專利名稱：噠螨靈微膠囊懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于農藥領域，具體涉及一種噠螨靈微膠囊懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
噠螨靈，中文名稱速螨靈；噠螨酮；牽牛星；2-叔丁基-5- (4-叔丁基節硫基)-4-氯噠嘖-3- (2H)酮，高效、廣譜殺螨劑，無內吸性，對葉螨、全爪嫡、小爪螨合瘦螨等食植性害螨均具有明顯防治效果，而且對卵、若螨、成螨均有效，對成螨的移動期亦有效。適 用于柑桔、蘋果、梨、山碴、棉花、煙草、蔬菜(茄子除外)及觀賞植物。噠螨靈在50°C穩定90d，在有機溶劑中穩定，對光不穩定。農藥傳統型如乳油、微乳、粉劑和可濕性粉劑等在我國制劑總量中90%以上，隨著加工劑型的發展，傳統劑型的缺點越顯突出乳油中含有人量二甲苯、甲苯等有機溶劑，不僅對環境造成了較嚴重污染，而且對石化資源造成了浪費；可濕性粉劑由于其粒度很細，在生產和使用過程中往往出現粉塵飛揚，不僅危害人們的健康，還會造成環境污染，少量粉塵飛揚很容易使農作物產生藥害；粉劑主要問題是粉塵飄移，體積大，不易計量，現僅用于干旱地區和一些特定場所。“水基代替油基”大力發展水基性農藥新劑型、減少有機溶劑用量、走環境相容性農藥劑型的發展道路，己經成為世界農藥劑型發展的潮流。噠螨靈現在主要集中的乳油、微乳、粉劑和可濕性粉劑的研究，而這些劑型容易被大氣、陽光和雨水破壞而流失，沒有充分發揮藥效，且在殺害害蟲的時候也殺害天敵，破壞生態環境，污染環境，更嚴重的是因殘留在作物中危害人體健康。目前農藥市場上應用的噠螨靈殺螨劑產品的主要劑型有乳油和可濕性粉劑，而高效、低毒、對環境友好的噠螨靈微膠囊懸浮劑尚未得到有效應用。

發明內容
本發明的目的是利用天然或者合成的高分子材料形成核殼結構微小容器，將噠螨靈包覆其中，并懸浮在水中，從而提供一種具有緩釋作用、殘效期長、穩定性高、毒性低、防效高，以水為分散介質，減少有機溶劑使用量的噠螨靈微膠囊懸浮劑。本發明的另一目的是提供一種上述噠螨靈微膠囊懸浮劑的制備方法。本發明是通過以下技術方案實現的。一種咕螨靈微膠囊懸浮劑，由以下重量百分比的組分組成咕螨靈1% 10%、囊芯溶劑3% 20%,囊壁材料5% 30%,乳化劑2% 10%,分散劑1% 5%,防凍劑0. 1% 5%, pH調節劑0. 1% 10%，余量為去離子水。所述的囊芯溶劑是二甲基甲酞胺、乙醇、異丙醇、正丁醇、己烷、正辛醇、正戊醇、丙酮、環己酮、二甲苯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、乙腈、二氯甲烷、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或幾種。所述的囊壁材料是脲醛樹脂預聚體水溶液，是由尿素和甲醛以重量比I: I. 5 1:2. 5混合,通過縮聚反應得到。
所述的乳化劑是農乳33#、農乳34#、農乳500#、農乳600#、農乳700#、NP-10、PNP-10、EL-40、農乳 1601#、農乳 2000#、PF-690、BY-130、吐溫-120 中的一種或幾種。所述的分散劑是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、木質素碘酸鈣、聚羧酸鹽、分散劑2700中的一種或幾種。所述的防凍劑是乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一種或幾種。所述的pH調節劑是氫氧化鈉或乙酸。一種制備噠螨靈微膠囊懸浮劑的方法，其特征在于
