專利名稱：一種人參莖葉總皂苷提取新技術及方法
技術領域：
本發明屬于醫藥衛生技術領域，具體涉及獲得具有較高純度人參莖葉總皂苷，較好的藥理活性的人參莖葉總皂苷提取物的制備方法。
背景技術：
近年來，國內外針對名貴藥材的葉開展了大量研究工作，其目的是尋找其替代品，解決名貴藥材藥源緊缺問題。如人參、杜仲、厚樸等，經藥理實驗及化學分析證實，其葉均可同等藥用。人參在中藥中被列為“上品”，是中國傳統醫藥中的一種重要藥材。隨著現代科技 的進步，人們對人參不同藥用部位有了更新的認識，人參葉已經得到開發，和人參一樣納入《中華人民共和國藥典》，廣泛用于醫療保健行業。研究表明，人參葉中有效成分和人參類似，有些成分含量甚至高于根，其中人參皂甙含量高達12%，比人參根高I倍左右。用人參葉提取人參皂甙作為主要原料，是一個經濟價值很高的天然資源，現在已經有用人參葉加工成的人參葉茶和提取人參皂甙配制而成的茶。人參葉的藥用價值人參葉苦、甘、寒，歸肺、胃二經，始載于《本草綱目拾遺》，具有“清肺，生津，止渴”、“補中帶表，生胃津，祛暑氣，降虛火，利四肢頭目”、“生津潤燥，益肺和肝，培補元氣”等功能。現代研究表明，人參葉的藥理作用與人參極為相似。對腫瘤、肝炎、冠心病、阿狄森氏病有較好的治療效果，能加強大腦皮層的興奮過程，加快神經沖動的傳導，縮短神經反射的潛伏期，增強條件反射，提高分析能力。同時，人參葉也能提高神經活動過程的靈活性。可改善睡眠和情緒，提高腦力、體力等人體機能，有顯著的抗疲勞、利尿及抗輻射作用。能增加機體對各種有害刺激的防御能力。對心肌營養不良、冠狀動脈硬化、神經衰弱等均有一定的防治作用。參葉雖好，不可濫用隨著人參葉的功效漸漸為人們所熟知，近年來漸有濫用之勢，甚至造成多種毒副作用的出現。科學、合理地使用人參葉已成為不可忽視的問題。服用人參葉應注意人參葉與藜蘆、五靈脂、皂莢均忌同用。凡身體強壯、氣盛身熱、面色潮紅、大小便不通的實熱癥狀以及大熱、大汗、大渴、脈洪大等均忌用人參葉；任何高血壓患者都應暫時停用人參葉；失眠、煩躁不安屬實證者，服用人參葉后睡眠會更差；濕熱壅滯所致的浮腫，腎功能不全引起的尿少應慎用人參葉；肺經實熱證如感冒發熱、咳嗽咳痰、吐血、鼻衄或急性上呼吸道感染引起的咽喉炎、扁桃體炎患者均不宜用人參葉。另外，月艮人參葉不宜喝茶，以免影響藥力。在服用人參葉的過程中如出現血壓持續性升高、胸悶不暢、煩燥失眠、眩暈頭痛、出血等癥狀時，應馬上停服人參葉，并以萊菔子煎湯服解之。從人參莖葉中分離出Rbl、Rb2、Rc、Rd、Re、20 — glc —人參皂甙 Rf、Rgl、Rg2、Rg3、Rg4、Rhl、Rh2、Rh3、20 (R)—人參皂甙 Rh2、FI、F2、F3 等 17 種單體皂甙，其中 F1、F2、F3、Rh3、Rg4等為首次從人參莖葉中提得。 人參皂甙的含量因其部位、加工方法、栽培年限和產地不同而有差異，據測驗，白參主根含2. O — 3. 5% ;紅參主根含3. 8 — 4. 9% ;不定根4. 9% ;根莖6. 4% ;地上莖2. 1% ;人參側根含6. 5 — 12.0% ;白參須含9. 3 — 12. 3% ；紅參須含8. 3 - 11. 7% ;花蕾含15. 0% ;果肉8. 9% ;種子含0. 7%。參皮含8. 0 — 8. 8%,人參葉含7. 6 - 12. 6%o

發明內容
本發明目的是針對現有技術人參莖葉皂苷提取率低的缺陷，提供一種提取率高的人參莖葉總皂苷的提取方法。為實現本發明目的，本發明采取技術方案將人參莖葉粉碎成20目粗粉，投入密閉洗漆壓濾機中，加入20倍量水,用氫氧化鈉或氫氧化I丐調PH7 9,于30 50°C浸泡I. 5小時，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水15倍量，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液，濾液通過混合大孔樹脂柱(混合樹脂為DlOl型與D130型，混合比例按體積比為1:1)，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以65 70%的乙醇解析，解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬，收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12(70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷，用這種方法提取的人參莖葉總皂苷(按中國藥典一部人參莖葉總皂苷檢測方法檢測)純度大于50%HPLC，其中Re大于23%HPLC。一種人參莖葉總皂苷提取方法包括
步驟I、將人參莖葉粉碎成20目粗粉。步驟2、投入密閉洗滌壓濾機中，加入20倍量水，調PH7 9，于30 50°C浸泡I. 5小時，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水15倍量，調PH7 9，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液備用。步驟3、濾液通過混合大孔樹脂柱，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以65 70%的乙醇解析。步驟4、解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬。步驟5、收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12 (70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷。本發明采用密閉壓濾提取技術，是將人參莖葉粗粉置壓濾機中加入30 50°C水浸泡，在0. 3MPa壓力狀態下，啟動攪拌，攪拌槳由上至下運動旋轉轉子，使提取物料與溶劑充分接觸，在壓力狀態下，溶劑快速進入物料細胞內部將活性成分溶出。浸出液通過500目篩底在壓力狀態下濾出，充分保證產品的溶化性。根據所提取物料的特點，選擇相應的壓濾時間。優選的，人參莖葉粗粉，加水量為20倍量，調PH至7 9，浸泡溫度為30 50°C，浸泡時間為I. 5小時。優選的，調PH值用氫氧化鈉或氫氧化鈣。優選的，壓濾時間為35 45分鐘。優選的，混合樹脂為DlOl型與D130型，混合比例按體積比為1:1。
