專利名稱：一種農藥水分散泡騰片劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥加工領域，尤其涉及一種農藥泡水分散騰片劑及其制備方法。
背景技術：
泡騰片劑是一種快速發展的農藥新劑型，該片劑遇水即能迅速產生大量的氣泡，在水中發泡沸騰、快速崩解，將有效成分均勻的分散在水中，形成具有良好作用效果的溶液或水分散體系，懸浮率和分散性較高。
農藥水分散泡騰片劑的基本原理是在片劑中含有酸性物質(酸源，一般為檸檬酸、酒石酸、富馬酸等)及發氣物質(發氣源，一般為含碳酸根的堿性鹽，如碳酸氫銨、碳酸鈉等)，當片劑遇水后酸源與發氣源發生中和反應，釋放出二氧化碳，從而達到發泡沸騰、快速崩解的效果，農藥水分散泡騰片劑在使用時可以直接拋灑在水田中自行崩解擴散，也可投入噴霧器中崩解分散后噴施于作物靶標。目前我國的農藥制劑主要為乳油和粉劑，由于乳油使用大量的化學溶劑一如甲苯、二甲苯等對環境和使用者造成極大傷害，粉劑則由于其嚴重的飛揚漂移性，對使用者的傷害尤為嚴重，這二種劑型還存在包裝使用時的計量困難，而水分散泡騰片劑由于具有特定外形、準確單片重量、無溶劑、無漂移、使用方便，同時又具有發泡沸騰、快速崩解、高懸浮率和分散性能，是一種環境友好型農藥新劑型，已成為當今農藥制劑迅速發展的新領域。農藥水分散泡騰片劑一般由農藥原藥、酸源、二氧化碳源、表面活性劑、助流動劑、粘結劑、惰性填料等組成，如專利號00107465. 2,200610104832. 3中所述，但絕大多數農藥產品不是對酸就是對堿不穩定，極易分解，從而造成產品化學穩定性差，有效成分降解，使用效果下降。

發明內容
發明目的以雙氣源化合物-碳酸氫銨為發氣源，針對不同農藥物性選擇相應的酸源或堿源，獲得化學性能穩定的一種農藥水分散泡騰片劑。本發明的另一個目的是提供該農藥水分散泡騰片劑的制備方法。技術方案一種農藥水分散泡騰片，它是由以下質量份組成農藥原藥5 60質量份、雙氣源化合物10 30質量份、雙氣源化合物中和物質10 30質量份、表面活性劑3 10質量份、惰性填料2 70質量份、粘結劑I 5質量份、助流動劑I 5質量份，所述的雙氣源化合物為碳酸氫銨；
所述農藥原藥為對堿敏感對酸相對穩定的農藥，對應所述雙氣源化合物中和物質為酸源；所述農藥原藥為對酸敏感對堿相對穩定的農藥，對應所述雙氣源化合物中和物質為堿源。作為優化，所述對堿敏感對酸相對穩定的農藥為殺螟丹或甲維鹽或烯啶蟲胺或吡蟲啉或啶蟲脒或烯酰嗎啉或噻蟲嗪或嘧菌酯或醚菌酯或苯醚甲環唑或多菌靈或嘧菌環胺或氟硅唑或嗪草酮或苯嗪草酮或莠去津或氰氟草酯或吲哚乙酸或蕓苔素內酯或赤霉素中的一種或多種復配；所述對酸敏感對堿相對穩定的農藥為砜嘧磺隆或煙嘧磺隆或甲磺隆或氯磺隆或吡嘧磺隆或芐嘧磺隆或噻吩磺隆或異丙隆或敵草隆或五氟磺草胺或唑嘧磺草胺或雙草醚或氯蟲苯甲酰胺或茚蟲威或吡蚜酮或咯菌腈或腈菌唑或丙環唑或苦參堿或復硝酚鈉的一種或多種復配。作為優化，所述酸源為檸檬酸或酒石酸或富馬酸中的一種或多種；所述堿源為氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鈉或碳酸鉀中的一種或多種。作為優化，所述表面活性劑為滲透劑BX或木質素磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉或PO-EO嵌段聚醚或丙烯酸均聚物鈉鹽或萘磺酸鹽類中的一種或多種。作為優化，所述惰性填料為玉米淀粉或硅藻土或滑石粉或膨潤土或高嶺土中的一種或多種。作為優化，所述粘結劑為水溶性淀粉或羧甲基淀粉鈉或聚乙二醇PEG4000或聚乙 二醇PEG6000中的一種或者兩種以上的混合物。作為優化，所述助流動劑為白炭黑或硬脂酸鎂或滑石粉中的一種或多種。所述農藥水分散泡騰片的制備方法，包括以下步驟
I、對堿敏感對酸相對穩定的農藥
(1)制備母粒將準確計量好的農藥原藥、酸源、表面活性劑、惰性填料于混合機中混合均勻，通過氣流粉碎將其粉碎至500目以上，粉體收集于另一混合機內，加入10 20%溶有粘結劑的水溶液捏合，經擠壓造粒或濕法造粒獲得濕顆粒，烘干至水份少于1%，再整粒過篩，取30 60目顆粒，待用；
