本發明公開了一種吡蟲啉水分散粒劑的制備方法，屬于農藥殺蟲劑的制備技術領域。

背景技術：

水分散粒劑是在可濕性粉劑和懸浮劑的基礎上發展起來的一種新劑型，以往多數的殺菌劑和除草劑都是加工成可濕性粉劑來使用的，特別是一些磺酰脲類的除草劑更是如此。但是由于可濕性粉劑本身具有的一些缺點，如粉劑粒徑太小，使用時容易給作業者和使用者造成危害，而且容易漂移到臨近作物產生藥害等原因，為了避免上述現象的產生，在上世紀70年代，人們發明出了一種新的劑型，即懸浮劑（SC），就是先將不溶于水的農藥原藥采用濕法粉碎，加工成在水中可以分散的液體制劑，這種劑型具有粒徑小，懸浮率高，藥效明顯的優點，一開始受到人們的普遍接受，但是同時它也存在著一些缺點，由于懸浮劑與可濕性粉劑相比起來，制造工藝復雜很多，影響因素就多，理化指標不容易控制，懸浮劑在貯存的過程中容易出現分層和沉淀現象，而且沉淀不容易再懸浮，造成很大的浪費，并且污染環境，給使用上帶來很大的不便。水分散粒劑是在20世紀80年代繼承了上述兩種劑型的優點的同時，解決了這兩種劑型的缺點，再加上制造工藝的改進，使得水分散粒劑具有了特有的魅力，成了21世紀最受歡迎的一種新劑型。吡蟲啉是硝基亞甲基類內吸殺蟲劑，是煙酸乙酰膽堿酯酶受體的作用體，干擾害蟲運動神經系統使化學信號傳遞失靈，無交互抗性問題。吡蟲啉是新一代氯代尼古丁殺蟲劑，具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產生抗性，對人、畜、植物和天敵安全等特點，并有觸殺、胃毒和內吸多重藥效。害蟲接觸藥劑后，中樞神經正常傳導受阻，使其麻痹死亡。水分散粒劑是目前常用的環保劑型，具有含量高、無粉塵、穩定性好、使用方便、易計量、易包裝、貯存和運輸等優點；但是傳統的吡蟲啉水分散粒劑存在崩解速率低的缺陷，導致使用范圍出現局限性。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題：針對目前吡蟲啉水分散粒劑存在崩解時限較緩慢，崩解速率低的缺陷，限制了殺蟲范圍的局限性，本發明以膨潤土作為載體基質，通過氧化及高溫活化，再以乳酸菌進行改性，同時添加卵磷脂進行表面改性，隨后將載體通過負載酵母菌，以保護劑對菌種保護，輔以碳酸氫鈉，利用糊精作為粘結劑的同時，作為菌種營養物提供營養，通過酵母的發酵發孔，以及碳酸氫鈉等，使吡蟲啉水分散粒劑快速崩解，再添加助劑混合，從而制備出吡蟲啉水分散粒劑，本發明彌補了傳統吡蟲啉水分散粒劑存在崩解時限緩慢以及崩解速率低的缺陷，經實例證明，所得的分散粒劑的崩解時限明顯降低，且使用方便，綠色環保，有利于工業化推廣，具備顯著的經濟和社會效益。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）按固液比1:3，取膨潤土和質量分數為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設定頻率為55～60kHz，振蕩30～40min，隨后過濾，將過濾后的膨潤土放入煅燒爐，使用氮氣保護，設定溫度為700～900℃，煅燒30～40min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機中進行碾磨，過400目篩，收集過篩顆粒；

（2）按重量份數計，取40～45份上述過篩顆粒、32～33份質量分數為8％葡萄糖溶液、4～6份乳酸菌粉及1～3份卵磷脂，放入發酵罐中，使用質量分數10％磷酸溶液調節pH至6.0，設定溫度為34～39℃，以130r/min攪拌發酵1～2天，發酵結束后，將發酵罐中的發酵混合物放入離心機中，以4000r/min離心10～15min，收集沉淀物，放入風干機中風干，得載體；

（3）按重量份數計，取60～65份吡蟲啉、38～42份載體、8～9份分散劑硬脂酸單甘油酯、1～2份保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、1～3份糊精、3～5份水、1.2～1.5份干酵母、0.2～0.3份碳酸氫鈉、0.1～0.3份硫酸銨及1.2～1.4份濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于30～35℃靜置1～2min，得混合物；

（4）再按上述份數，將吡蟲啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機中，混合均勻，再放入擠出造粒機中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機中進行干燥，過篩，即可得吡蟲啉水分散粒劑。

本發明的應用方法是：將本發明制得的吡蟲啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水60～65kg，將其加入噴灑桶中，進行均勻噴霧，藥后4～7天防治效果為95～97%，崩解時限為8～12s，崩解效率為80～85%。

