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一種與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法與流程

文檔序號:12600103閱讀:494來源:國知局
本發明屬于農業農藥領域,具體涉及一種與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。
背景技術
:當前主要采用化學農藥防治農業病蟲害,但隨著時間的推移,化學農藥的弊端逐漸暴露出來,尤其值得關注的是農藥殘留、害蟲的再狂獗與抗性問題,這些問題促使人們開始尋找化學農藥的替代品。阿維菌素是抗生素類殺蟲殺滿螨劑,屬于生物源殺蟲劑,與化學農藥殺蟲劑不同的是,阿維菌素主要通過干擾害蟲神經生理活動,刺激釋放γ-氨基丁酸,而氨基丁酸對節肢動物的神經傳導有抑制作用,螨類成蟲、若蟲和昆蟲幼蟲與阿維菌素接觸后即出現麻痹癥狀,不活動、不取食,2~4天后死亡。阿維菌素對捕食性昆蟲和寄生天敵雖有直接觸殺作用,但因植物表面殘留少,因此對益蟲的損傷很小。阿維菌素在土內被土壤吸附不會移動,并且能被微生物分解,因而在環境中無累積作用。由于不引起昆蟲迅速脫水,阿維菌素致死作用較為緩慢。作者陳福良在《含有機硅助劑的阿維菌素微乳劑的研制》一文中,以7%的阿維菌素、6%的環己酮、4%的二甲基亞砜、5%的有機硅助劑Silwet408和余量為水,制得阿維菌素微乳劑;添加有機硅助劑不僅能較大地降低藥液的表面張力和提高藥液在葉片表面的潤濕、展著能力,增大藥液的擴展面積,而且能使藥液進入隱密的害蟲藏匿處,并促進植物葉面對有效成分的吸收及進入表皮,延長其持效期;但是該微乳劑中有效成分只是單一的阿維菌素,其殺蟲殺螨效率不高,而且致死作用緩慢。技術實現要素:本發明的目的在于提供一種高效且持久的與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。為了實現上述目的,本發明采用如下技術方案:一種與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,其由如下重量份的原料制備而成:甲氨基阿維菌素6-8份、甲醇120-150份、磷酸溶液30-40份、甲苯200-250份、乙酸異丙酯60-70份、鯨蠟基聚二甲基硅氧烷2-3份、苯甲酸12-15份、正己烷180-200份、茶多酚2-3份、乙酸乙酯50-60份、碳酸氫鈉1-2份、己酰氯2-3份、大豆磷脂5-6份、羥乙基淀粉18-20份、油酸3-4份、無水乙醇40-50份、殼聚糖18-20份、乙酸4-5份、硬脂酰乳酸鈉2-3份、液體石蠟80-100份、甲基丙烯酸羥乙酯4-5份、癸酸三酸甘油酯0.5-1份、苯氧乙醇2-3份、三唑磷3-4份、去離子水適量。所述的與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,其由如下步驟制備而成:(1)在室溫下,將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中,攪拌至完全溶解,緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液,滴加完畢后繼續混合攪拌1-2h;加入1/2的甲苯,繼續混合攪拌1-2h,將其轉移至冰水浴中,繼續混合攪拌5-6h,離心分離,沉淀采用預先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌2-3次,真空干燥;將真空干燥后的產物加入到相當于甲氨基阿維菌素重量份3-4倍的去離子水中,攪拌使其溶解,加入乙酸異丙酯,調節體系PH為8-9,混合攪拌30-40min后靜置3-4h,分離有機相;將鯨蠟基聚二甲基硅氧烷加入到有機相中,攪拌使其充分溶解,室溫下加入苯甲酸,混合攪拌反應5-6h,緩慢滴加1/2的正己烷,滴加完畢后繼續混合攪拌反應4-5h,過濾,濾餅用剩余的正己烷洗滌2-3次,真空干燥,得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽;(2)將茶多酚加入到乙酸乙酯中,混合攪拌均勻,轉移至精餾塔中精餾至水分小于2%;轉移至反應釜中,升高溫度至65-75℃,加入碳酸氫鈉,混合攪拌20-30min后,緩慢滴加己酰氯,滴加完畢后繼續混合攪拌8-10h,冷卻至室溫,抽濾,水洗2-3次,干燥;將干燥后的產物,與大豆磷脂、羥乙基淀粉、油酸一起加入到無水乙醇中,加入相當于相當于大豆磷脂重量份5-6倍的去離子水,放入恒溫加熱磁力攪拌器中60-65℃水浴溶解,加入步驟(1)的產物,75-80℃繼續混合攪拌10-12h,靜置20-24h,過濾,干燥;(3)將步驟(2)的產物、殼聚糖加入到乙酸和相當于乙酸重量份30-35倍的去離子水配置的溶液中,混合攪拌均勻后,加入到硬脂酰乳酸鈉和液體石蠟配置的溶液,在50-55℃水浴鍋中以2200-2500轉/min的轉速恒溫快速攪拌25-30min,形成白色乳狀液,通氮氣20-30min,再加入甲基丙烯酸羥乙酯,65-70℃繼續攪拌5-6h,用去離子水洗滌2-3次,離心分離,60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h,得到負載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球;(4)將步驟(3)的產物、癸酸三酸甘油酯加入到相當于步驟(3)的產物重量份15-20倍的去離子水中,超聲分散30-40min,加入苯氧乙醇、三唑磷,以800-1000轉/min的轉速攪拌25-30min,得到與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。