(I)將尿素溶解到甲醒中，尿素和甲醒混合的重量比為I: I. 5 1:2. 5,用10%氫氧化鈉溶液調節PH值為8 9，用磁力攪拌器攪拌至澄清，在溫度60 80°C條件下，低速攪拌，保溫反應I I. 5小時，得澄清透明的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液。(2)將在常溫狀態呈粉狀或塊狀的噠螨靈溶于溶劑(溶劑使用量以使噠螨靈溶解或分散為止)中，加入2% 10%的乳化劑進行充分乳化，在30°C的溫度下，經1000r/min 1500r/min攪拌后使其充分分散。(3)將尿素-甲醒樹脂預聚體水溶液加入到在1000r/min 1500r/min攪拌下的咕螨靈混合物溶液中，攪拌15min形成穩定的乳液,再降低攪拌速率至500r/min,向其中緩慢的加入適量的乙酸，將其PH值調到5，溫度升至60 80°C，恒溫反應2h后囊壁固化完成，用10%的NaOH溶液將反應產物中和成pH值為7，加入適量分散劑、防凍劑，用去離子水補足至100%,然后用6000r/min剪切15min,即得到咕螨靈微膠囊懸浮劑。在囊壁固化反應過程中，每隔15分鐘取樣I次，使用顯微鏡觀察各反應階段的囊化過程，應用PH計監測反應過程的pH值。本發明與現有技術相比，具有設備投資少，工藝易控制，反應穩定，適合于工業化生產，且具有緩釋性能等優點。本發明的噠螨靈微膠囊懸浮劑不但解決了噠螨靈與土壤結合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效有效期，鞏固防治效果，不易使農藥被大氣，陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染，防治生態環境的改變。
具體實施例方式為了更好的理解本發明的實質，下面用實施例來說明本發明的技術內容，但本發明的內容并不局限于此。按照本發明提供的噠螨靈微膠囊懸浮劑的制備方法，可以制成噠螨靈重量百分比為1% 10%的微膠囊懸浮劑。實施例I : 5%噠螨靈微膠囊懸浮劑。將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:2，用10%氫氧化鈉水溶液調節pH值為8. 5，溫度70°C條件下低速攪拌，保溫反應I小時，得澄清透明的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液。將5%噠螨靈原藥溶于15% 二甲苯，加入2%農乳1601#進行充分乳化，在30°C的溫度下，經1000轉/分鐘轉速攪拌，使其充分分散，得到噠螨靈混合物溶液。將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000轉/分鐘轉速攪拌下的噠螨靈混合物溶液中，攪拌15分鐘形成穩定的乳液，再降低攪拌速率至500轉/分鐘，向其中緩慢加入適量乙酸，將其PH值調到5，溫度升至60°C固化囊壁，反應2小時后囊壁固化完成，用10%氫氧化鈉水溶液將反應產物中和成pH值為7，加入2%分散劑烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽，3%防凍劑乙二醇，用去離子水補足至100%，然后用6000轉/分鐘轉速剪切15分鐘，即得到5%噠螨靈微膠囊懸浮劑。實施例2 10%噠螨靈微膠囊懸浮劑。 將尿素溶解到甲醒中，尿素和甲醒混合的重量比為1:2. 5,用10%氫氧化鈉水溶液調節PH值為8. 5，溫度70°C條件下低速攪拌，保溫反應I小時，得澄清透明的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液。將10%噠螨靈原藥溶于18% 二甲苯，加入7%農乳700#進行充分乳化，在30°C的溫度下，經1000轉/分鐘轉速攪拌，使其充分分散，得到噠螨靈混合物溶液。將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000轉/分鐘轉速攪拌下的噠螨靈混合物溶液中，攪拌15分鐘形成穩定的乳液，再降低攪拌速率至500轉/分鐘，向其中緩慢加入適量乙酸，將其PH值調到5，溫度升至60°C固化囊壁，反應2小時后囊壁固化完成，用10%氫氧化鈉水溶液將反應產物中和成pH值為7，加入3%分散劑聚羧酸鹽，3%防凍劑丙三醇，用去離子水補足至100%，然后用6000轉/分鐘轉速剪切15分鐘，即得到10%噠螨靈微膠囊懸浮劑。本發明的噠螨靈微膠囊懸浮劑產品性能穩定，易于生產貯存，對環境友好，對人畜安全。經試驗證明，對蘋果紅蜘蛛、二斑葉螨，柑橘紅蜘蛛、銹碧虱等果樹螨類有良好的防治效果，持效期在25天以上，未見藥害發生。其防治效果顯著高于噠螨靈可濕性粉劑、噠螨靈乳油等常規劑型。這與微膠囊懸浮劑本身的特點是相關聯的，微膠囊懸浮劑加水稀釋后能在防治靶標達到較大的均勻覆蓋，不易使農藥被大氣、陽光和雨水破壞及流失。
