本發明屬于煙草添加劑領域，涉及一種低煙堿煙草提取物及其制備方法。
背景技術：
卷煙設計過程中為了提升卷煙產品質量、保持卷煙產品風格穩定性，通常需要加入一定的香味物質來增強產品風味。煙草提取物是煙用香料的最重要種類，由于其從煙草提取而成，因此具有協調性、安全性和針對性等多方面的優勢。但煙草提取物中通常含有較大比例的煙堿，以較大量添加到卷煙中，會造成卷煙勁頭增加、刺激性增加、粗糙感變大。而添加量較小時，其增香效果較差，對產品提質效果不明顯。因此，在煙草提取物的開發中，如何在保持香氣不受影響的前提下減少提取物中煙堿含量，是煙用煙草提取物研究的關鍵和重點。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種低煙堿煙草提取物的制備方法，旨在制備出煙堿含量低而香氣品質較好的煙草提取物香料。
為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：
本發明通過特殊溶劑提取制備出煙堿含量相對較低的提取物，并通過水洗除去一定的煙堿，最終通過分子蒸餾，將煙草提取物中的煙堿蒸餾除去，從而制備出煙堿含量很低而香氣品質較好的煙草提取物香料。
本發明低煙堿煙草提取物的制備方法包括如下步驟：
1)萃取：將煙草原料粉碎，在所得煙粉中加入有機溶劑進行萃取，然后過濾雜質，獲得煙草萃取液；
所述有機溶劑為酮類溶劑或酯類溶劑；
2)純化濃縮：加水洗滌所述煙草萃取液，分層，取上層有機相，減壓濃縮以去除有機溶劑，獲得煙草粗提物；
3)分子蒸餾：對煙草粗提物進行分子蒸餾分離，獲得輕組分和重組分2個餾分；所得輕組分的產率為5％～10％，其中主要成分為煙堿等揮發性物質；所得重組分即為目標產物低煙堿煙草提取物，產率為90～95％，其中煙堿含量減少95％以上。
優選的，步驟1)中所述酮類溶劑為丙酮或丁酮。
優選的，步驟1)中所述酯類溶劑為乙酸乙酯、丙酸乙酯或乙酸丙酯。
優選的，步驟1)中所述粉碎是將煙草原料粉碎至30～100目。
優選的，步驟1)中煙粉與有機溶劑的質量比為1:3～1:10。
優選的，步驟1)所述萃取的溫度為40～6℃c，時間為2～3h。
優選的，步驟2)中加水洗滌1～2次，每次的加水量為步驟1)所用有機溶劑質量的1～3倍。
優選的，步驟3)所述分子蒸餾的條件為：蒸發壓力為10～1000pa，蒸發溫度為70～100℃，刮板轉速為250～350r/min，冷卻溫度為-5～10℃。
與現有技術相比，本發明的有效果體現在：
1、對于煙堿的去除效果較好：本發明首先通過酮類或酯類溶劑萃取制備出煙堿含量相對較低的萃取液，然后通過水洗除去一定的煙堿，最終通過分子蒸餾將煙堿較為完全的除去，從而制備出煙堿含量很低而香氣品質較好的煙草提取物香料。本發明處理后的煙草提取物可以更大量添加到卷煙中，能更加明顯的提升卷煙香氣質，增加香氣量和濃度，提升卷煙品質，而基本不增加勁頭和刺激性。
2、制備出的提取物香氣品質較好：根據相似相溶原則，酯類或酮類提取物萃取煙葉能萃取出煙葉中較多的酯類或酮類香味成分，而水洗能除去生物堿等雜質、分子蒸餾處理能除去較多的小分子揮發性的刺激成分，因此最終得到的產物添加到卷煙中，香氣濃郁、刺激性小。
3、處理過程中，對煙草提取物加熱時間較短、處理強度較小，香氣成分損失較少。
