專利名稱：一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法
技術領域：
本發明涉及一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，特別是采用二級分子蒸餾技術來分離純化得到純度較高的中長鏈脂肪酸甘油三酯產品。
背景技術：
結構脂質(Structured Lipids)又稱為重構脂質,是指對甘油三酯上的脂肪酸的含量和種類進行調整得到的脂。其可將具有特殊營養、功能的脂肪酸結合到特定位置，在保留天然油脂的部分或全部性質外，具有增強免疫力，易消化吸收，減少癌癥、心血管疾病、肥胖癥的患病風險等。其中中長鏈脂肪酸甘油三酯(即MLM型的結構脂質)是結構脂質中最理想的一種。目前國內外研究最多的是酶法合成中長鏈脂肪酸甘油三酯，酶促反應結束后，獲得的產物成分比較復雜，除了中長鏈脂肪酸甘油三酯外，通常還有甘油二酯、單甘酯、游離的脂肪酸以及少量未反應的菜籽油，因此對產物進行分離純化有著非常重要的作用。目前已報道甘油酯分離純化的方法有以下幾種溶劑結晶分離法，此法得到的甘油酯純度只有 60%。柱層析分離法工藝復雜，前處理時間長，至少需6h，且處理能力小，阻礙了相關領域的研究。超臨界CO2萃取法由于維持超臨界狀態需20MPa左右的操作壓力，對降低結構脂質的生產成本和保持被分離物的特性非常不利。
發明內容
為了提高中長鏈脂肪酸甘油三酯產品的純度，本發明提供一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法。在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物的基礎上，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行分離純化，本發明的具體操作步驟如下
(1)在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，所得重相的酸價低于 100mgK0H/g ；
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，進料速率為I 6mL/min，加熱溫度為140 160°C,刮板轉速100 300r/min,真空度為0. 4 0. 6Pa,得蒸懼物；蒸懼物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達88. 31 93. 11%，酸價降至2. 10mgK0H/g以下。本發明的有益技術效果是分子蒸餾技術是針對上述分離純化技術存在的不足之處而興起的。它突破了常規蒸餾依靠沸點差別實現物質的分離，而是依靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現物質的分離。它具有的優點是蒸餾壓力低，受熱時間短，操作溫度低、產品品質高和分離純化程度高。目前，關于中長鏈脂肪酸甘油三酯的分子蒸餾純化工藝未見報道。采用本發明方法得到的中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度在88%以上，產品品質高、操作簡便、能耗及成本較低。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
的描述對本發明作進一步闡述說明。本發明中設備和材料設備有分子蒸餾儀(美國Pope公司)和GCMS-QP2010氣相質譜儀(日本島津制作所)；材料有以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物，正己烷，液氮。本發明中選用的所有試劑和儀器都均為本領域公知公用的。實施例I :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，包括如下步驟
(1)以菜籽油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，所得重相的酸價低于56. 59mgK0H/g (酸價測定參照GB/T 5530-2005/IS0 660:1996方法進行)；
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為ImL/ min，加熱溫度為155°C，刮板轉速150r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產物；
(3)經過兩級分子蒸餾后，蒸餾物(產物)中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度采用 GCMS-QP2010氣相質譜儀進行檢測，色譜柱為DB-17HT(30mX0. 25mmX0. 25 u m)毛細管柱； 載氣為高純氦氣，流量為1.2mL/min ;進樣量Iy L ;分流比30:1，溶劑延遲2min ;進樣口溫度350°C，接口溫度340°C，柱溫150°C，以 20°C /min 升至 310°C，再以 10°C /min 升至 340°C，保持12min。離子源為EI源，離子源溫度250°C，電子能量70eV，電子倍增器電壓
I.2kV，質量掃描范圍40-1000amu。申長礙鍵I!肪酸曾油三ft的純度/ =- xioo
式中七一單甘酯所對應的峰面積；
52-甘二酯所對應的峰面積；
53-中長碳鏈脂肪酸甘油三酯所對應的峰面積；
54-游離脂肪酸所對應的峰面積；
55-其它物質所對應的峰面積。經檢測，中長碳鏈脂肪酸甘油三酯可達93. 11% ;酸價為I. 28mgK0H/g。實施例2 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以菜籽油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于61. 84mgK0H/g (酸價測定方法同實施例I中(I)所述)；
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為2mL/ min，加熱溫度為145°C，刮板轉速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為物；
(3)經過兩級分子蒸餾后，產物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達89. 09%，純度測定方法同實施例I ;酸價2. 04mgK0H/go實施例3 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以菜籽油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉速250r/min，真空度為 0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于51. 75mgK0H/g，酸價測定方法同實施例I ;
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為2mL/ min，加熱溫度為150°C，刮板轉速150r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產物；
(3)經過兩級分子蒸餾后，產物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達89.80%，純度測定方法同實施例I ;酸價I. 87mgK0H/g。實施例4 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以大豆油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉速250r/min，真空度為 0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于36. 93mgK0H/g，酸價測定方法同實施例I ;
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為ImL/ min，加熱溫度為150°C，刮板轉速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產物；
(3)經過兩級分子蒸餾后，產物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達90.97%，純度測定方法同實施例I ;酸價I. 49mgK0H/go實施例5 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉速250r/min，真空度為 0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于40. 76mgK0H/g，酸價測定方法同實施例I ;
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數為進料速率為ImL/ min，加熱溫度為145°C，刮板轉速200r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產物；
(3)經過兩級分子蒸餾后，產物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達89.24%，純度測定方法同實施例I ;酸價I. 95mgK0H/g。
權利要求
1.一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物的基礎上，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行分離純化，其特征在于具體操作步驟如下(1)在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉速250r/min，真空度為O. 4 O. 6Pa，所得重相的酸價低于 100mgK0H/g ；(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，進料速率為I 6mL/min，加熱溫度為140 160°C,刮板轉速100 300r/min,真空度為O. 4 O. 6Pa,得蒸懼物；蒸懼物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達88. 31 93. 11%，酸價降至2. 10mgK0H/g以下。
全文摘要
本發明涉及一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法。在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1,3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物的基礎上，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行分離純化，具體操作步驟如下(1)在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，得重相；(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，所述產物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達88.31～93.11%，酸價降至2.10mgKOH/g以下。本發明依靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現物質的分離；具有蒸餾壓力低，受熱時間短，操作溫度低、產品品質高和分離純化程度高的優點。
文檔編號C12P7/64GK102586014SQ20121004230
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月24日 優先權日2012年2月24日
發明者姜紹通, 壽佳菲, 操麗麗, 潘麗軍 申請人:合肥工業大學