本發明的有益效果是：

（1）本發明由于加入了不同成分的助劑，具有活性組份含量高，崩解速度快，分散性能好及熱貯性能穩定等優點；

（2）本發明所得的水分散粒劑具有分散性好，懸浮率高、穩定性好、使用方便等優點，制備方法簡單，有利于工業化推廣，具備顯著的經濟和社會效益。

具體實施方式

按固液比1:3，取膨潤土和質量分數為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設定頻率為55～60kHz，振蕩30～40min，隨后過濾，將過濾后的膨潤土放入煅燒爐，使用氮氣保護，設定溫度為700～900℃，煅燒30～40min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機中進行碾磨，過400目篩，收集過篩顆粒；按重量份數計，取40～45份上述過篩顆粒、32～33份質量分數為8％葡萄糖溶液、4～6份乳酸菌粉及1～3份卵磷脂，放入發酵罐中，使用質量分數10％磷酸溶液調節pH至6.0，設定溫度為34～39℃，以130r/min攪拌發酵1～2天，發酵結束后，將發酵罐中的發酵混合物放入離心機中，以4000r/min離心10～15min，收集沉淀物，放入風干機中風干，得載體；按重量份數計，取60～65份吡蟲啉、38～42份載體、8～9份分散劑硬脂酸單甘油酯、1～2份保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、1～3份糊精、3～5份水、1.2～1.5份干酵母、0.2～0.3份碳酸氫鈉、0.1～0.3份硫酸銨及1.2～1.4份濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于30～35℃靜置1～2min，得混合物；再按上述份數，將吡蟲啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機中，混合均勻，再放入擠出造粒機中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機中進行干燥，過篩，即可得吡蟲啉水分散粒劑。

實例1

按固液比1:3，取膨潤土和質量分數為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設定頻率為55kHz，振蕩30min，隨后過濾，將過濾后的膨潤土放入煅燒爐，使用氮氣保護，設定溫度為700℃，煅燒30min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機中進行碾磨，過400目篩，收集過篩顆粒；按重量份數計，取40份上述過篩顆粒、32份質量分數為8％葡萄糖溶液、4份乳酸菌粉及1份卵磷脂，放入發酵罐中，使用質量分數10％磷酸溶液調節pH至6.0，設定溫度為34℃，以130r/min攪拌發酵1天，發酵結束后，將發酵罐中的發酵混合物放入離心機中，以4000r/min離心10min，收集沉淀物，放入風干機中風干，得載體；按重量份數計，取60份吡蟲啉、38份載體、8份分散劑硬脂酸單甘油酯、1份保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、1份糊精、3份水、1.2份干酵母、0.2份碳酸氫鈉、0.1份硫酸銨及1.2份濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于30℃靜置1min，得混合物；再按上述份數，將吡蟲啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機中，混合均勻，再放入擠出造粒機中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機中進行干燥，過篩，即可得吡蟲啉水分散粒劑。

本發明的應用方法是：將本發明制得的吡蟲啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水60kg，將其加入噴灑桶中，進行均勻噴霧，藥后4天防治效果為95%，崩解時限為8s，崩解效率為80%。

實例2

按固液比1:3，取膨潤土和質量分數為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設定頻率為57kHz，振蕩35min，隨后過濾，將過濾后的膨潤土放入煅燒爐，使用氮氣保護，設定溫度為800℃，煅燒35min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機中進行碾磨，過400目篩，收集過篩顆粒；按重量份數計，取43份上述過篩顆粒、32.5份質量分數為8％葡萄糖溶液、5份乳酸菌粉及2份卵磷脂，放入發酵罐中，使用質量分數10％磷酸溶液調節pH至6.0，設定溫度為37℃，以130r/min攪拌發酵1.5天，發酵結束后，將發酵罐中的發酵混合物放入離心機中，以4000r/min離心13min，收集沉淀物，放入風干機中風干，得載體；按重量份數計，取63份吡蟲啉、40份載體、8.5份分散劑硬脂酸單甘油酯、1.5份保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、2份糊精、4份水、1.4份干酵母、0.25份碳酸氫鈉、0.2份硫酸銨及1.3份濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于33℃靜置1.5min，得混合物；再按上述份數，將吡蟲啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機中，混合均勻，再放入擠出造粒機中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機中進行干燥，過篩，即可得吡蟲啉水分散粒劑。

本發明的應用方法是：將本發明制得的吡蟲啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水62kg，將其加入噴灑桶中，進行均勻噴霧，藥后6天防治效果為96%，崩解時限為10s，崩解效率為83%。

實例3

按固液比1:3，取膨潤土和質量分數為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設定頻率為60kHz，振蕩40min，隨后過濾，將過濾后的膨潤土放入煅燒爐，使用氮氣保護，設定溫度為900℃，煅燒40min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機中進行碾磨，過400目篩，收集過篩顆粒；按重量份數計，取45份上述過篩顆粒、33份質量分數為8％葡萄糖溶液、6份乳酸菌粉及3份卵磷脂，放入發酵罐中，使用質量分數10％磷酸溶液調節pH至6.0，設定溫度為39℃，以130r/min攪拌發酵2天，發酵結束后，將發酵罐中的發酵混合物放入離心機中，以4000r/min離心15min，收集沉淀物，放入風干機中風干，得載體；按重量份數計，取65份吡蟲啉、42份載體、9份分散劑硬脂酸單甘油酯、2份保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、3份糊精、5份水、1.5份干酵母、0.3份碳酸氫鈉、0.3份硫酸銨及1.4份濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于35℃靜置2min，得混合物；再按上述份數，將吡蟲啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機中，混合均勻，再放入擠出造粒機中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機中進行干燥，過篩，即可得吡蟲啉水分散粒劑。

本發明的應用方法是：將本發明制得的吡蟲啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水65kg，將其加入噴灑桶中，進行均勻噴霧，藥后7天防治效果為97%，崩解時限為12s，崩解效率為85%。