專利名稱：一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及化工產品制備方法技術領域，具體屬于一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法。
背景技術：
滅草松是一種廣泛使用的低毒除草劑，其作用方式、機理主要以滅草松鈉鹽實現觸殺型具選擇性的苗后除草，用于苗期莖葉處理，通過葉片接觸而起作用。旱田使用，先通過葉面滲透傳導到葉綠體內抑制光合作用。水田使用，既能通過葉面滲透又能通過根部吸收，傳導到莖葉，強烈阻礙雜草光合作用和水分代謝，造成營養饑餓，使生理機能失調而致死。有效成分在耐性作物體內向活性弱的糖軛合物代謝而解毒，對作物安全。施藥后8 16周滅草松在土壤中可被微生物分解。可用于水稻、大豆、花生、小麥等作物，在我國的農業結構中起到了巨大作用。傳統使用是先產出滅草松原藥，再將原藥制成水劑，這種方法產生大量酸性污水,并耗費酸堿水,不利于生產成本。

發明內容
本發明的目的是提供了一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法，克服了現有技術的不足，方法方便實用，節約成本、可大規模生產滅草松鈉鹽粉劑的制備方法。本發明采用的技術方案如下一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法，以靛紅酸酐為原料，先在二氯乙烷溶劑體系經過酰胺合成、磺化合成、閉環合成等反應，第一步，將閉環合成后有機相水洗結束，將有機相備入提取爸加適量水，緩慢加堿調節PH = 8 9時,停止加堿,攪拌半小時復測PH = 8 9，停攪拌靜置；第二步，待第一步溶液靜置分層取上層水相物料備入濃縮釜，取樣測水相滅草松含量，根據水相滅草松含量進行計算濃縮，濃縮后水相滅草松含量> 48%達到要求；第三步，濃縮結束，物料過至降溫釜，攪拌快速通鹽水降溫至9-ll°C，經板框過慮至結晶釜，過完吹干板框。第四步，結晶釜開啟夾套鹽水降溫，前期2 3小時需緩慢降溫至(TC左右，后期鹽水閥門全開，待溫度降至-5°C左右時，觀察釜內是否有固體析出，直到有固體析出后減小降溫速度，攪拌30分鐘，確認有大量物料析出；第五步，析出物料放入離心機直接甩干，甩干后滅草松鈉鹽經閃蒸烘干，第一次常溫閃蒸，第二次控制溫度50 60°C閃蒸并加入滅草松固體助劑，第三次溫度控制100 110°C閃蒸得成品滅草松鈉鹽；第六步，將蒸得到的滅草松鈉鹽包裝，大包裝，大面積使用或水溶膜小包裝直接使用。與已有技術相比，本發明的有益效果如下本發明制備方法，可以得到能加水直接使用的滅草松鈉鹽粉劑。這種滅草松鈉鹽粉劑與滅草松水劑相比，因為是使用時加水，所以在運輸成本上有很大優勢。
具體實施例方式一種滅草松鈉鹽粉劑的制 備方法，以靛紅酸酐為原料，先在二氯乙烷溶劑體系經過酰胺合成、磺化合成、閉環合成等反應，第一步，將閉環合成后有機相水洗結束，將有機相備入提取爸加適量水，緩慢加堿調節PH = 8 9時,停止加堿,攪拌半小時復測PH = 8 9，停攪拌靜置；第二步，待第一步溶液靜置分層取上層水相物料備入濃縮釜，取樣測水相滅草松含量，根據水相滅草松含量進行計算濃縮，濃縮后水相滅草松含量> 48%達到要求；第三步，濃縮結束，物料過至降溫釜，攪拌快速通鹽水降溫至9-ll°C，經板框過慮至結晶釜，過完吹干板框。第四步，結晶釜開啟夾套鹽水降溫，前期2 3小時需緩慢降溫至(TC左右，后期鹽水閥門全開，待溫度降至-5°C左右時，觀察釜內是否有固體析出，直到有固體析出后減小降溫速度，攪拌30分鐘，確認有大量物料析出；第五步，析出物料放入離心機直接甩干，甩干后滅草松鈉鹽經閃蒸烘干，第一次常溫閃蒸，第二次控制溫度50 60°C閃蒸并加入滅草松固體助劑，第三次溫度控制100 110°C閃蒸得成品滅草松鈉鹽；第六步，將蒸得到的滅草松鈉鹽包裝，大包裝，大面積使用或水溶膜小包裝直接使用。現以將閉環合成后有機相，水洗結束，將有機相備入提取釜加適量水，緩慢加堿調節PH = 8 9時，停止加堿，攪拌半小時復測PH = 8 9，停攪拌靜置；取提取分層后水相300g (含量20% )倒入250ml燒瓶中濃縮后得到120g水相，將其快速降溫9_11°C，并抽濾得到濾液。緩慢降溫_5°C并產生大量固體，抽濾得到滅草松鈉鹽粗品，最后烘晾干，按比例加入固態助劑研磨均勻即可得到滅草松鈉鹽粉劑。
權利要求
1.一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法，其特征在于以靛紅酸酐為原料，先在二氯乙烷溶劑體系經過酰胺合成、磺化合成、閉環合成反應，第一步，將閉環合成后有機相水洗結束，將有機相備入提取釜加適量水，緩慢加堿調節PH值； 第二步，待第一步溶液靜置分層取上層水相物料備入濃縮釜，取樣測水相滅草松含量，根據水相滅草松含量進行計算濃縮，濃縮后水相滅草松含量> 48%達到要求； 第三步，濃縮結束，物料過至降溫釜，攪拌快速通鹽水降溫，經板框過慮至結晶釜，過完吹干板框； 第四步，結晶釜開啟夾套鹽水降溫，前期2 3小時需緩慢降溫至(TC左右，后期鹽水閥門全開，待溫度降至-5°C左右時，觀察釜內是否有固體析出，直到有固體析出后減小降溫速度，攪拌30分鐘，確認有大量物料析出； 第五步，析出物料放入離心機直接甩干，甩干后滅草松鈉鹽經閃蒸烘干，得到品滅草松鈉鹽； 第六步，將蒸得到的滅草松鈉鹽包裝，大包裝，大面積使用或水溶膜小包裝直接使用。
2.根據權利要求I所述的一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法，其特征在于所述的第一步加堿調節PH = 8 9。
3.根據權利要求I所述的一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法，其特征在于所述的第三步降溫溫度至9-11 °C。
4.根據權利要求I所述的一種滅草松鈉鹽粉劑的制備方法，其特征在于所述的第五步閃蒸烘干，要經過三次閃蒸，第一次常溫閃蒸，第二次控制溫度50 60°C閃蒸并加入滅草松固體助劑，第三次溫度控制100 110°C閃蒸。
全文摘要
本發明公開了滅草松鈉鹽粉劑制備方法，主要涉及的是化工產品制備方法。其所要解決的技術問題是提供一種方便實用，節約成本、可大規模生產滅草松鈉鹽粉劑的制備方法。以靛紅酸酐為原料，先在二氯乙烷溶劑體系經過酰胺合成、磺化合成、閉環合成等反應，再在水洗、堿水萃取、濃縮、降溫、結晶以及干燥包裝得到可直接使用的滅草松鈉鹽粉劑。本制備方法主要工藝原理簡單；省去反復環節，節約成本；產品包裝后使用者可直接使用，簡潔方便環保。
文檔編號A01P13/00GK102924404SQ20121047697
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者王龍, 余招敏, 鮑恩付 申請人:合肥星宇化學有限責任公司