專利名稱：一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法
技術領域：
本發明涉及提取咖啡堿的方法，具體是指一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法。
背景技術：
從茶葉中提取咖啡堿，傳統的方法是首先通過浸泡或蒸煮獲得含有咖啡堿和茶多酚的混合浸提液，然后通過不同的方法對混合提取液進行萃取，分別得到茶多酚和咖啡堿。 目前，現有技術中依據不同萃取方法可歸納為三大類即溶劑提取法、離子沉淀法和樹脂吸附法。但上述方法分別存在不同程度的缺點如溶劑提取法的產品存在著有機溶劑殘留的可能；離子沉淀法不僅得率低，而且采用金屬鹽對茶多酚進行沉淀分離，金屬鹽在產品中會有不同程度的殘留；樹脂吸附法工藝繁瑣，難以規模化生產。中國發明專利申請201010119441. 5公開了一種脫咖啡因茶葉的生產工藝，該工藝采用超臨界CO2萃取，雖然無需添加化學溶劑，也無需用到活性炭吸附，然而該方法萃取時間相對長，工藝比較繁瑣。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種咖啡堿提取率相對高，萃取時間相對短、成本相對低并且工藝簡單、操作方便，易以規模化生產的從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法，它包括超臨界(X)2萃取，其特征在于該方法先采用微波預處理，再進行超聲波協同超臨界(X)2萃取，獲得天然咖啡堿。上述這種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法的步驟及其工藝條件如下步驟一微波預處理間歇式微波加熱茶葉，其溫度不高于超臨界(X)2萃取溫度的下限；步驟二 超聲波協同超臨界(X)2萃取將微波預處理后的茶葉粉碎或不粉碎，按固液比為1 0.05 0.01加入夾帶劑， 置于已保溫至45 65°C的超臨界(X)2萃取釜內，然后開啟(X)2高壓泵以3 8L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0.1 0.6 的夾帶劑；安裝于超臨界(X)2萃取釜內的超聲波發生器與(X)2高壓泵同時工作，以強化超臨界CO2萃取；步驟三解析將萃取釜壓力升至20 ^Mpa，并保持不變，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓 CO2氣體從萃取釜進入已保溫至40 55°C的解析釜，解析釜內的(X)2氣體與咖啡堿和夾帶劑分離后，(X)2氣體經管道重新由(X)2高壓泵加壓至20 ^Mpa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，間歇釋放釜底物質并烘干獲得天然咖啡堿。
所述夾帶劑為水或乙醇。所述微波預處理后的茶葉不粉碎是指茶葉保持其原始形狀。本發明與現有技術比較具有如下突出的優點1、本發明利用微波預處理，打破茶葉的植物細胞壁，有利于加速萃取，再利用超聲波協同超臨界CO2萃取，有效地強化了提取咖啡堿的過程，縮短了萃取時間，提高了天然咖啡堿的提取率，經檢測其提取率達85 95% ；如果將微波預處理后的茶葉粉碎即更利于加速萃取。2、采用本發明從茶葉提取咖啡堿后，還可供提取茶多酚混合物，避免了一般技術將提取出的咖啡堿和茶多酚再用化學溶劑等方法來分離，整個提取過程，除添加乙醇外，無需采用化學溶劑分離，保證了產品無污染。3、本發明獲得天然咖啡堿產品，具有溶解性好、品性穩定，無異味等優點，可用于醫藥、保健品等行業。4、采用本發明工藝方法在不粉碎的茶葉中提取咖啡堿后，釜內取出的茶葉不僅保持了原始形狀，咖啡堿的脫除率高，而且仍然保留了茶葉的基本營養成分和香味，特別是保留了 90%以上的茶多酚混合物，因此該茶葉還可滿足特殊消費者的需求。5、本發明安全、高效、成本低并且工藝簡單、操作方便，易以規模化生產。具體實施方法通過如下實施例對本發明作進一步的詳細描述。但本發明的實施方式不僅限于此。本發明的工藝方法先采用微波預處理，再進行超聲波協同超臨界(X)2萃取，獲得天然咖啡堿。本實施例采用1升的超臨界(X)2萃取釜，安裝于超臨界(X)2萃取釜內的超聲波發生器頻率為25k，功率為50 200瓦可調。實施例1一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法步驟及工藝條件如下步驟一微波預處理將250克茶葉放入微波爐，微波加熱30秒間隔1分鐘然后再加熱30秒，間歇式加熱至45°C ；步驟二 超聲波協同超臨界CO2萃取首先將微波預處理后且保持其原始形狀的茶葉，按固液比為1 0.05加入夾帶劑水，置于已保溫至45°C的超臨界(X)2萃取釜內，然后開啟(X)2高壓泵以3L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0.1的夾帶劑水25克；超聲波發生器與(X)2高壓泵同時工作，以強化超臨界(X)2的萃取；步驟三解析當萃取釜內壓力升至20Mpa，并通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力不變， 含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓(X)2氣體進入已保溫至40°c解析釜內，解析釜內的CO2 氣體與咖啡堿和夾帶劑水分離后，(X)2氣體經管道重新由(X)2高壓泵加壓至20Mpa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，30分鐘后間歇釋放釜底物質，即每隔20分鐘放一次，直至3小時后停止萃取，釋放的釜底物質即為咖啡堿和夾帶劑，經檢測其提取率達85%以上。同時釋放萃取釜內壓力，取出釜內茶葉，并加入新的茶葉繼續提取咖啡堿，而釜內取出的茶葉仍然保持了原始形狀，保留了茶葉的基本營養成分和香味，特別是保留了 90%以上的茶多酚混合物，因此該茶葉是脫咖啡堿的，還可滿足特殊消費者的需求。