權利要求
1.一種噠螨靈微膠囊懸浮劑，其特征在于所述的微膠囊懸浮劑由以下重量百分比的組分組成噠螨靈1% 10%、囊芯溶劑3% 20%，囊壁材料5% 30%，乳化劑2% 10%，分散劑1% 5%，防凍劑0. 1% 5%，pH調節劑0. 1% 10%，余量為去離子水； 所述的囊芯溶劑是二甲基甲酞胺、乙醇、異丙醇、正丁醇、己烷、正辛醇、正戊醇、丙酮、環己酮、二甲苯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、乙腈、二氯甲烷、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或幾種； 所述的囊壁材料是脲醛樹脂預聚體水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1. 5 1:2. 5混合，通過縮聚反應得到； 所述的乳化劑是農乳33#、農乳34#、農乳500#、農乳600#、農乳700#、NP-10、PNP-10,EL-40、農乳 1601#、農乳 2000#、PF-690、BY-130、吐溫-120 中的一種或幾種； 所述的分散劑是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質素 磺酸鈉、木質素碘酸鈣、聚羧酸鹽、分散劑2700中的一種或幾種； 所述的防凍劑是乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一種或幾種； 所述的PH調節劑是氫氧化鈉或乙酸。
2.一種制備權利要求I所述的噠螨靈微膠囊懸浮劑的方法，其特征在于 (1)將尿素溶解到甲醒中，尿素和甲醒混合的重量比為I:I. 5 1:2. 5,用10%氫氧化鈉溶液調節PH值為8 9，用磁力攪拌器攪拌至澄清，在溫度60 80°C條件下，低速攪拌，保溫反應I I. 5小時，得澄清透明的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液； (2)將在常溫狀態呈粉狀或塊狀的噠螨靈溶于溶劑中，溶劑使用量以使噠螨靈溶解或分散為止，加入2% 10%的乳化劑進行充分乳化，在30°C的溫度下，經1000r/min 1500r/min攪拌后使其充分分散； (3)將尿素-甲醒樹脂預聚體水溶液加入到在1000r/min 1500r/min攪拌下的咕螨靈混合物溶液中，攪拌15min形成穩定的乳液,再降低攪拌速率至500r/min,向其中緩慢的加入適量的乙酸，將其PH值調到5，溫度升至60 80°C，恒溫反應2h后囊壁固化完成，用10%的NaOH溶液將反應產物中和成pH值為7，加入適量分散劑、防凍劑，用去離子水補足至100%，然后用6000r/min剪切15min，即得到噠螨靈微膠囊懸浮劑； 在囊壁固化反應過程中，每隔15分鐘取樣I次，使用顯微鏡觀察各反應階段的囊化過程，應用PH計監測反應過程的pH值。
全文摘要
本發明公開了噠螨靈微膠囊懸浮劑及其制備方法，由以下重量百分比的組分組成噠螨靈1%～10%、囊芯溶劑3%～20%，囊壁材料5%～30%，乳化劑2%～10%，分散劑1%～5%，防凍劑0.1%～5%，pH調節劑0.1%～10%，余量為去離子水。本發明還公開了上述噠螨靈微膠囊懸浮劑的制備方法。本發明物理化學穩定性好，乳化分散性強，是一種高效、廣譜、低毒的無公害殺螨劑。不但解決了噠螨靈與土壤結合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效有效期，鞏固防治效果，不易使農藥被大氣、陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染，防治生態環境的改變。
文檔編號A01N43/58GK102626086SQ20121007033
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月16日 優先權日2012年3月16日
發明者劉華金, 孟憲秋, 曹希敏, 王龍江, 袁彩斌 申請人:廣東中迅農科股份有限公司