優選的，濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時。優選的，解析乙醇濃度為65 70%。
具體實施方案本發明實施例公開了一種人參莖葉總皂苷新提取技術及方法。本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的方法進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。為實現本發明的目的，本發明采用如下技術方案
一種人參莖葉總皂苷新提取技術及方法，包括
步驟I、將人參莖葉粉碎成20目粗粉。步驟2、投入密閉洗滌壓濾機中，加入20倍量水，調PH7 9，于30 50°C浸泡I. 5小時，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水15倍量，調PH7 9，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液備用。步驟3、濾液通過混合大孔樹脂柱，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以65 70%的乙醇解析。步驟4、解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬。步驟5、收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12 (70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷。實施例I :將人參莖葉粉碎成20目粗粉，投入密閉洗滌壓濾機中，加入20倍量水，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于30 50°C浸泡I. 5小時，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水15倍量，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液，濾液通過混合大孔樹脂柱(混合樹脂為DlOl型與D130型，混合比例按體積比為1:1)，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以65 70%的乙醇解析，解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬，收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12 (70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷。含量用這種方法提取的人參莖葉總皂苷(按中國藥典一部人參莖葉總皂苷檢測方法檢測)純度 50. 35%HPLC,其中 Re 大于 23. 06%HPLC。收率6. 0%。實施例2 :將人參莖葉粉碎成20目粗粉，投入密閉洗滌壓濾機中，加入15倍量水，用氫氧化鈉或氫氧化1丐調PH6 7,于30 50°C浸泡I. 5小時,于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水10倍量，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH6 7，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液，濾液通過混合大孔樹脂柱(混合樹脂為DlOl型與D130型，混合比例按體積比為1:1)，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以65 70%的乙醇解析，解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬，收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12 (70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷。含量用這種方法提取的人參莖葉總皂苷(按中國藥典一部人參莖葉總皂苷檢測方法檢測)純度 48. 24%HPLC,其中 Re 大于 22. 13%HPLC。收率5. 8%。實施例3 :將人參莖葉粉碎成20目粗粉，投入密閉洗滌壓濾機中，加入20倍量水，、用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于30 50°C浸泡I. 5小時，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水15倍量，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液，濾液通過混合大孔樹脂柱(混合樹脂為DlOl型與D130型，混合比例按體積比為1:1)，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以58 62%的乙醇解析，解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬，收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12 (70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷。