本發明涉及直播水稻田一年生雜草防治
技術領域：
，具體是涉及一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
：目前，現有的用于直播水稻田一年生雜草防治的除草組合物，例如中國專利“cn104430460a”公開了一種“吡嘧磺隆、異噁草松和丁草胺復配可分散油懸浮劑及其制備方法”，按照重量份由2份吡嘧磺隆、8份異噁草松、60份丁草胺、2份脂肪醇聚氧乙烯醚、3份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、2份黃原膠、1份苯甲酸鈉、2份有機硅和20份溶劑油制成。另外，中國專利“cn104982443a”公開了一種“含噁嗪草酮和苯噻酰草胺的水稻田除草組合物及其應用”，由第一活性成分噁嗪草酮與第二活性成分苯噻酰草胺及助劑組成，第一活性成分與第二活性成分的重量比是(0.1～100):(10～120)。發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對直播水稻田一年生雜草無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現要素：本發明的目的之一在于提供一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，該懸浮劑設計合理，對直播水稻田一年生雜草的防治效果佳，且可實現氰氟草酯和二氯喹啉酸的明顯增效作用。為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，至少由以下重量份的組分制成：氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類除草劑中惟一對水稻具有高度安全性的品種，和該類其他品種一樣，也是內吸傳導性除草劑。由植物體的葉片和葉鞘吸收，韌皮部傳導，積累于植物體的分生組織區，抵制乙酰輔酶a羧化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，細胞的生長分裂不能正常進行，膜系統等含脂結構破壞，最后導致植物死亡。從氰氟草酯被吸收到雜草死亡比較緩慢，一般需要1-3周。雜草在施藥后的癥狀如下：四葉期的嫩芽萎縮，導致死亡。二葉期的老葉變化極小，保持綠色。二氯喹啉酸是防治稻田稗草的特效選擇性除草劑，對4－7葉期稗草效果突出。選擇性強，施藥時期的幅度寬，一次施藥能控制整個水稻生育期的稗草。還能有效防除鴨舌草、水芹等。對莎草科雜草的防治效果差。該化合物能被萌發的種子、根及葉部吸收，具有激素型除草劑的特點，與生長素類物質的作用癥狀相似。在植物體內的詳細作用方式尚在研究之中。受害稗草嫩葉出現輕微失綠現象，葉片出現縱向條紋并彎曲。夾心稗受害后葉子失綠變為紫褐色至枯死；水稻的根部能將有效成分分解，因而對水稻安全。該化合物在土壤中有較大的移動性，能被土壤微生物分解。本發明的氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，其有益效果表現在：1)、本發明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他配比所制備的產品。2)、通過實驗驗證，氰氟草酯和二氯喹啉酸以1：4配比混用所復配的25％時的氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。本發明的另一目的在于提供一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發明的氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業化生產。具體實施方式以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。一、氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。實施例125％氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例224％氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例323％氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯4二氯喹啉酸19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例426％氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯6二氯喹啉酸20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例527％氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實施例1。實施例625％氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸20氧化二氫桑根皮素0.5苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例1～6所制備的氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑，產品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。表16個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果表26個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。二、毒理學資料氰氟草酯：大鼠急性經口ld50>5000mg/kg，大鼠急性經皮ld50>5000mg/kg，急性毒性為低毒。二氯喹啉酸：大鼠急性經口ld50為2680mg/kg，急性經皮ld50>2000mg/kg，急性吸入lc50(4小時)>5.2mg/l，對皮膚無刺激，對眼睛無刺激。三、氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑的室內生物活性(毒力)測定。1、試驗目的采用盆栽試驗法方法測定了氰氟草酯和二氯喹啉酸復配懸浮劑對馬唐、稗草和千金子的生物活性，并采用cobly法評價兩者混配的聯合作用類型，為兩者的合理混用及生產中的配比選擇提供科學依據。2、試驗條件2.1、供試材料馬唐：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；稗草：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；千金子：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；2.2、混用配方設計以實施例1-6共6實施例制備的復配懸浮劑進行試驗。2.3、處理方式2.3.1、藥劑對馬唐的活性試驗馬唐種子浸種催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，每盆播100粒，溫室內培養至馬唐1葉1心期進行處理。用potter精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理50ml，藥后保持土壤濕潤，并設清水空白對照。每處理重復4次，藥后20天稱取各處理馬唐地上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存馬唐為對照的百分數，用gowing法評價二者混用對馬唐的聯合作用類型。混用除草劑的實際防效按以下公式計算：e0＝x+y(100-x)/100式中：x為氰氟草酯用量為p時對馬唐的鮮重防效；y為二氯喹啉酸用量為q是對馬唐的鮮重防效；e0為氰氟草酯用量為p時對馬唐的鮮重防效+二氯喹啉酸用量為q是對馬唐的鮮重防效；e為混用除草劑的實際防效。e-e0＞10％為增效作用；e-e0＜-10％為拮抗作用；e-e0值介于理論值±10％為加成作用。2.3.2、藥劑對稗草的活性試驗稗草種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.3.1。2.3.3、藥劑對千金子的活性試驗千金子種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.3.1。3、結果分析與討論實施例1-6共6個不同復配比例的混劑對馬唐的e-e0值依次為21.95％，2.55％，3.25％，2.55％，1.35％，22.15％；對稗草的e-e0值分別為18.15％，2.80％，3.45％，2.30％，1.85％，19.60％；對千金子的e-e0值分別為20.27％，2.50％，3.40％，2.30％，1.30％，20.80％。從而說明了實施例1和6的復配比例的聯合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實施例的聯合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配懸浮劑中添加了少量的氧化二氫桑根皮素后，可使氰氟草酯和二氯喹啉酸的復配聯合作用進一步提升。當前第1頁12