一種丹參酮ⅱa提取物的純化方法
【專利摘要】本發明公開了一種丹參酮ⅡA提取物的純化方法，所述方法包括如下步驟：?（1）取含量為20-40%的丹參酮ⅡA提取物，加入高醇溶液加熱溶解，得混合液；（2）混合液放置、降溫，固液分離，得固體；（3）干燥，得丹參酮ⅡA提取物。
【專利說明】一種丹參酮II A提取物的純化方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于天然產物的提取與分離純化【技術領域】，涉及從低含量的丹參酮II A提取物中提取純化丹參酮II A的方法。
【背景技術】
[0002]丹參為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根莖,為多年生草本植物，是我國傳統醫學中的常用藥之一，具有祛瘀止痛、活血通經、清心除煩之功效。臨床主要用于治療腎病、肝病、心腦血管疾病等，有著廣泛的應用領域。
[0003]丹參酮II A是丹參中含量較高，是主要的藥效成分之一，對心腦血管疾病、腫瘤、白血病等具有潛在的治療作用。丹參酮II A目前常用的提取分離方法中普遍存在得率低、溶劑消耗量大，能耗大等問題，主要原因在于工藝流程過長、后處理方法繁瑣，如有報道采用一定濃度乙醇提取獲得浸膏后，用熱水洗去浸膏中的水溶性成分，再通過氧化鋁柱層析以苯等有機試劑洗脫分段收集較純的單體成分，該方法操作復雜、步驟多，且使用的溶劑有很強的毒性，既污染環境，又危害身體健康，難以在工業化生產中應用。也有在用乙醇提取丹參獲得浸膏，再用甲醇溶解，葡聚糖凝膠柱分離獲得丹參酮II A的報道，但葡聚糖凝膠材料昂貴，該方法多停留在實驗室階段。因此，以低含量的丹參酮II A提取物為原料開發能有效提高丹參酮II A含量且易產業化的方法具有重要的意義。
【發明內容】
[0004]本發明利用丹參酮II A在一定濃度乙醇中的溶解度與溫度的關系，采用降溫析晶的辦法從低含量的丹參酮II A提取物中獲得進一步提高含量的丹參酮II A提取物，即提供一種從20-40%含量的丹參酮II A提取物中制備較高含量的丹參酮II A提取物的方法。20-40%含量的丹參酮II A提取物加入高醇溶液加熱溶解，放置降溫，固液分離，收集固體，干燥，粉碎等工藝過程得到較高含量的丹參酮II A提取物，提取物中丹參酮II A含量提高20%以上，轉移率達到85%以上，其中20-40%含量的丹參酮II A可由市場中采購而來(如買至合肥標品生物技術有限公司等)，也可自行用常規方法生產得。
[0005]本發明通過下述技術方案予以實施。
[0006]本發明的一種丹參酮II A提取物的純化方法，按順序包括如下步驟:
[0007](I)取含量為20-40%的丹參酮II A提取物，加入高醇溶液加熱溶解，得混合液；
[0008](2)混合液放置、降溫，固液分離，得固體；
[0009](3)干燥，得丹參酮II A提取物。
[0010]其中，步驟(1)中的高醇選自含醇量為92-100%的乙醇溶液，用量選自20-70倍原料量。
[0011]其中，步驟(2)中的放置降溫是從加熱狀態降溫至10-40°c，放置時間為4-36小時。步驟(2 )中的固液分離方式選自管式離心或碟式離心或膜過濾或板框過濾或濾布過濾或紙漿板過濾或濾紙過濾或直接移去上清液。[0012]其中，步驟(3)中的干燥溫度選自20-60°C，方式選自常壓或減壓或通風處晾置。步驟(3)中的丹參酮II A提取物可以為干燥后的固體或粉碎至不同程度的顆粒或粉末。
[0013]優選的本發明的丹參酮II A提取物的純化方法，
[0014]其中，步驟(1)中的高醇選自含醇量為93-96%的乙醇溶液，用量選自30_50倍原料量。
[0015]其中，步驟(2)中的放置降溫是從加熱狀態降溫至10-40°C，放置時間為8-36小時。 [0016]步驟(2 )中的固液分離方式選自管式離心或膜過濾或板框過濾或濾布過濾或紙漿板過濾或濾紙過濾。
[0017]其中，步驟(3)中的干燥溫度選自40_60°C，方式選自常壓或減壓。步驟(3)中的丹參酮II A提取物可以為干燥后的固體或粉碎至不同程度的顆粒或粉末。
[0018]最優選的本發明的丹參酮II A提取物的純化方法，步驟如下:
[0019](I)取含量為20-40%的丹參酮II A提取物，40倍95%乙醇加熱至完全溶解，得混合液；
[0020](2 )混合液室溫放置12小時，濾布抽濾，得固體；
[0021](3)固體50°C減壓干燥、粉碎，得丹參酮II A提取物。
[0022]為檢測丹參酮II A提取物中丹參酮II A含量，本發明對所述提取物進行了含量測定，測定方法如下:
[0023]色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水(75:25)為流動相；檢測波長為270nm。理論板數按丹參酮IIa峰計算應不低于2000。
[0024]對照品溶液的制備:精密稱取丹參酮IIa對照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含丹參酮IIa 16 μ g)。
[0025]供試品溶液的制備:取本品粉末約30mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，用甲醇超聲溶解并定容，搖勻，精密吸取2ml至25ml容量瓶，甲醇定容
[0026]測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0027]用本發明方法制備的丹參酮II A提取物中丹參酮II A含量相對提高20%以上，轉移率達到85%以上。
[0028]
【權利要求】
1.一種丹參酮II A提取物的純化方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (I)取含量為20-40%的丹參酮II A提取物，加入高醇溶液加熱溶解，得混合液； (2 )混合液放置、降溫，固液分離，得固體； (3)干燥，得丹參酮II A提取物。
2.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，所述步驟(1)中的高醇選自含醇量為92-100%的乙醇溶液，用量選自20-70倍原料量。
3.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，所述步驟(2)中的放置降溫是從加熱狀態降溫至10-40°C，放置時間為4-36小時。
4.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，所述步驟(2)中的固液分離方式選自管式離心或碟式離心或膜過濾或板框過濾或濾布過濾或紙漿板過濾或濾紙過濾或直接移去上清液。
5.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，所述步驟(3)中的干燥溫度選自20-60°C，方式選自常壓干燥或減壓干燥。
6.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，其中，步驟(3)中得到的丹參酮IIA提取物粉碎成顆粒或粉末。
7.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，所述步驟(1)中的高醇選自含醇量為93-96%的乙醇溶液，用量選自30-50倍原料量。
8.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，所述步驟(2)中的放置降溫是從加熱狀態降溫至室溫，放置時間為8-36小時。
9.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，所述步驟(2)中的固液分離方式選自管式離心或膜過濾或板框過濾或濾布過濾或紙漿板過濾或濾紙過濾。
10.根據權利要求1的純化方法，其特征在于，步驟如下: (1)取含量為20-40%的丹參酮IIA提取物，加入40倍95%的乙醇，加熱至完全溶解，得混合液； (2)混合液室溫放置12小時，濾布抽濾，得固體； (3)固體50°C減壓干燥、粉碎，得丹參酮IIA提取物。
【文檔編號】A61P35/02GK103919848SQ201310014673
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2013年1月15日 優先權日:2013年1月15日
【發明者】劉巖, 范開, 黃松, 黃靜 申請人:天津天士力現代中藥資源有限公司