所述的與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,所述的磷酸溶液的濃度為0.5-0.6mol/L。本發明的有益效果為:本發明以甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為主殺螨劑,相比于阿維菌素母體,其對鱗翅目昆蟲幼蟲的活性普遍提高,尤其是對螨蟲的防治是阿維菌素的6倍,且不會產生抗性;甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽屬于生物源農藥,以其獨特的作用機制、不易殘留、能被生物降解、安全、環保等優點,符合發展無公害果蔬、綠色食品的要求;本發明添加茶多酚,與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽協同作用,不僅能夠殺滅害蟲、害螨、蟲卵,而且能夠殺滅病原菌,增加本發明懸浮劑殺螨效果;本發明殺螨有效成份屬于生物源藥劑和植物源藥劑,與環境相容性好,能被生物降解,安全高效;本發明采用殼聚糖包裹阿維菌素,并采用甲基丙烯酸羥乙酯對殼聚糖交聯,得到緩釋微球,不僅能緩慢釋放藥劑,延長了藥劑的使用壽命,可以顯著降低其在貯存中分解率,而且殼聚糖能促進藥劑經葉片氣孔迅速被植物吸收,進一步增加殺螨效果;本發明的殺螨懸浮劑可高效引誘螨蟲,有效殺滅螨蟲,具有優良的增效作用,減少了殺螨劑的田間用藥量,能夠有效減少農藥殘留和對有益生物的危害,同時降低防治成本和減輕對環境的污染。具體實施方式本實施例的與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其由如下重量份的原料制備而成:甲氨基阿維菌素8份、甲醇150份、磷酸溶液40份、甲苯250份、乙酸異丙酯70份、鯨蠟基聚二甲基硅氧烷3份、苯甲酸15份、正己烷200份、茶多酚3份、乙酸乙酯60份、碳酸氫鈉2份、己酰氯3份、大豆磷脂6份、羥乙基淀粉20份、油酸4份、無水乙醇50份、殼聚糖20份、乙酸5份、硬脂酰乳酸鈉3份、液體石蠟100份、甲基丙烯酸羥乙酯5份、癸酸三酸甘油酯1份、苯氧乙醇3份、三唑磷3份、去離子水適量。本實施例的與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其由如下步驟制備而成:(1)在室溫下,將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中,攪拌至完全溶解,緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液,滴加完畢后繼續混合攪拌2h;加入1/2的甲苯,繼續混合攪拌2h,將其轉移至冰水浴中,繼續混合攪拌6h,離心分離,沉淀采用預先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌3次,真空干燥;將真空干燥后的產物加入到相當于甲氨基阿維菌素重量份4倍的去離子水中,攪拌使其溶解,加入乙酸異丙酯,調節體系PH為8-9,混合攪拌40min后靜置4h,分離有機相;將鯨蠟基聚二甲基硅氧烷加入到有機相中,攪拌使其充分溶解,室溫下加入苯甲酸,混合攪拌反應6h,緩慢滴加1/2的正己烷,滴加完畢后繼續混合攪拌反應5h,過濾,濾餅用剩余的正己烷洗滌3次,真空干燥,得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽;(2))將茶多酚加入到乙酸乙酯中,混合攪拌均勻,轉移至精餾塔中精餾至水分小于2%;轉移至反應釜中,升高溫度至75℃,加入碳酸氫鈉,混合攪拌30min后,緩慢滴加己酰氯,滴加完畢后繼續混合攪拌10h,冷卻至室溫,抽濾,水洗3次,干燥;將干燥后的產物,與大豆磷脂、羥乙基淀粉、油酸一起加入到無水乙醇中,加入相當于相當于大豆磷脂重量份6倍的去離子水,放入恒溫加熱磁力攪拌器中65℃水浴溶解,加入步驟(1)的產物,80℃繼續混合攪拌12h,靜置24h,過濾,干燥;(3)將步驟(2)的產物、殼聚糖加入到乙酸和相當于乙酸重量份35倍的去離子水配置的溶液中,混合攪拌均勻后,加入到硬脂酰乳酸鈉和液體石蠟配置的溶液,在55℃水浴鍋中以2500轉/min的轉速恒溫快速攪拌30min,形成白色乳狀液,通氮氣30min,再加入甲基丙烯酸羥乙酯,70℃繼續攪拌6h,用去離子水洗滌3次,離心分離,65℃真空干燥箱中干燥24h,得到負載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球;(4)將步驟(3)的產物、癸酸三酸甘油酯加入到相當于步驟(3)的產物重量份20倍的去離子水中,超聲分散40min,加入苯氧乙醇、三唑磷,以1000轉/min的轉速攪拌30min,得到與環境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。試驗方法:從田間捉來菜青蟲、食心蟲、蔬菜蚜蟲、稻飛虱、螨蟲各200只,每種害蟲單獨放在塑料盆中,每個塑料盆中放入等量的菜葉2片,將本實施例的殺螨懸浮劑用水稀釋500倍,然后將稀釋后的殺螨懸浮劑均勻噴灑在塑料盆中,噴灑時翻動菜葉,使其全面著藥,塑料盆底無藥液存留,然后用紗布將塑料盆蓋住封好,然后統計噴藥后24h和48h的害蟲死亡率。試驗結果:噴藥24h后死亡率噴藥48h后死亡率菜青蟲80.3%89.9%食心蟲81.7%91.1%蔬菜蚜蟲82.5%93.4%稻飛虱80.4%90.7%螨蟲91.4%98.9%當前第1頁1 2 3 
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