(2)壓片將準確計量好的上述(I)制備的母粒、碳酸氫銨、助流動劑于混合機中混合均勻，在壓片機中壓制成特定外形的片劑，直徑在可5 40mm之間選擇,厚度可在3 15_之間選擇，單片重量在0. 5 20g。2、對酸敏感對堿相對穩定的農藥
(1)制備母粒將準確計量好的農藥原藥、堿源、表面活性劑、惰性填料于混合機中混合均勻，通過氣流粉碎將其粉碎至500目以上，粉體收集于另一混合機內，加入10 20%溶有粘結劑的水溶液捏合，經擠壓造粒或濕法造粒獲得濕顆粒，烘干至水份少于1%，再整粒過篩，取30 60目顆粒，待用；
(2)壓片將準確計量好的上述(I)制備的母粒、碳酸氫銨、助流動劑于混合機中混合均勻，在壓片機中壓制成特定外形的片劑，片劑直徑可在5 40mm之間選擇,厚度可在3 15mm之間選擇，單片重量在0. 5 20g。本發明是通過下述化學原理實現的
雙氣源化合物碳酸氫銨遇酸或遇堿分別釋放二氧化碳或氨氣，其反應方程式如下
酸解反應 Ah4Hcojr1Cooh=R1Coonhjh2ChCo2 t ；
堿解反應nh4hco3+aoh=ahco3+h2o+nh3 個；
其中，R1COOH為酸源，AOH為堿源。本發明的優點在于本發明農藥水分散泡騰片在水中能迅速沸騰崩解，能避免農藥水分散泡騰片劑有效成分降解，使用效果下降，從而獲得化學性能穩定的農藥水分散泡騰片劑。
本發明農藥水分散泡騰片的制備方法可用于生產如殺螟丹、甲維鹽、烯啶蟲胺、批蟲啉、啶蟲脒、烯酰嗎啉、噻蟲嗪、嘧菌酯、醚菌酯、苯醚甲環唑、多菌靈、嘧菌環胺、氟硅唑、嗪草酮、苯嗪草酮、莠去津、氰氟草酯、吲哚乙酸、蕓苔素內酯、赤霉素、砜嘧磺隆、煙嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、吡嘧磺隆、芐嘧磺隆、噻吩磺隆、異丙隆、敵草隆、五氟磺草胺、唑嘧磺草胺、雙草醚、氯蟲苯甲酰胺、茚蟲威、吡蚜酮、咯菌腈、腈菌唑、丙環唑、苦參堿、復硝酚鈉等水分散泡騰片劑。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明
實施例I
5%甲維鹽水分散泡騰片劑的制備(本實施例中的百分含量均為質量百分比)
(1)制備6.17%甲維鹽母粒將準確計量好的70%甲維鹽原藥8. 8kg、酒石酸12kg、木 質素磺酸鈉2kg,萘磺酸鹽6kg、玉米淀粉25kg,高嶺土 44. 7kg于混合機中混合均勻,通過氣流粉碎將其粉碎至500目以上，粉體收集于另一混合機內，加入15. 5kg溶有10%羧甲基淀粉鈉的水溶液捏合，經擠壓造粒獲得柱狀濕顆粒，烘干至水份少于1%，再由整粒機整粒振動篩過篩，取30 60目顆粒，待用；
(2)壓片將準確計量好的上述(I)制備的母粒81kg、碳酸氫銨18kg、白炭黑Ikg于混合機中混合均勻，在壓片機中壓制成圓形片劑，直徑12mm,厚度3. 5mm,單片重量在I. Og左右；
(3)性能測試有效成分:5.06%，30°C熱儲30天后為5. 05% ;崩解時間:74s ;懸浮率
91.4%，PH 值3. 7 (1% 水溶液)；
(4)應用試驗
本實施例應用于防治水稻縱卷葉螟，結果表明效果好于市售5%甲維鹽水分散粒劑及40%毒死蜱乳油，不僅能有效的殺蟲，而且對葉子的損失也較低。見下表
藥劑處理w有效成分用藥后5天殺蟲I藥后5天保葉
_畺(充/公頃> 效畢(%) ^ 效果(%) ^
5,維&水分散泡騰片脅11. 25^84. 91P73. 89^。
iflf益水分散粒劑^ — 15^83, 02^69 $ >
1 觀賴600^■■■■■76.56^.............................. I 63.實施例2
40%啶蟲脒水分散泡騰片劑的制備(本實施例中的百分含量均為質量百分比)
(1)制備49.4%啶蟲脒母粒將準確計量好的96%啶蟲脒原藥51. 5kg、檸檬酸12kg、丙烯酸均聚物鈉鹽2kg，萘磺酸鹽8kg、玉米淀粉15kg，滑石粉9. 8kg于混合機中混合均勻，通過氣流粉碎將其粉碎至500目以上，粉體收集于另一混合機內，加入17kg溶有10% PEG6000的水溶液捏合，經濕法造粒獲得不規則濕顆粒，烘干至水份少于1%，再由整粒機整粒振動篩過篩，取30 60目顆粒，待用；
