專利名稱：從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥材桑白皮有效部位的制備方法，特別涉及一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法。
背景技術：
桑白皮(cortex mori)是傳統中藥材,2010年版《中國藥典》記載桑白皮為桑科桑屬(Morus L.)植物的莖皮，具有瀉肺平喘、利水消腫之功效，明間常用于消炎、利尿、解熱、 鎮咳祛痰等。
研究表明，桑白皮中含有多種黃酮類成分，包括桑酮、桑酮醇、桑根酮、桑素、桑皮根素等。文獻報道桑白皮總黃酮具有利尿、降壓、降糖、鎮痛、鎮靜、抗癌以及抗HIV等作用。
桑白皮的總黃酮成分采用加水蒸煮法提取存在提取所含的雜質多，有效成分損失大，藥效物質不穩定，成本高，污染環境等諸多弊端，不符合中藥產業化的要求。發明內容
本發明所要解決的技術問在于提供一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法，具有工藝簡單，成本低廉，提取物中總黃酮含量高的特點。采用超聲提取、大孔樹脂法富集純化主要有效成分黃酮類物質，能夠使該類成分的含量達到60%左右，為進一步開發利用中藥桑白皮奠定了基礎。
本發明解決上述技術問題所采取的技術方案是一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法，包括以下的工藝步驟將桑白皮的莖皮用破碎機破碎，過50目的標準篩，加入原材料重量8 15倍的50% 70%的乙醇超聲提取I 2次，每次I 2小時，抽濾， 合并提取液，對提取液減壓濃縮，達到大孔樹脂的上樣濃度，即至總黃酮濃度為I. 0 5. 0 mg/mL，將溶液加入到大孔樹脂中充分吸附，最大的上樣量為I. 2倍大孔樹脂床體積，吸附后，先用3 5倍樹脂床體積水沖洗，洗脫雜質，再用85%的乙醇作為洗脫劑進行回收，得總黃酮洗脫液，最后經濃縮，干燥，得到總黃酮粗品。
用于超聲提取的乙醇用量可以為原材料桑白皮莖皮重量的8、9、10、11、12、13、14 或15倍。
濃縮后用于大孔樹脂上樣的濃縮液，其總黃酮濃度可以為I. O、I. 2、I. 5、I. 8,2. O、2.2、2. 5、2. 8、3. 0、3. 2、3. 5、3. 8、4. 0、4. 2、4. 5、4. 8 或 5. 0 mg/mL。
本發明的優點在于本發明首次采用超聲提取、大孔樹脂法富集純化桑白皮中的總黃酮，工藝簡單，成本低廉，容易操作，得到的桑白皮總黃酮含量高，具有進一步開發利用的價值。


圖I為本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例I請參閱圖I為本發明的工藝流程圖所示，一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法，包括以下的工藝步驟將桑白皮莖皮用破碎機破碎，過50目的標準篩，加入原材料重量10倍的60%的乙醇超聲提取2次，每次I小時，抽濾，合并提取液，對提取液減壓濃縮，達到DlOl大孔樹脂的上樣濃度，即總黃酮濃度為I. 0 5. 0 mg/mL，將溶液加入到大孔樹脂中，讓大孔樹脂充分吸附， 最大的上樣量為I. 2倍大孔樹脂床體積，先用5倍樹脂床體積水沖洗，洗脫雜質，再用85% 的乙醇作為洗脫劑進行回收，得總黃酮洗脫液，最后經濃縮，干燥，得到總黃酮粗品。
實施例2請參閱圖I為本發明的工藝流程圖所示，一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法，包括以下的工藝步驟將桑白皮莖皮用破碎機破碎，過50目的標準篩，加入原材料重量8倍的70%的乙醇超聲提取2次，每次I小時，抽濾，合并提取液，對提取液減壓濃縮，達到DlOl大孔樹脂的上樣濃度，即總黃酮濃度為I. 0 5. 0 mg/mL，將溶液加入到大孔樹脂中，讓大孔樹脂充分吸附， 最大的上樣量為I. 2倍大孔樹脂床體積，先用4倍樹脂床體積水沖洗，洗脫雜質，再用85% 的乙醇作為洗脫劑進行回收，得總黃酮洗脫液，最后經濃縮，干燥，得到總黃酮粗品。
實施例3請參閱圖I為本發明的工藝流程圖所示，一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法，包括以下的工藝步驟將桑白皮莖皮用破碎機破碎，過50目的標準篩，加入原材料重量15倍的50%的乙醇超聲提取I次，時間I. 5小時，抽濾，對提取液減壓濃縮，達到DlOl大孔樹脂的上樣濃度，即總黃酮濃度為I. 0 5. 0 mg/mL，將溶液加入到大孔樹脂中，讓大孔樹脂充分吸附，最大的上樣量為I. 2倍大孔樹脂床體積，先用3倍樹脂床體積水沖洗，洗脫雜質，再用85%的乙醇作為洗脫劑進行回收，得總黃酮洗脫液，最后經濃縮，干燥，得到總黃酮粗品。
權利要求
1.一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法，其特征在于包括以下的工藝步驟 將桑白皮的莖皮破碎，過50目的標準篩，加入原材料重量8 15倍的50% 70%的乙醇超聲提取I 2次，每次I 2小時，抽濾，合并提取液，對提取液減壓濃縮至總黃酮濃度為I.0 5. 0 mg/mL，將溶液加入到大孔樹脂中充分吸附，最大的上樣量為I. 2倍大孔樹脂床體積，吸附后，先用3 5倍樹脂床體積水沖洗，洗脫雜質，再用85%的乙醇作為洗脫劑進行回收，得總黃酮洗脫液，最后經濃縮，干燥，得到總黃酮粗品。
全文摘要
一種從桑白皮中提取、分離純化總黃酮的方法，包括以下的工藝步驟將桑白皮的莖皮破碎，過50目的標準篩，加入原材料重量8～15倍的50%～70%的乙醇超聲提取1～2次，每次1～2小時，抽濾，合并提取液，對提取液減壓濃縮至總黃酮濃度為1.0～5.0mg/mL，將溶液加入到大孔樹脂中充分吸附，最大的上樣量為1.2倍大孔樹脂床體積，吸附后，先用3～5倍樹脂床體積水沖洗，洗脫雜質，再用85%的乙醇作為洗脫劑進行回收溶劑濃縮，干燥，得到總黃酮粗品。優點是本發明首次采用超聲提取、大孔樹脂法富集純化桑白皮中的總黃酮，工藝簡單，成本低廉，容易操作，得到的桑白皮總黃酮含量高，具有進一步開發利用的價值。
文檔編號A61P9/12GK102526206SQ20121005784
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月7日 優先權日2012年3月7日
發明者張營, 胡國勝, 趙鑫 申請人:上海相宜本草化妝品股份有限公司