專利名稱：烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物生長調節劑的泡騰顆粒劑/或泡騰片劑及其制備方法，具體涉及一種烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑及其制備方法。
背景技術：
烯效唑屬廣譜、高效植物生長調節劑，兼有殺菌和除草作用。是赤霉素合成抑制齊U。具有控制營養生長，抑制細胞伸長、縮短節間、矮化植株，促進側芽生長和花芽形成，增進抗逆性的作用。其活性較多效唑高6-10倍，但其在土壤中的殘留量僅為多效唑的1/10， 因此對后茬作物影響小，可通過種子、根、芽、葉吸收，并在器官間相互運轉，但葉吸收向外運轉較少，向頂性明顯。適用于水稻、小麥，增加分蘗，控制株高，提高抗倒伏能力。用于果樹控制營養生長，塑造理想的樹形。用于觀賞植物控制株形，促進花芽分化和多開花等。結構式
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Cl-^分子式C15H18C1N30英文通用名稱UniconazoleCAS 登錄號83657-22-1化學名稱(E) -1-對氯苯基-2- (1，2，4-三唑-1-基)-4，4- 二甲基-1-戊烯-3-醇理化性質烯效唑純品為白色結晶固體，熔點147-164 °C，200°C蒸汽壓為 5. 82mmHg。25°C時水中溶解度為8. 4ppm，21°C時正己烷小于1 % (w/w)，丙酮為20-10% (w/ w)，甲醇為 20-10% (w/w) ο目前市場上出現的烯效唑制劑主要為乳油、可濕性粉劑和懸浮劑產品。乳油使用較多的有機溶劑，對環境不友好；粉劑由于顆粒小，易漂移，在生產和使用過程中給操作者及周圍環境帶來許多不利影響。懸浮劑普遍存在含量低、運輸不方便，使用計量不準等問題。因此開發一種克服可濕性粉劑和懸浮劑缺點的新劑型，尤其顯得重要。泡騰顆粒劑/或泡騰片劑是一種新劑型，通過添加特殊崩解劑、助劑和填料，經過特殊工藝造粒/壓片而成，計量準確，使用方便；克服可濕性粉劑粉塵生產和使用過程中飄移等給環境、操作者帶來的危害；同時，泡騰顆粒劑/或泡騰片劑產品易于包裝、計量、運輸和貯藏，減少粉塵污染，對人類和環境安全，是替代傳統可濕性粉劑的理想劑型。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種以烯效唑為原藥制備高效、低毒、 對環境友好，且包裝、貯運和使用方便的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑。
本發明的另一目的是提供上述烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑的制備方法。本發明的目的是通過如下方案實現一種烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，配方中各組分質量百分比烯效唑0. 80%、分散劑0. 5% 16%、潤濕劑0. 5% 9%、崩解劑4 65%、粘結劑0% -12%、余量為填料。所述分散劑選自下述物質中的一種或幾種亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、萘磺酸鹽甲醛縮合物。所述潤濕劑選自下述物質中的一種或幾種拉開粉ΒΧ、α-烯基磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚。所述崩解劑選自下述物質中的至少兩種尿素、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、檸檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、馬來酸、富馬酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氫鉀、 山梨酸。所述粘結劑選自下述物質中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯樹膠。所述填料選自下述物質中的至少一種滑石粉、膨潤土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高嶺土。以上的助劑和填料均是已知物質，也是農藥制劑加工中常見和熟知的物質。本發明所提供的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑的制備方法，是將組成本發明所述烯效唑與助劑和填料一起混合，經超微/氣流粉碎機粉碎成粉體，然后進行造粒，干燥， 整粒/壓片，精選，檢測后制得烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，能在水中迅速崩解、分散、 形成穩定的懸浮分散體系。與現有的技術相比，本發明的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑有如下特點1、本發明的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑計量準確，使用方便；2、本發明的制劑對環境、人畜及其它有益生物安全，且不易產生藥害；3、本發明的制劑生產過程中無粉塵、顆粒崩解速度快；4、本發明的制劑貯藏穩定性良好，可以貯藏2年以上；5、本發明的制劑制備工藝簡單，適宜工業化生產和大面積推廣。


附圖為本發明烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑的加工工藝流程圖
