制取磷銨的方法
【專利摘要】一種制取磷銨的方法，其步驟是：利用干法球磨機將磷礦石制成細度為150-250目、含水量為小于5%的磷礦粉，按磷礦粉與硫酸重量比為1:095-1.90加入濃度為65-85%的硫酸，反應得到中間體萃取料漿，萃取料漿通過過濾機得到稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨，因此降低了生產成本。
【專利說明】制取磷銨的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用低濃度硫酸生產磷銨的方法，尤其是一種利用氯堿工業生產副產品稀硫酸為原料制取濕法萃取稀磷酸進而生產磷銨的方法 。
【背景技術】
[0002]磷銨是一種高濃度的速效肥料，適用于各種作物和土壤，特別適用于喜銨需磷的作物，作基肥或追肥均可，因此磷銨是一種重要的化肥，在現有的制取磷銨的方法中，一般是使用磷礦石與硫酸進行反應，首先使用濕磨法把磷礦石加工成具有流動性的磷礦礦漿，再加入濃度大于93%-98%的濃硫酸進行反應；在現有的制取磷銨的方法中都對使用硫酸的濃度有嚴格要求，例如，用鈦白副產廢硫酸濃縮提純后再與商品硫酸混合后，再與磷礦石反應制備磷銨，也是廢硫酸需要濃縮除雜，耗能且工藝復雜；即使濃縮后的廢酸必須和商品硫酸混合才能與磷礦石反應，因此在現有的制取磷銨的方法中使用的硫酸必須是濃度大于93%-98%的濃硫酸，增加了生產成本。
[0003]在氯堿工業，稀硫酸作為氯氣干燥工段得到的副產品，其濃度為75%左右，有的廠家采用稀酸濃縮干燥工藝制備商品硫酸，但是該法所得產品能耗高，生產成本也高且產品色澤差，不經濟。所以廠家一般都選擇廉價出售。此前有報導。本技術可利用氯堿工業生產的廢硫酸完全代替商品硫酸生產工業級濕法磷酸，無需對稀硫酸做預處理。
[0004]磷石膏是指在磷酸生產中用硫酸處理磷礦時產生的固體廢渣，其主要成分為硫酸鈣。
[0005]濃硫酸是指濃度(這里的濃度是指硫酸溶液里硫酸的質量百分比)大于或等于98.3%的硫酸溶液。

【發明內容】

[0006]為了克服上述技術缺點，本發明的目的是提供一種用低濃度硫酸生產磷銨的方法，因此降低了生產成本。
[0007]為達到上述目的，本發明采取的技術方案是用干法研磨磷礦后直接與低濃度硫酸反應:其步驟是:
利用干法球磨機磨礦，制得細度為150-250目、含水量為小于5%的磷礦粉，按磷礦粉直接與硫酸重量比為1:0.95-1.9加入濃度為65-85%的硫酸，反應得到中間體萃取料漿，萃取料漿通過過濾機過濾得到濕法萃取稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨。
[0008]由于設計了濃度為65-85%的硫酸，在制取磷銨中，不再使用濃度為93-98%的硫酸，因此降低了生產成本。
[0009]本發明設計了，干法磨礦與低濃度硫酸直接反應，萃取料漿可以達到液固比為
2.5-3.0:1 的指標。
[0010]本發明設計了，其步驟是:(I)、使用干法球磨機對磷礦石進行研磨，制得細度為150-250目、含水量為小于5%的磷礦石粉。
[0011](2)、把上述磷礦粉加入到萃取槽中，按磷礦粉與硫酸重量比為1:0.95-1.9加入濃度為65-85%的硫酸，反應溫度為75-95°C，反應時間為3_4小時，得到萃取料漿。
[0012](3)、把上述的萃取料漿通過真空過濾機過濾得到濕法萃取稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]附圖為本發明流程框圖的示意圖。
【具體實施方式】
[0014]附圖為本發明的一個實施例，結合附圖具體說明本實施例，其步驟是:
1、使用干法球磨機對磷礦石進行研磨，制得細度為150目、含水量為5%的磷礦粉。
[0015]2、把上述磷礦粉加入到萃取槽中，按磷礦粉與硫酸重量比為1:0.95加入濃度為85%的硫酸，反應溫度為75°C，反應時間為3小時，得到萃取料漿。
[0016]3、把上述的中間體通過真空過濾得到稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨。
[0017]在本實施例中，磷礦粉的制取使用研磨裝置是干法鋼襯板球磨機。
[0018]在本實施例中，濃度為85%的硫酸為氯堿工業生產的副產品。
[0019]在本實施例中，中間體萃取料漿的液固比為2.5:1。
[0020]本發明的二個實施例，結合附圖具體說明本實施例，其步驟是:
1、使用干法球磨機對磷礦石進行研磨，制得細度為250目、含水量為2%的磷礦粉。
[0021]2、把上述磷礦粉加入到萃取槽中，按磷礦粉與硫酸重量比為1: 1.9加入濃度為65%的硫酸，反應溫度為95°C，反應時間為4小時，得到萃取料漿。
