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一種苯磺隆散粒劑的制備方法與流程

文檔序號:12161281閱讀:501來源:國知局
本發明涉及農藥生產領域,具體涉及一種苯磺隆散粒劑的制備方法。
背景技術
:苯磺隆化學名稱:2-[4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酰氨基磺酰基]苯甲酸或甲酯是磺酰脲類內吸傳導型芽后選擇性除草劑。莖葉處理后可被雜草莖葉、根吸收。并在體內傳導,通過阻礙乙酰乳酸合成酶,使纈氨酸、異亮氨酸的生物合成受抑制,阻止細胞分裂,致使雜草死亡。雙子葉雜草繁縷、薺菜、麥瓶草、麥家公、離子草、豬殃殃、碎米薺、雀舌草、卷莖蓼等對苯磺隆敏感,澤漆、婆婆納等中度敏感。施藥后10-14天觀察到雜草受到嚴重抑制作用,逐漸心葉退綠壞死,葉片退綠,一般在冬小麥藥后30天逐漸整株枯死,未死植株生長受抑制,作用比較緩慢。田旋花、鴨趾草、鐵莧菜、扁蓄、刺兒菜等防效差,隨劑量升高抑制作用增強。對禾谷類作物苯磺隆有很好的耐藥性。技術實現要素:本發明所要解決的問題是提供一種,性能更優、更加環保的且生產工藝簡單的苯磺隆散粒劑的制備方法。為了實現上述目的,本發明采取的技術方案為:所提供的一種苯磺隆散粒劑的制備方法,包括下述工藝步驟:(1)原材料準備:該甲氰菊酯高效殺蟲劑的的生產原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺40-60份、氯甲酸乙酯50-60份、均三嗪30-40份、有機溶劑60-80份、分散劑3-5份、甲醇鈉5-10份、填料5-10份;(2)一次混合反應:將步驟(1)中原材料的鄰甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸乙酯在低溫環境下混合加入有機溶劑中,并進行攪拌混勻,溫度為0-5℃;(3)二次混合反應:將均三嗪加入到步驟(1)反應結束后的溶液中,并進行加熱攪拌,加熱溫度為18-25℃,并進行保溫;(4)干燥成粒處理:將步驟(3)得到的混合溶液在反應結束后進行過濾,并進行干燥,干燥溫度為50-60℃,干燥時長為30-50min;(5)填料混合:將步驟(4)制成的固態顆粒和分散劑、甲醇鈉和填料按比例加入有機溶劑中,攪拌均勻后進行干燥處理,干燥溫度為80-90℃;(6)擠壓造粒:通過造粒機將物料進行造粒,造粒結束后進行烘干和篩選處理,烘干溫度為80-90℃。優選的,所述步驟(1)中的有機溶劑由丙酮和乙醇混合組成。優選的,所述步驟(1)中分散劑具體為聚合羧酸鈉,所述填料由無水硫酸鈉和氯化鈉混合組成。優選的,所述步驟(2)中攪拌時長為20-30min。優選的,所述步驟(3)中攪拌時長為30-40min,保溫時長為15-20min。優選的,所述步驟(6)中造粒氣流氣壓為8-10Mpa,篩選的孔徑為1-3mm。采用本發明的技術方案,本發明通過鄰甲氧羰基苯磺酰胺、氯甲酸乙酯和均三嗪之間的反應制得苯磺隆固體,并通過在后續工藝過程中添加分散劑和甲醇鈉,從而能夠得到苯磺隆的散粒劑,更加方便在實際操作中農藥的釋放和量的控制,整個生產工藝簡單易于控制,收率和產品純度很高,能夠得到高效的除草劑產品,值得推廣。附圖說明圖1為本發明所述的一種苯磺隆散粒劑的制備方法的流程圖。具體實施方式為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結合具體實施方式,進一步闡述本發明。實施例1:如圖1所示,本實施例的一種苯磺隆散粒劑的制備方法,包括下述工藝步驟:(1)原材料準備:該甲氰菊酯高效殺蟲劑的的生產原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺40份、氯甲酸乙酯50份、均三嗪30份、有機溶劑60份、分散劑3份、甲醇鈉5份、填料5份,其中的有機溶劑由丙酮和乙醇混合組成,其中分散劑具體為聚合羧酸鈉,所述填料由無水硫酸鈉和氯化鈉混合組成;(2)一次混合反應:將步驟(1)中原材料的鄰甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸乙酯在低溫環境下混合加入有機溶劑中,并進行攪拌混勻,溫度為1℃,其中攪拌時長為20min;(3)二次混合反應:將均三嗪加入到步驟(1)反應結束后的溶液中,并進行加熱攪拌,加熱溫度為18℃,并進行保溫,其中攪拌時長為30min,保溫時長為15min;(4)干燥成粒處理:將步驟(3)得到的混合溶液在反應結束后進行過濾,并進行干燥,干燥溫度為50℃,干燥時長為30min;(5)填料混合:將步驟(4)制成的固態顆粒和分散劑、甲醇鈉和填料按比例加入有機溶劑中,攪拌均勻后進行干燥處理,干燥溫度為85℃;(6)擠壓造粒:通過造粒機將物料進行造粒,造粒結束后進行烘干和篩選處理,烘干溫度為80℃,其中造粒氣流氣壓為8Mpa,篩選的孔徑為1.5mm。實施例2:其余與實施例1相同,不同之處在于所述步驟(1)中的生產原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺50份、氯甲酸乙酯55份、均三嗪35份、有機溶劑70份、分散劑4份、甲醇鈉8份、填料8份,所述步驟(2)中攪拌時長為25min,溫度為3℃,所述步驟(3)中攪拌時長為35min,保溫時長為18min,加熱溫度為20℃,所述步驟(4)中干燥溫度為55℃,干燥時長為40min,所述步驟(6)中造粒氣流氣壓為8Mpa,篩選的孔徑為2mm,烘干溫度為85℃。實施例3:其余與實施例1相同,不同之處在于所述步驟(1)中的生產原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺60份、氯甲酸乙酯60份、均三嗪40份、有機溶劑80份、分散劑5份、甲醇鈉10份、填料10份,所述步驟(2)中攪拌時長為30min,溫度為5℃,所述步驟(3)中攪拌時長為40min,保溫時長為20min,加熱溫度為25℃,所述步驟(4)中干燥溫度為60℃,干燥時長為50min,所述步驟(6)中造粒氣流氣壓為10Mpa,篩選的孔徑為3mm,烘干溫度為90℃。。經過以上工藝步驟后,取出苯磺隆散粒劑樣品,得到以下數據:序號純度收率顆粒直徑實施例195.6%90.3%1.8mm實施例295.4%91.5%1.6mm實施例396.5%91.8%1.4mm由以上數據可知,本發明所取得的苯磺隆散粒劑純度和收率均達到行業成產中的較高水平,且顆粒直徑均勻而精細,可以作為一種高產率合成苯磺隆散粒劑的工藝方法,通過在后續工藝過程中添加分散劑和甲醇鈉,更加方便在實際操作中農藥的釋放和量的控制,整個生產工藝簡單易于控制,收率和產品純度很高,能夠得到高效的除草劑產品,值得推廣。顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制,只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進,或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的,均在本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3 
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