(2)壓片將準確計量好的上述(I)制備的母粒81kg、碳酸氫銨18kg、硬脂酸鎂Ikg于混合機中混合均勻，在壓片機中壓制成圓形片劑，直徑24mm,厚度5mm,單片重量在2g左右；(3)性能測試有效成分40.38%，30°C熱儲30天后為40. 40% ;崩解時間:82s ;懸浮率
92.6%，PH 值4. I (1% 水溶液)；
(4)應用試驗
本實施例應用于防治甘藍蚜蟲，結果表明速效性優于3%啶蟲脒乳油，見下表
權利要求
1.一種農藥水分散泡騰片，其特征在于它是由以下質量份組成農藥原藥5 60質量份、雙氣源化合物10 30質量份、雙氣源化合物中和物質10 30質量份、表面活性劑3 10質量份、惰性填料2 70質量份、粘結劑I 5質量份、助流動劑I 5質量份，所述的雙氣源化合物為碳酸氫銨；所述農藥原藥為對堿敏感對酸相對穩定的農藥；對應所述雙氣源化合物中和物質為酸源；所述農藥原藥為對酸敏感對堿相對穩定的農藥，對應所述雙氣源化合物中和物質為堿源。
2.根據權利要求I所述的農藥水分散泡騰片，其特征在于所述對堿敏感對酸相對穩定的農藥為殺螟丹或甲維鹽或烯啶蟲胺或吡蟲啉或啶蟲脒或烯酰嗎啉或噻蟲嗪或嘧菌酯或醚菌酯或苯醚甲環唑或多菌靈或嘧菌環胺或氟娃唑或嗪草酮或苯嗪草酮或莠去津或氰氟草酯或吲哚乙酸或蕓苔素內酯或赤霉素中的一種或多種復配；所述對酸敏感對堿相對穩定的農藥為砜嘧磺隆或煙嘧磺隆或甲磺隆或氯磺隆或吡嘧磺隆或芐嘧磺隆或噻吩磺隆或異丙隆或敵草隆或五氟磺草胺或唑嘧磺草胺或雙草醚或氯蟲苯甲酰胺或茚蟲威或吡蚜酮或咯菌腈或腈菌唑或丙環唑或苦參堿或復硝酚鈉的一種或多種復配。
3.根據權利要求I所述的農藥水分散泡騰片，其特征在于所述酸源為檸檬酸或酒石酸或富馬酸中的一種或多種；所述堿源為氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鈉或碳酸鉀中的一種或多種。
4.根據權利要求I所述的農藥水分散泡騰片，其特征在于所述表面活性劑為滲透劑BX或木質素磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉或PO-EO嵌段聚醚或丙烯酸均聚物鈉鹽或萘磺酸鹽類中的一種或多種。
5.根據權利要求I所述的農藥水分散泡騰片，其特征在于所述惰性填料為玉米淀粉或硅藻土或滑石粉或膨潤土或高嶺土中的一種或多種。
6.根據權利要求I所述的農藥水分散泡騰片，其特征在于所述粘結劑為水溶性淀粉或羧甲基淀粉鈉或聚乙二醇PEG4000或聚乙二醇PEG6000中的一種或者兩種以上的混合物。
7.根據權利要求I所述的農藥水分散泡騰片，其特征在于所述助流動劑為白炭黑或硬脂酸鎂或滑石粉中的一種或多種。
8.—種如權利要求I所述農藥水分散泡騰片的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)制備母粒將準確計量好的農藥原藥、雙氣源化合物中和物質、表面活性劑、惰性填料于混合機中混合均勻，通過氣流粉碎將其粉碎至500目以上，粉體收集于另一混合機內，加入10 20%溶有粘結劑的水捏合，經擠壓造粒或濕法造粒獲得濕顆粒，烘干至水份少于1%，再整粒過篩，取30 60目顆粒，待用； (2)壓片將準確計量好的上述步驟(I)制備的母粒、雙氣源化合物、助流動劑于混合機中混合均勻，在壓片機中壓制成特定外形的片劑，直徑在5 40mm之間選擇,厚度在3 15mm之間選擇，單片重量在O. 5 20g。
全文摘要
本發明公開了一種農藥水分散泡騰片劑及其制備方法，以碳酸氫銨為發氣源，根據不同原藥的物性可選擇酸源或堿源，相對耐酸的原藥加入酸源和碳酸氫銨，使用時片劑入水產生二氧化碳；相對耐堿的原藥加入堿源和碳酸氫銨，使用時片劑入水產生氨氣。本發明農藥水分散泡騰片劑在水中能迅速沸騰崩解，能避免農藥水分散泡騰片劑有效成分降解，使用效果下降，從而獲得化學性能穩定的農藥水分散泡騰片劑。
文檔編號A01P3/00GK102823589SQ20121035555
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月24日 優先權日2012年9月24日
發明者張惠明 申請人:發事達(南通)化工有限公司