[0022]3、把上述的中間體通過真空過濾得到稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨。
[0023]本發明的三個實施例，結合附圖具體說明本實施例，其步驟是:
1、使用干法球磨機對磷礦石進行研磨，制得細度為200目、含水量為0.8%的磷礦粉。
[0024]2、把上述磷礦粉加入到萃取槽中，按磷礦粉與硫酸重量比為1: 1.4加入濃度為70%的硫酸，反應溫度為80°C，反應時間為3.5小時，得到萃取料漿。
[0025]3、把上述的中間體通過真空過濾得到稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨。
[0026]本發明的四個實施例，結合附圖具體說明本實施例，其步驟是:
1、使用干法球磨機對磷礦石進行研磨，制得細度為220目、含水量為小于4.5%的磷礦粉。
[0027]2、把上述磷礦粉加入到萃取槽中，按磷礦粉與硫酸重量比為1: 1.4加入濃度為82%的硫酸，反應溫度為81°C，反應時間為3小時，得到萃取料漿。
[0028]3、把上述的中間體通過真空過濾得到稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨。[0029]把50公斤的磷礦石使用本發明方法，加入80公斤的濃度為65-85%的硫酸，制取得到32公斤的磷銨，經過化驗，磷銨的指標符合《GB 10205-2009磷酸一銨、磷酸二銨》中合格品的要求。
[0030]把50公斤的磷礦石使用現有的方法，通過濕磨方法一般制得細度為80-120目、含水量為35-45%的磷礦礦漿，加入60公斤的濃度為93-98%的硫酸，制取得到32公斤的磷銨，經過化驗，磷銨的指標符合《GB 10205-2009磷酸一銨、磷酸二銨》中合格品的要求。
[0031 ] 80公斤的濃度為65-85%的硫酸的價格是60公斤的濃度為93_98%的硫酸的55-75%,節約了生產成本25-45%。
[0032]使用干磨方法研磨的磷礦石細度為150-250目，使用濕磨方法研磨的磷礦石顆粒度為80-120目，對于同一萃取槽中的同樣重量的磷礦粉，使用干磨方法研磨的磷礦石反應時間為3-4小時，使用濕磨方法研磨的磷礦石反應時間為4-6小時，提高了工作效率。
[0033]同時，對過濾系統來說，使用磷礦粉時石膏洗滌水的用量要比使用磷礦礦漿石膏洗滌水的用量要大，有利于石膏殘磷的回收。[0034]本發明具有下特點:
1、由于設計了濃度為65-85%的硫酸，在制取磷銨中，不再使用濃度為93-98%的硫酸，因此降低了生產成本。
[0035]2、由于設計了干法磨礦，細度較高，提高了生產效率。
[0036]3、由于設計了使用干磨方法，減少了用水量，避免了對水資源的污染，提高了石膏的洗滌效果，降低了石膏殘磷，減少了環境污染。
[0037]在制取磷銨的方法【技術領域】內；凡是包含有其步驟是:磷礦石制成細度為150-250目、含水量為小于5%的磷礦粉，按磷礦粉與硫酸重量比為1:095-1.90加入濃度為65-85%的硫酸，反應得到中間體萃取料漿，萃取料漿通過過濾機得到稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨的技術內容都在本發明的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種制取磷銨的方法；其特征是:其步驟是: 利用干法球磨機將磷礦石制得細度為150-250目、含水量為小于5%的磷礦粉，按磷礦粉與硫酸重量比為1:0.95-1.90加入濃度為65-85%的硫酸，反應得到中間體萃取料漿，萃取料漿通過過濾機得到稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩分步驟制成磷銨。
2.根據權利要求1所述的制取磷銨的方法；其特征是:中間體萃取料漿的液固比為2.5_3.0:1ο
3.根據權利要求1所述的制取磷銨的方法；其特征是:其步驟是: (1)、使用干法球磨機對磷礦石進行研磨，制得細度為150-250目、含水量為小于5%的磷礦粉； ⑵、把上述磷礦粉加入到萃取槽中，按磷礦粉與硫酸重量比為1:0.95-1.9加入濃度為65-85%的硫酸，反應溫度為75-95°C，反應時間為3_4小時，得到萃取料漿； ⑶、把上述的萃取料漿通過真空過濾機過濾得到濕法萃取稀磷酸，稀磷酸經過氣氨中和、濃縮、噴漿造粒和篩 分步驟制成磷銨。
【文檔編號】C05B11/08GK103539487SQ201210236916
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月10日 優先權日:2012年7月10日
【發明者】王明悅, 代文彬, 亓亮, 楊萬軍, 任慶漢, 劉昌東 申請人:山東明瑞化工集團有限公司