具體實施例方式為了更好的理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明。但本發明要求保護的范圍并不局現于實施例表示的范圍。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得；下述實施例中的“ ％，，代表“質量百分含量”。實施例15%烯效唑泡騰顆粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥5. 3% (折百5. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉2. 0%，木質素磺酸鈣4. 0%，潤濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為碳酸氫鈉17. 0 %，碳酸鈉4. 0 %，檸檬酸15. 0 %，粘結劑為阿拉伯樹膠3. 0 %，填料為凹凸棒土補足100%按以上配比分別計算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經超微/氣流粉碎造粒、烘干、整粒、精選。按照泡騰顆粒劑質量控制指標進行產品檢測，指標包括有效成分含量、潤濕時間、崩解速率、懸浮率、起泡性、篩析、脫落率、PH范圍及熱貯藏穩定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標準硬水的帶塞量筒，記錄產品全部脫離液面的時間即為潤濕性；來回多次顛倒量筒，記錄樣品全部崩解分散的次數(或時間)即為崩解性；來回顛倒量筒30次后，靜置30秒后記錄泡沫體積為產品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90 %體積溶液至已稱重W1的干燥潔凈培養皿，并用少量標準硬水沖洗量筒3遍移至培養皿，80°C烘干至恒重W2,計算懸浮率％ = (1-(W2-W1)) X 10/9 X 100%。稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標準硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計測定PH范圍；稱取一定質量M1的泡騰顆粒劑樣品，放入盛有2個鋼球(Φ30±》或瓷球的標準篩(孔徑420 μ m)中，將篩置于底盤上加蓋，移至振蕩機中固定后振蕩15min，準確稱取接盤內試樣質量M2 (精確至0. Ig)，試樣的脫落率％ = M2ZiM1 X 100。稱取一定質量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進行有效成分指標評定，計算有效成分熱貯分解率。實施例1制備的烯效唑泡騰顆粒劑性能指標為烯效唑含量5. 1%，潤濕性合格 (21秒)，崩解(45秒)，起泡性合格(21毫升)，水分1. 2%，脫落率0. 5%，pH值6. 8，懸浮率86 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.8%。實施例2 5%烯效唑泡騰片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥5. 3% (折百5. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物3. 0%，木質素磺酸鈉3. 0%，潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉2. 0%，崩解劑為碳酸鈉21. 0 %，檸檬酸17.0%，粘結劑為聚乙烯醇5.0%，填料為滑石粉補足100 %。按以上配比分別計算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經超微/氣流粉碎造粒、烘干、壓片、精選。按照泡騰片劑質量控制指標進行產品檢測，指標包括有效成分含量、 崩解時限、懸浮率、起泡性、篩析、粉末和碎片率、PH范圍及熱貯藏穩定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標準硬水的帶塞量筒；來回顛倒量筒30次后， 靜置30秒后記錄泡沫體積為產品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90% 體積溶液至已稱重W1的干燥潔凈培養皿，并用少量標準硬水沖洗量筒3遍移至培養皿， 80°C烘干至恒重 W2，計算懸浮率％= (I-(W2-W1)) X 10/9 X 100%。稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標準硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計測定PH范圍；取一片樣品放入注滿水的培養皿(Φ 100mm)中，啟動秒表，測定崩解時限；
稱取一定質量％的泡騰片劑樣品，收集全部粉末和碎片(不超過片劑質量1/4者， 視為碎片)并準確稱得質量％ (精確至0. 01克)，試樣的粉末和碎片率％ = Q2ZQ1X 100稱取一定質量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進行有效成分指標評定，計算有效成分熱貯分解率。實施例2制備的烯效唑泡騰片劑各性能指標烯效唑含量5. 1%，崩解時限合格 (2min28s)，起泡性合格(22毫升)，粉末和碎片率0. 3 %，水分1.2%，pH值7. 1，懸浮率 88 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.5%。實施例3 10%烯效唑泡騰顆粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥10.7% (折百10. