本發明屬于除草劑制備技術領域，涉及一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法。

背景技術：

氰氟草酯是芳氧基苯氧基丙酸類除草劑，屬于水稻田選擇性除草劑，該除草劑可作莖葉處理，芽前處理無效，主要用于防除稗草、千金子等禾本科雜草。氰氟草酯屬于內吸傳導性除草劑，由植物體葉片和葉鞘吸收，韌皮部傳導，積累于植物體的分生組織區，抑制乙酰輔酶a羧化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，細胞的生長分裂不能正常進行，最后導致植物死亡。因此，藥液在雜草葉片的有效沉積、擴散和滲透對于氰氟草酯除草效果的發揮具有重要意義。

氰氟草酯的傳統加工劑型是乳油、微乳劑和水乳劑，盡管乳油在防治效果上占有一定優勢，但是其使用二甲苯等芳烴類溶劑，易燃易爆，生產成本高，不僅對人畜有害，污染環境，而且容易產生藥害。微乳劑中乳化劑使用量大，通常為乳油或水乳劑的1.5～2倍，有時還使用dmf和甲醇等極性溶劑，從生產成本、防治效果和環境保護角度分析，微乳劑的推廣應用存在一定難度。目前，氰氟草酯的主要加工劑型為可分散油懸浮劑，但該劑型以有機溶劑(如油酸甲酯)為分散介質，存在可用分散劑少，加工難度大，制劑穩定性差以及成本相對較高等缺點。

水乳劑以水代替全部或大部分有機溶劑，外觀呈白色牛奶狀。與乳油相比，具有以下優點：(1)不用或少用有毒、易燃的有機溶劑，減少環境污染，大大提高了生產、貯運和使用的安全性；(2)以水為介質，生產成本顯著降低；(3)對溫血動物毒性顯著降低，不易對作物產生藥害，與其他農藥和肥料可混性好，施用后無果粉脫落等現象；(4)水乳劑藥液在靶標(植物葉片或昆蟲體表)表面的沉積、擴散和滲透性能優異。

目前，公開號為101627758的中國專利公開了一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，其不僅使用了高達20%-35%的甲苯、二甲苯等芳烴類溶劑，而且烷基酚聚氧乙烯醚(apeo)等乳化劑的用量較大，存在著嚴重的污染問題；公開號為101627758a的中國專利公開了一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，該方法盡管降低了產品成本，提高了藥效，但是使用了甲苯、二甲苯等芳烴類溶劑，對人體及環境均產生一定的負面影響；公開號為105454228a的中國專利公開了一種可生物降解氰氟草酯水乳劑及其制備方法，然而，其乳化劑使用量較大，成分頗多，過于繁雜。

技術實現要素：

本發明的目的是針對現有除草劑制備中存在的不足，提出一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，利用低能乳化法制備氰氟草酯水乳劑，加工簡單，生產成本低，可提升使用穩定性能和雜草防除效果，可改善藥液在靶標表面的沉積、擴散和滲透性能，進一步提高藥效。

本發明的技術方案是：一種氰氟草酯水乳劑，其特征在于，所述氰氟草酯水乳劑由如下質量比例的原料組成：氰氟草酯6%～12%，溶劑8%～15%，乳化劑6%～15%，防凍劑2%～6%，余量為水。

所述的溶劑為礦物油。

所述防凍劑為乙二醇、丙三醇組成的混合物。

所述乳化劑是苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷、醇醚糖苷、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣中的任意兩種或多種組成的混合物。

一種氰氟草酯水乳劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將6%～12%氰氟草酯原藥溶解于8%～15%溶劑中，經磁力攪拌至透明；

(2)在上述步驟中加入6%～15%乳化劑，繼續攪拌組成均勻油相；

(3)將2%～6%防凍劑加入去離子水中，組成水相；

(4)在磁力攪拌作用下，將水相逐滴加入油相，以500～1500r/min轉速攪拌10～30min，即得氰氟草酯水乳劑。

本發明的有益效果為：本發明提供的一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，組分合理、制備原理清晰，通過低能乳化法制備了高效、環保水乳劑，簡化了加工流程，降低了生產成本，提高了產品穩定性，以及對雜草防除的效果。同時，本發明改善了藥液在靶標(植物葉片或昆蟲體表)表面的沉積、擴散和滲透性能，進一步提高了藥效。

附圖說明

圖1為本發明制備的氰氟草酯水乳劑的乳液穩定性圖。

圖2為本發明制備的氰氟草酯水乳劑藥液在稗草葉片上的動態接觸角示意圖。

圖3為本發明制備的氰氟草酯水乳劑樣品平均粒徑(0.5μm)測量圖。

圖4為本不同用量的本發明氰氟草酯水乳劑對稗草的防除效果圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步說明：

一種氰氟草酯水乳劑，氰氟草酯水乳劑由如下質量比例的原料組成：氰氟草酯6%～12%，溶劑8%～15%，乳化劑6%～15%，防凍劑2%～6%，余量為水。

一種氰氟草酯水乳劑，溶劑為礦物油；防凍劑為乙二醇、丙三醇組成的混合物；乳化劑是苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷、醇醚糖苷、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣中的任意兩種或多種組成的混合物。

一種氰氟草酯水乳劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將6%～12%氰氟草酯原藥溶解于8%～15%溶劑中，經磁力攪拌至透明；

(2)加入6%～15%乳化劑，繼續攪拌組成均勻油相；

(3)將2%～6%防凍劑加入去離子水中，組成水相；

(4)在磁力攪拌作用下，將水相逐滴加入油相，以500～1500r/min轉速攪拌10～30min，即得氰氟草酯水乳劑。

實施例1：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌情況下，將25g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實施例2：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入3.2g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌的情況下，將25.8g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實施例3：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入6g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌的情況下，將21g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌15min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實施例4：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入2.4g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌的情況下，將26.6g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實施例5：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入3.2g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌的情況下，將25.8g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實施例6：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4.8g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌的情況下，將24.2g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實施例7：

(1)將2.4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌的情況下，將26.6g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實施例8：

(1)將4.8g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分攪拌成均一油相；

(2)在磁力攪拌的情況下，將24.2g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

對上述6個實施例得到的產品進行平均粒徑和穩定性測試，結果如表1：

表1氰氟草酯水乳劑的平均粒徑和穩定性測試結果

注：

(1)乳液穩定性cipacmt36(342ppm標準硬水稀釋20倍合格)gb/t1603-2001乳液穩定性能的測定方法(342ppm標準硬水稀釋200倍合格)。

(2)熱貯穩定性：gb/t19136-2003。

(3)冷貯穩定性：gb/t19137-2003。

(4)持久起泡性測定方法cipacf卷mt31。

將本發明制得的水乳劑用于水稻田稗草防除，使用效果如圖4所示(其中：ck為對照；a樣品60g/mu；b樣品80g/mu；c樣品100g/mu；d對照藥劑60g/mu；e對照藥劑80g/mu；f對照藥劑100g/mu)，試驗結果如下表2所示：

表2不同用量氰氟草酯水乳劑防除水稻田稗草效果

從表2中可以得出，本發明的氰氟草酯水乳劑對稗草的防治效果優于對照藥劑，表明本發明的氰氟草酯水乳劑可以顯著提高防治效果；本發明的氰氟草酯水乳劑的標準誤差小于對照藥劑的標準誤差，表明本發明的本發明的氰氟草酯水乳劑可以顯著提高產品的穩定性。