實施例2步驟一微波預處理將250克茶葉放入微波爐，微波加熱30秒間隔1分鐘然后再加熱30秒，間歇式加熱至45°C ；步驟二 超聲波強化超臨界(X)2萃取首先將微波預處理后且保持其原始形狀的茶葉，按固液比為1 0.01加入夾帶劑即30%乙醇，置于已保溫至55°C的超臨界(X)2萃取釜內，然后開啟(X)2高壓泵以8L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0.5的夾帶劑即30%乙醇；超聲波發生器與(X)2高壓泵同時工作，以強化超臨界(X)2的萃取；步驟三解析當萃取釜內壓力升至24Mpa，并通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力不變， 含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓CO2氣體進入已保溫至48°C解析釜內，解析釜內的0)2氣體與咖啡堿和夾帶劑30%乙醇分離后，CO2氣體經管道重新由(X)2高壓泵加壓至24Mpa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，45分鐘后間歇釋放釜底物質，即每隔25分鐘放一次，直至3. 5小時后停止萃取，釋放的釜底物質即為咖啡堿和夾帶劑，經檢測其提取率達90%以上。同時釋放萃取釜內壓力，取出釜內茶葉，并加入新的茶葉繼續提取咖啡堿，而釜內取出的茶葉仍然保持了原始形狀，保留了茶葉的基本營養成分和香味，特別是保留了 90%以上的茶多酚混合物，因此該茶葉是脫咖啡堿的，還可滿足特殊消費者的需求。實施例3一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法步驟及工藝條件如下步驟一微波預處理將250克茶葉放入微波爐，微波加熱30秒間隔1分鐘然后再加熱30秒，間歇式加熱至45°C ；步驟二 超聲波強化超臨界(X)2萃取首先將微波預處理后粉碎至40目后，按固液比為1 0.01加入夾帶劑水，置于已保溫至65°C超臨界(X)2萃取釜內，然后開啟(X)2高壓泵以5L/h的流速向萃取釜內注入高壓 CO2氣體，同時開啟夾帶劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0. 6的夾帶劑水150克；超聲波發生器與(X)2高壓泵同時工作，以強化超臨界(X)2的萃取。步驟三解析當萃取釜內壓力升至^Mpa，并通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力不變， 含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓(X)2氣體進入已保溫至解析釜內，解析釜內的CO2 氣體與咖啡堿和夾帶劑水分離后，(X)2氣體經管道重新由(X)2高壓泵加壓至^Mpa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，30分鐘后間歇釋放釜底物質，即每隔30分鐘放一次，直至4小時后停止萃取，釋放的釜底物質即為咖啡堿和夾帶劑，經檢測其提取率達95%。同時釋放萃取釜內壓力，取出釜內茶葉，并加入新的茶葉繼續提取咖啡堿。
權利要求
1.一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法，它包括超臨界CO2萃取，其特征在于該方法先采用微波預處理，再進行超聲波協同超臨界CO2萃取，獲得天然咖啡堿。
2.根據權利要求1所述的一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法，其特征在于該方法的步驟及其工藝條件如下步驟一微波預處理間歇式微波加熱茶葉，其溫度不高于超臨界(X)2萃取溫度的下限；步驟二 超聲波協同超臨界(X)2萃取將微波預處理后的茶葉粉碎或不粉碎，按固液比為1 0.05 0.01加入夾帶劑，置于已保溫至45 65°C的超臨界(X)2萃取釜內，然后開啟(X)2高壓泵以3 8L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0.1 0.6的夾帶劑；安裝于超臨界(X)2萃取釜內的超聲波發生器與(X)2高壓泵同時工作，以強化超臨界 CO2萃取；步驟三解析將萃取釜壓力升至20 ^Mpa，并保持不變，含有萃取物咖啡堿和夾帶劑的高壓(X)2氣體從萃取釜進入已保溫至40 55°C的解析釜，解析釜內的(X)2氣體與咖啡堿和夾帶劑分離后，(X)2氣體經管道重新由(X)2高壓泵加壓至20 ^Mpa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡堿，分離得到的咖啡堿和夾帶劑沉至釜底，間歇釋放釜底物質并烘干獲得天然咖啡堿。
3.根據權利要求2所述的一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法，其特征在于所述夾帶劑為水或乙醇。
4.根據權利要求2或3所述的一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法，其特征在于所述微波預處理后的茶葉不粉碎是指茶葉保持其原始形狀。
全文摘要
本發明公開了一種從茶葉中提取咖啡堿的工藝方法。該工藝方法先采用微波預處理，茶葉加熱至不高于超臨界CO2萃取溫度的下限，再進行超聲波協同超臨界CO2萃取獲得天然咖啡堿；所述萃取壓力為20～28MPa，溫度為45～65℃，解析溫度為40～55℃。本發明有效地強化了提取咖啡堿的過程，其提取率達85～95％；采用本發明工藝方法在不粉碎的茶葉中提取咖啡堿后，釜內取出的茶葉不僅保持了原始形狀，而且仍然保留了茶葉的香味，特別是保留了90％以上的茶多酚混合物，因此該茶葉還可滿足特殊消費者的需求；本發明安全、高效、成本低并且工藝簡單、操作方便，易于規模化生產。
文檔編號A23F3/36GK102358740SQ20111029800
公開日2012年2月22日 申請日期2011年9月28日 優先權日2011年9月28日
發明者張海 申請人:張海