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0%，潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3. 0%，崩解劑為碳酸鈉8. 0%，碳酸氫鈉10%，檸檬酸18%，粘結劑為羧甲基纖維素鈉3. 0%，填料為高齡土補足100%。具體制備過程同實施例1。實施例3制備的烯效唑泡騰顆粒劑各性能指標的測定方法同實施例1。具體測定結果為烯效唑含量10. 1 %，潤濕性合格(22秒)，崩解合格(48秒)，起泡性合格04毫升)，水分1.0%，脫落率0.8%，pH值7. 1，懸浮率87%，篩析99%，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.6%。實施例4 10%烯效唑泡騰片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥10.7% (折百10. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0%，潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3. 0%，崩解劑為碳酸鈉8. 0%，碳酸氫鈉10 %，檸檬酸18 %，粘結劑為羥丙基纖維素3.0%，填料為凹凸棒土補足100 %。具體制備過程同實施例2。實施例4制備的烯效唑泡騰片劑各性能指標測定方法同實施例2。具體測定結果為烯效唑含量10. 1%，崩解時限合格(3minlls)，起泡性合格(25毫升)，粉末和碎片率 0.4%,水分1. 3 %，pH值7. 4，懸浮率88 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率 0. 6%。實施例5 20%烯效唑泡騰顆粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥21. 6% (折百20. 0% )，分散劑為木質素磺酸鈣6.0%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0 %，崩解劑為碳酸氫鈉19 %，檸檬酸18 %， 粘結劑為羧丙基纖維素鈉3. 0%，填料為高齡土補足100%。具體制備過程同實施例1。實施例5制備的烯效唑泡騰顆粒劑各性能指標的測定方法同實施例1。具體測定結果為烯效唑含量20. 1 %，潤濕性合格(26秒)，崩解合格(45秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1. 1%，脫落率0.6%，pH值7. 2，懸浮率89%，篩析99%，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.4%。實施例6 20%烯效唑泡騰片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥21. 6% (折百20. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0 %，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0 %，崩解劑為碳酸鈉20 %，檸檬酸18%，粘結劑為羥丙基纖維素3. 0%，填料為硅藻土補足100%。具體制備過程同實施例 2。實施例6制備的烯效唑泡騰片劑各性能指標測定方法同實施例2。具體測定結果為烯效唑含量20. 1%，崩解時限合格Omin41s)，起泡性合格(23毫升)，粉末和碎片率 0. 3 %，水分1. 2 %，pH值7. 3，懸浮率89 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率
0. 4%。實施例730%烯效唑泡騰顆粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥31. 6% (折百30. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物4. 0%、木質素磺酸鈉3. 0%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為碳酸鉀6.0%，碳酸氫鈉15.0%，檸檬酸18%，填料為高嶺土補足100%。具體制備過程同實施例1。實施例7制備的烯效唑泡騰顆粒劑各性能指標的測定方法同實施例1。具體測定結果為烯效唑含量30.2%，潤濕性合格(21秒)，崩解合格(46秒)，起泡性合格(25毫升)，水分1. 3 %，脫落率0. 9 %，pH值6. 5，懸浮率87 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率0.3%。實施例830%烯效唑泡騰片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%烯效唑原藥31. 6% (折百30. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物4. 0%、木質素磺酸鈉3. 0%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為碳酸鉀6.0%，碳酸氫鈉15.0%，檸檬酸17%，填料為高嶺土補足100%。具體制備過程同實施例2。實施例8制備的烯效唑泡騰片劑各性能指標測定方法同實施例2。具體測定結果為烯效唑含量30.2%，崩解時限合格CMir^s)，起泡性合格(25毫升)，粉末和碎片率 0. 3 %，水分1. 2 %，pH值7. 1，懸浮率86 %，篩析99 %，熱貯穩定性合格，有效成分分解率 0. 3%。