4、穩定性更好：本發明方法制備的煙草提取物在存儲過程中霉變或質量變差的情況較少，穩定性更好。
5、本發明相對于現有技術具有工藝簡單、效果直接明顯、推廣應用價值廣泛等諸多優點。
附圖說明
圖1為實施例1中丙酮煙草粗提物(a)、輕組分產物(b)和重組分產物(c)的gc-ms圖。
具體實施方式
為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述。
實施例1
以云南曲靖地區煙葉為原料，制備低煙堿煙草提取物，具體步驟如下：
1)萃取：將煙草原料粉碎、過30目篩，在所得煙粉中加入5倍質量的丙酮，50℃萃取2h，然后過濾雜質，獲得煙草萃取液；
2)純化濃縮：加水洗滌煙草萃取液2次，每次的加水量為步驟1)所用丙酮質量的3倍分層，取上層有機相，減壓濃縮以去除丙酮，獲得煙草粗提物；
3)分子蒸餾：對煙草粗提物進行分子蒸餾分離，獲得輕組分和重組分2個餾分；分子蒸餾工藝條件為蒸餾溫度80℃、蒸餾壓力為1mbar、刮板轉速為300r/min、冷卻溫度為0℃。蒸餾得到的輕組分產物的產率為8.7％、重組分產物的產率為91.3％
采用相同量的乙醇在相似的工藝下萃取煙葉，制備出乙醇萃取粗產物作為對比：將煙草原料粉碎、過30目篩，在所得煙粉中加入5倍質量的乙醇50℃萃取2h，然后過濾雜質，獲得煙草萃取液；將煙草萃取液減壓濃縮以去除乙醇，獲得乙醇萃取粗產物。
采用gc標準曲線法精確測量各提取物中的煙堿含量，結果如表1所示。
表1各提取物中的煙堿含量
從表1可以看到，丙酮粗提物中煙堿含量明顯低于乙醇粗提物，說明丙酮提取并水洗的工藝，能明顯降低提取物中煙堿含量。經過分子蒸餾后，輕組分產物中煙堿含量為16.26％、重組分產物中煙堿含量為0.07％，可見看到通過分子蒸餾后，絕大多數煙堿被蒸餾出來，制備出的提取物中煙堿含量相對較低。
在等量的丙酮粗提物原樣、分子蒸餾輕組分產物和重組分產物中，加入一定量的乙酸苯乙酯為內標物，分別進行gc-ms分析，譜圖結果如圖1所示。
分析gc-ms數據，將煙堿與內標物的峰對比可以看到：云南曲靖地區煙葉的丙酮粗提物(a)中含有較多量的煙堿；經分子蒸餾所得輕組分(b)中煙堿含量有很大程度的增加，并含有少量的其他易揮發性成分；經分子蒸餾所得重組分(c)中，煙堿含量大大降低，與內標相比，其峰面積降低明顯。說明最終的分子蒸餾重組分產物中，煙堿含量很低。
將上面4種煙草提取物添加到卷煙中，研究它們各自較為適宜的添加量。將各提取物以適宜量添加到卷煙中，評價并比較其功效，結果如表2所示。
表2云南曲靖煙葉粗提物及分子蒸餾產物的添加功效
從表2可以看到，與乙醇粗提物相比，云南煙葉的丙酮粗提物能以50mg/kg的較大量添加到卷煙中，勁頭稍有增加、卷煙香氣量增加、雜氣減少、刺激性稍有增加。分子蒸餾輕組分只能以1mg/kg的極少量添加到卷煙中，如果添加量增加，則卷煙勁頭增加明顯，刺激性和粗糙感增加，舒適性下降。而分子蒸餾重組分以100mg/kg的較大量添加到卷煙中，勁頭增加不明顯、卷煙香氣量增加、飄逸感增加、濃度增加、刺激性較小。可見，最終的煙草提取物不僅煙堿含量較低，且對卷煙具有明顯的提質功效，其功效明顯好于其他提取物產品。
以上僅為本發明的示例性實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。