含量用這種方法提取的人參莖葉總皂苷(按中國藥典一部人參莖葉總皂苷檢測方法檢測)純度 42. 99%HPLC,其中 Re 大于 16. 02%HPLC。收率6. 1%。實施例4 :將人參莖葉粉碎成20目粗粉，投入密閉洗滌壓濾機中，加入20倍量水，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于30 50°C浸泡I. 5小時，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水15倍量，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于0. 3MPa壓力狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液，濾液通過DlOl型大孔樹脂柱，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以65 70%的乙醇解析，解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬，收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12(70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷。含量用這種方法提取的人參莖葉總皂苷(按中國藥·典一部人參莖葉總皂苷檢測方法檢測)純度40. 82%HPLC,其中Re大于16. 41%HPLC。收率6. 0%。實施例5 :將人參莖葉粉碎成20目粗粉，投入多功能提取罐中，加入20倍量水，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，于30 50°C浸泡I. 5小時，煮沸2小時，過濾，藥渣第二遍加水15倍量，用氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH7 9，煮沸2小時，過濾，合并濾液，濾液通過DlOl型大孔樹脂柱，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小時，以65 70%的乙醇解析，解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬，收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 1.12 (70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷。含量用這種方法提取的人參莖葉總皂苷(按中國藥典一部人參莖葉總皂苷檢測方法檢測)純度40. 33%HPLC,其中Re大于17. 56%HPLC。收率5. 9%o以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。
權利要求
1.一種人參莖葉總皂苷提取新技術及方法 將人參莖葉粉碎成20目粗粉，投入密閉洗滌壓濾機中，加入20倍量水，調PH7 9，于30 50°C浸泡I. 5小時，于0. 3MPa壓カ狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，藥渣第二遍加水15倍量，調PH7 9，于0. 3MPa壓カ狀態下，通過500目篩底壓濾35 45分鐘，合并壓濾液，濾液通過混合大孔樹脂柱，控制濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小吋，以65 70%的こ醇 解析，解析液再經過離子交換樹脂脫色及去除重金屬，收集走柱液，減壓濃縮至相對密度I. 08 I. 12(70°C)，噴霧干燥得人參莖葉總皂苷，用這種方法提取的人參莖葉總皂苷純度大于50%HPLC，其中Re大于23%HPLC。
2.權利要求I中以氫氧化鈉或氫氧化鈣調PH值至弱堿性，浸泡溫度為30 50°C，浸泡時間為I. 5小時。
3.權利要求I中的混合樹脂為DlOl型與D130型，混合比例按體積比為1:1。
4.權利要求I中的濾液流經樹脂柱的流速為2 4BV/小吋。
5.權利要求I中的解析用こ醇濃度為65 70%。
6.權利要求I中所制得的濃縮液相對密度為I.08 I. 12 (70°C)。
7.權利要求I中壓濾時間為35 45分鐘。
8.權利要求I中用離子交換樹脂脫色及去除重金屬。
9.權利要求I中的人參莖葉總皂苷純度大于50%HPLC，其中Re大于23%HPLC。
全文摘要
本發明涉及一項以人參莖葉為原料，采用30～50℃浸泡，經500目篩底壓濾得壓濾液，采用混合大孔樹脂吸附，以乙醇洗脫，采用離子交換樹脂脫色及去除重金屬來提高人參莖葉總皂苷含量提取的方法。其主要質量特征是人參總皂苷含量大于50%HPLC，人參皂苷Re大于23%HPLC。
文檔編號A61P25/00GK102727548SQ20121022611
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月3日 優先權日2012年7月3日
發明者馮濤, 白鳳英, 金愛玉 申請人:吉林省宏久生物科技股份有限公司