實施例9烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑調節小麥處理試驗試驗方法材料為小麥品種為鄭麥366試驗地點安陽縣柏莊鎮長青屯試驗時間2009年10月 2010年6月麥苗拔節期進行葉面噴霧，設下述5個處理①清水對照組；②將對照藥劑25%烯效唑懸浮劑稀釋至40毫克/升；③將實施例1產品稀釋至40毫克/升；④將實施例4產品稀釋至40毫克/升；⑤將實施例7產品稀釋至40毫克/升；噴霧至葉片有液滴下落為止，每個處理重復4次，每小區面積10平方米。4個星期后，每小區取代表性秧苗300株，測定株高，收獲時測定千粒重(結果見表1)。實驗結果如表1所示，對照藥劑5%烯效唑懸浮劑(江蘇劍牌農藥化工有限公司)和實施例1、4、7制備的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑均能抑制小麥苗的株高、促進根系的生長、促進分葉的發生，收獲后的千粒重增加；實施例1、4、7之間差異不顯著，與5% 烯效唑懸浮劑效果差異不顯著。表1烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑對小麥苗生長的影響
權利要求
1.一種烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑新劑型，其特征在于各組成成分和質量百分比為烯效唑0. 80%、分散劑0.5% 16%、潤濕劑0.5% 9%、崩解劑4 65%、粘結劑0% -12%、余量為填料。
2.根據權利要求1所述的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，其特征在于所述的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑由下述質量百分比的原料組成烯效唑3% 30%、分散劑 10%、潤濕劑1 % 6%、崩解劑8 50%、粘結劑0% -10%、余量為填料。
3.根據權利要求1和2所述的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，其特征在于所述分散劑選自下述物質中的一種或幾種亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、萘磺酸鹽甲醛縮合物。
4.根據權利要求1和2所述的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，其特征在于所述潤濕劑選自下述物質中的一種或幾種拉開粉ΒΧ、α-烯基磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、 十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.根據權利要求1和2所述的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，其特征在于所述崩解劑選自下述物質中的至少兩種尿素、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、檸檬酸、丙二酸、 丁二酸、己二酸、酒石酸、馬來酸、富馬酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氫鉀、山梨酸。
6.根據權利要求1和2所述的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，其特征在于所述粘結劑選自下述物質中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯樹膠。
7.根據權利要求1和2所述的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，其特征在于所述填料選自下述物質中的至少一種滑石粉、膨潤土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、 硅藻土、凹凸棒土、陶土、高嶺土。
8.根據權利要求1 7項所述的烯效唑泡騰顆粒劑的制備方法，其特征在于，按照權利要求1和2中所述的各組成成分按照質量百分比混合均勻，經超微/氣流粉碎機粉碎成粉體，然后進行造粒、干燥、整粒、精選、檢測后制得烯效唑泡騰顆粒劑。
9.根據權利要求1 7項所述的烯效唑泡騰片劑的制備方法，其特征在于，按照權利要求1和2中所述的各組成成分按照質量百分比混合均勻，經超微/氣流粉碎機粉碎成粉體， 然后進行造粒、干燥、壓片、精選、檢測后制得烯效唑泡騰片劑。
全文摘要
本發明公開了一種烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑及其制備方法。該烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑，由下述質量百分比的原料組成烯效唑0.1％～80％、分散劑0.5％～16％、潤濕劑0.5％～9％、崩解劑4～65％、粘結劑0％-12％、余量為填料。其制備方法是將組成烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑的各原料混合，經超微/氣流粉碎后造粒，烘干，整粒/壓片，精選，檢測，即得。本發明的烯效唑泡騰顆粒劑/或泡騰片劑對環境、人畜及其它有益生物安全，不易產生藥害，可準確計量，使用方便；無粉塵、顆粒崩解速度快；貯藏穩定性良好，制備工藝簡單，適宜工業化生產和大面積推廣。
文檔編號A01N43/653GK102450256SQ20111035001
公開日2012年5月16日 申請日期2011年11月8日 優先權日2011年11月8日
發明者萬小瑞, 侯志軍, 張廷琴, 徐雪松, 楊曉慶, 王全德 申請人:安陽市全豐農藥化工有限責任公司