕓苔素內酯水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內酯原藥0.527% (折百0. 5% )，分散劑為木質素磺酸鈣6. 0%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉11%，粘結劑為羧丙基纖維素鈉3. 0%，填料為高齡土補足100%。具體制備過程同實施例1。實施例5制備的蕓苔素內酯水分散粒劑各性能指標的測定方法同實施例1。具體測定結果為蕓苔素內酯含量0. 5002%，潤濕性合格( 秒)，崩解合格(45秒)，起泡性合格04毫升)，水分1.3%，pH值7.2，脫落率0.6%，篩析99%，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.3%。實施例60. 5%蕓苔素內酯水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內酯原藥0.527% (折百0. 5% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉 12%，粘結劑為羥丙基纖維素3. 0%，填料為硅藻土補足100%。具體制備過程同實施例2。實施例6制備的蕓苔素內酯水分散片劑各性能指標的測定方法同實施例2。具體測定結果為蕓苔素內酯含量0. 5002%，崩解時限合格(Iminlk)，起泡性合格( 毫升)， 水分1. 2%，pH值7. 2，粉末和碎片率0. 4%，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率 0. 3%。實施例7蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑調節小麥處理試驗試驗方法材料為小麥品種為鄭麥366試驗地點安陽縣柏莊鎮長青屯試驗時間2009年10月 2010年6月
小麥孕穗期噴一次，設下述5個處理①清水對照組；②將對照藥劑0. 01%蕓苔素內酯乳油稀釋至0. 03毫克/升；③將實施例1產品稀釋至0. 03毫克/升；④將實施例4產品稀釋至0.03毫克/升；⑤將實施例5產品稀釋至0.03毫克/升；噴霧至葉片有液滴下落為止，每個處理重復4次，每小區面積10平方米。每小區取代表性秧苗300株，收獲時測定千粒重(結果見表1)。實驗結果如表1所示，對照藥劑0. 01%蕓苔素內酯乳油(福建新農大正生物工程有限公司)和實施例1、4、5制備的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑均能促進千粒重增加；實施例1、4、5之間差異不顯著，與對照藥劑0.01%蕓苔素內酯乳油效果差異不顯著。表1蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑對小麥千粒重的影響
權利要求
1.一種蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑新劑型，其特征在于各組成成分和質量百分比為蕓苔素內酯0. 001% 1%、分散劑0.5% 15%、潤濕劑0.5% 8%、崩解劑0. 30%、粘結劑0% -10%、余量為填料。
2.根據權利要求1所述的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑由下述質量百分比的原料組成蕓苔素內酯0. 005% 0. 5%, 分散劑 10%、潤濕劑1<% 6%、崩解劑1 20%、粘結劑0% -10%、余量為填料。
3.根據權利要求1和2所述的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述分散劑選自下述物質中的一種或幾種丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、萘磺酸鹽甲醛縮合物。
4.根據權利要求1和2所述的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述潤濕劑選自下述物質中的一種或幾種拉開粉BX、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.根據權利要求1和2所述的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述崩解劑選自下述物質中的至少一種尿素、硫酸鉀、硫酸銨、無水硫酸鈉、氯化鈉、羧甲基淀粉鈉、 淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纖維素鈉、氯化鎂、羧甲基纖維素鈉。
6.根據權利要求1和2所述的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述粘結劑選自下述物質中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯樹膠。
7.根據權利要求1和2所述的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述填料選自下述物質中的至少一種滑石粉、膨潤土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、 硅藻土、凹凸棒土、陶土、高嶺土。
8.根據權利要求1 7項所述的蕓苔素內酯水分散粒劑的制備方法，其特征在于，按照權利要求1和2中所述的各組成成分按照質量百分比混合均勻，經超微/氣流粉碎機粉碎成粉體，然后進行造粒、干燥、整粒、精選、檢測后制得蕓苔素內酯水分散粒劑。
9.根據權利要求1 7項所述的蕓苔素內酯水分散片劑的制備方法，其特征在于，按照權利要求1和2中所述的各組成成分按照質量百分比混合均勻，經超微/氣流粉碎機粉碎成粉體，然后進行造粒、干燥、壓片、精選、檢測后制得蕓苔素內酯水分散片劑。
全文摘要
本發明公開了一種蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑及其制備方法。該蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑，由下述質量百分比的原料組成蕓苔素內酯0.001％～1％、分散劑0.5％～15％、潤濕劑0.5％～8％、崩解劑0.1～30％、粘結劑0％-10％、余量為填料。其制備方法是將組成蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑的各原料混合，經超微/氣流粉碎后造粒，烘干，整粒/壓片，精選，檢測，即得。本發明的蕓苔素內酯水分散粒劑/或片劑對環境、人畜及其它有益生物安全，不易產生藥害，計量準確，使用方便；崩解速度快；貯藏穩定性良好，制備工藝簡單，適宜工業化生產和農業大面積推廣應用。
文檔編號A01N43/22GK102450262SQ20111034999
公開日2012年5月16日 申請日期2011年11月8日 優先權日2011年11月8日
發明者萬小瑞, 張廷琴, 徐雪松, 楊曉慶, 閆振領, 馬彥芳 申請人:安陽市全豐農藥化工有限責任公司