通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于煙草香料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法。重量份以g計(jì)、體積份以ml計(jì)，稱取10重量份煙草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10體積份丙二醇、200±10體積份水、0.2±0.01重量份三氯化鐵，調(diào)節(jié)溶液pH，使其最終pH為6.5±0.3，攪拌加熱回流反應(yīng)3h±10min，冷卻后，減壓濃縮為流動(dòng)狀膏體，即得煙用香料。本發(fā)明方法制備的煙用香料中揮發(fā)性成分種類較多，而且很多成分屬于煙草致香成分。另外，利用美拉德反應(yīng)制備煙用香料具備操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)易控制、目標(biāo)物易合成的優(yōu)點(diǎn)，而且原料是煙草打頂棄去的花蕾，提高了煙草利用率，具有良好的經(jīng)濟(jì)前景。
【專利說(shuō)明】通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草香料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)內(nèi)煙草企業(yè)推出的部分低焦油產(chǎn)品在卷煙減害的同時(shí)，不可避免地減少了卷煙的煙香，所以這就要求企業(yè)用添加煙用香料的方法保持卷煙的香氣。煙草打頂棄去的花蕾和煙葉一樣含有豐富的香料物質(zhì)，是天然植物香源之一，若用科學(xué)的方法處理，煙草花蕾必定會(huì)成為煙草香料的又一來(lái)源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法:重量份以g計(jì)、體積份以ml計(jì)，稱取10重量份煙草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10體積份丙二醇、200±10體積份水、0.2±0.01重量份三氯化鐵，調(diào)節(jié)溶液pH，使其最終pH為6.5±0.3，攪拌加熱回流反應(yīng)3h±10min，冷卻后，減壓濃縮為流動(dòng)狀膏體，即得煙用香料。
[0005]較好地，所述煙草花蕾優(yōu)選白肋煙煙草花蕾。
[0006]較好地，所述煙草花蕾優(yōu)選經(jīng)下法預(yù)處理:取煙草花蕾，用水清洗干凈后于40-50°C干燥，然后粉碎，過(guò)60-80目篩制成粉狀。
[0007]較好地，優(yōu)選用0.5-1.5mol/L的磷酸和0.5-1.5mol/L的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH。
[0008]美拉德反應(yīng)的機(jī)理十分復(fù)雜，其反應(yīng)歷程、產(chǎn)物組成及其性質(zhì)等受多種因素影響，氨基化合物和還原糖的種類、性質(zhì)、它們間的反應(yīng)比例，反應(yīng)時(shí)的PH值、溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的速率以及最終產(chǎn)物的組成有著重要的影響。
[0009]本發(fā)明方法制備的煙用香料中揮發(fā)性成分種類較多，而且很多成分屬于煙草致香成分。另外，利用美拉德反應(yīng)制備煙用香料具備操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)易控制、目標(biāo)物易提取的優(yōu)點(diǎn)，而且原料是煙草打頂棄去的花蕾，提高了煙草利用率，具有良好的經(jīng)濟(jì)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
取適量白肋煙煙草花蕾(2012年，鄂煙I號(hào))，用蒸餾水清洗干凈后放于烘箱中45°C干燥，然后用粉碎機(jī)粉碎， 過(guò)60目篩。稱取IOg過(guò)60目篩的白肋煙煙草花蕾粉末于圓底燒瓶中，加入5g葡萄糖、3g天冬氨酸,注入200ml I, 2-丙二醇、200ml蒸懼水,加入0.2g三氯化鐵催化劑，分別加入lmol/L的磷酸和lmol/L的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH，使其最終PH為6.5。放入轉(zhuǎn)子，安裝冷凝管和干燥管。裝置固定后，放入油浴鍋中，自來(lái)水冷凝，120°C條件下加熱回流3h,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)液顏色逐漸加深，由淺棕色逐漸變?yōu)樯钭厣?最后變?yōu)樯罴t棕色近黑色，且有濃烈的烘烤樣香氣。冷卻后，45°C減壓濃縮為流動(dòng)狀膏體，即得煙用香料。
[0011]量取流動(dòng)狀膏體IOml放入同時(shí)蒸餾萃取裝置一端的1000ml平底燒瓶中，加入300ml蒸餾水，用電子調(diào)溫電熱套加熱。裝置的另一端蒸餾瓶中注入50ml 二氯甲烷，于60°C水浴中加熱。同時(shí)蒸餾萃取2.5h后，加入1ml內(nèi)標(biāo)乙酸苯乙酯，將二氯甲烷萃取液60°C濃縮至約lml，低溫密封保存，用于GC/MS分析。色譜柱HP-5MS (60mX 0.32mmX 0.25um)，柱溫40 V，保持3min，以6 °C /min上升到260 V，保持5min，汽化溫度270 V，載氣(流量)(He) lml/min，分流比10:1，質(zhì)譜檢測(cè)器EI源，電子能量70eV，源溫230°C，質(zhì)量范圍30~700amu，檢索譜庫(kù)NIST庫(kù)。檢測(cè)結(jié)果見表1，可知:制備所得煙用香料揮發(fā)性成分當(dāng)中，含有有酸類I種，醇類10種，醛類I種，酯類5種，酮類9種，萜烯類6種，氮雜環(huán)化合物5種，酚類I種；比例最高的是醇類化合物與酮類化合物，占到24% ;萜烯類為16%，酯共占到13%，含量最少的是酸類和酚類化合物。
[0012]表1美拉德反應(yīng)物揮發(fā)性成分檢測(cè)結(jié)果匯總表
【權(quán)利要求】
1.通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于:重量份以g計(jì)、體積份以ml計(jì)，稱取10重量份煙草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10體積份丙二醇、200±10體積份水、0.2±0.01重量份三氯化鐵，調(diào)節(jié)溶液PH，使其最終pH為6.5±0.3，攪拌加熱回流反應(yīng)3h±10min，冷卻后，減壓濃縮為流動(dòng)狀膏體，即得煙用香料。
2.如權(quán)利要求1所述的通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于:所述煙草花蕾為白肋煙煙草花蕾。
3.如權(quán)利要求1或2所述的通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于所述煙草花蕾經(jīng)下法預(yù)處理:取煙草花蕾，用水清洗干凈后于40-50°C干燥，然后粉碎，過(guò)60-80目篩制成粉狀。
4.如權(quán)利要求1或2所述的通過(guò)美拉德反應(yīng)法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于:用0.5-1.5mol/L的磷`酸和0.5-1.5mol/L的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH。
【文檔編號(hào)】A24B3/12GK103849467SQ201410089080
【公開日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】馬宇平, 蘇東贏, 許春平, 毛多斌, 肖源, 孫斯文, 劉遠(yuǎn)上, 鄭堅(jiān)強(qiáng), 李萌姍 申請(qǐng)人:河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司