本發明涉及一種中藥的炮制方法，特別是中藥川烏的炮制方法。
背景技術：
：川烏為毛茛科植物烏頭AconitumcarmichaeliiDebx.的干燥母根，性辛味苦，毒性極強。因此，中藥川烏的炮制工藝歷來將減毒作為第一要務。現代的川烏炮制方法主要采用濕熱法(蒸煮法)：取凈川烏，大小個分開，用水浸泡至內無干心，取出，加水煮沸4～6小時(或蒸6～8小時)至取大個及實心者切開內無白心，口嘗微有麻舌感時，取出，晾至六成干后，切片，干燥。該方法主要利用雙酯型生物堿的熱不穩定性使其水解，通過脫乙酰基和苯甲酰基等生成無毒生物堿，但炮制時間較長。CN102949472A公開了一種制川烏和草烏中藥飲片的動態循環炮制方法，采用濕熱法炮制，工藝復雜，耗時較長，有效成分流失較多。CN103520303A公開了一種采用萊菔子食鹽水作為輔料液對凈川烏進行蒸煮的炮制方法，縮短了原料藥的浸泡時間，但耗時仍然較長，炮制減毒效率低。CN1369278A公開了一種附子、烏頭類劇毒中藥的炮制方法，包括將川烏、草烏或雪上一支蒿浸于pH值為9～13的堿性溶液中，一段時間后取出，洗凈，晾干，得到生藥炮制品。該方法采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣等浸泡烏頭類生藥，利用烏頭堿類雙酯型生物堿(烏頭中主要的毒性成分)在堿性條件下的不可逆水解作用達到快速去毒目的，然而，僅通過堿液浸泡的方式并不能使烏頭堿類雙酯型生物堿完全水解，該方法炮制后的藥材仍然具有一定的毒性。CN101181379B公開了一種中藥烏頭的堿性炮制方法，包括在室溫下將碳酸氫銨緩沖溶液用氨水調pH至7.5～9，將烏頭置于其中浸泡12～24小時，取出后置蒸鍋中蒸40～80分鐘，烘干，得到烏頭炮制品。與CN1369278A相比，該方法能夠使堿液浸泡后殘留的烏頭堿類雙酯型生物堿發生水解，使烏頭的毒性進一步降低，但該方法蒸制和烘干時間仍然較長。CN101485746B公開了一種中藥附子的炮制方法，包括將附子去皮后，用堿水充分浸潤，采用高溫高壓設備對附子進行減毒處理，然后置于一定真空度的烘箱中烘制，得到附子炮制品。該方法將堿液浸潤后的附子用高溫高壓設備處理，該方法沒有將附子在堿液中常溫下長時間浸泡的過程，其實質上只是一種堿液濕熱處理方法。因此，需要一種能夠有效減毒，有效成分流失少且炮制時間短的川烏炮制方法。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種川烏的炮制方法，該方法能夠有效降低川烏中的毒性成分含量，同時減少有效成分流失，且炮制時間顯著縮短。本發明的目的是通過如下技術方案實現的：一種中藥川烏的炮制方法，包括如下步驟：(1)將川烏用pH值為10～12的堿液浸潤3～10小時，切片，得到川烏片；(2)將炒制輔料以武火加熱，投入川烏片，翻炒，取出，晾涼，得到川烏炮制品。根據本發明的炮制方法，優選地，步驟(1)中，所述堿液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液或氨水，更優選采用氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液。更優選地，所述堿液的pH值為11～12。發明人發現，堿液的pH過低時，不能使雙酯型生物堿充分水解，或者需要浸泡的時間較長；而堿液的pH過高時，則會使總生物堿量有較大幅度的降低。根據本發明的炮制方法，步驟(1)中，所述堿液浸潤的時間為4～8小時，更優選為4～6小時，更優選為5小時。步驟(1)中，將堿液浸潤后的川烏切片。優選地，將堿液浸潤后的川烏晾至五至七成干后，切成川烏片。優選地，所述川烏片的厚度為3～7mm，更優選為4～6mm。根據本發明的炮制方法，優選地，步驟(2)中，所述炒制輔料可以選自河砂、滑石粉，更優選為河砂。優選地，所述炒制輔料與川烏片的重量比是4～9:1，優選為5～8:1。根據本發明的炮制方法，優選地，步驟(2)中，所述翻炒的溫度為200～300℃，更優選為240～280℃，再優選為250～270℃。根據本發明的炮制方法，優選地，步驟(2)中，所述翻炒的時間為1～5分鐘，更優選為2～3分鐘。本發明還提供根據上述炮制方法制備得到的川烏炮制品。本發明的川烏炮制方法，通過采用特定pH值的堿液浸泡與特定的炒制方法相結合，能夠顯著降低川烏中的主要毒性成分——雙酯型生物堿的含量，且有效成分流失較少。同時，與現有的烏頭炮制方法相比，本發明的炮制方法總的炮制時間顯著縮短。具體實施方式下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的保護范圍并不限于此。實施例1將川烏生品用pH值為10的氫氧化鈉溶液浸潤8小時，切成厚度為3mm的厚片，得到川烏片；將重量為所述川烏片的4倍量(重量)的河砂置于炒制容器內，以武火加熱攪拌至靈活，溫度為約240℃時投入川烏片，翻炒約4分鐘，至川烏片鼓起且雙面均呈黃色，取出，篩去河砂，晾涼，得到川烏炮制品A。實施例2將川烏生品用pH值為11的碳酸鈉溶液浸潤6小時，切成厚度為5mm的厚片，得到川烏片；將重量為所述川烏片的8倍量(重量)的河砂置于炒制容器內，以武火加熱攪拌至靈活，溫度為約280℃時投入川烏片，翻炒約2分鐘，至川烏片鼓起且雙面均呈黃色，取出，篩去河砂，晾涼，得到川烏炮制品B。實施例3將川烏生品用pH值為12的氫氧化鉀溶液浸潤4小時，切成厚度為6mm的厚片，得到川烏片；將重量為所述川烏片的5倍量(重量)的河砂置于炒制容器內，以武火加熱攪拌至靈活，溫度為約260℃時投入川烏片，翻炒約3分鐘，至川烏片鼓起且雙面均呈黃色，取出，篩去河砂，晾涼，得到川烏炮制品C。對比例1采用中國專利CN101181379B的實施例5的方法炮制川烏，即：室溫下，將川烏生品置于pH值為9的碳酸氫銨緩沖溶液中浸泡12小時，取出，置于蒸鍋內蒸80分鐘，取出，置于烘箱中烘干，得到川烏炮制品D。以下分別測定川烏生品、實施例1～3的川烏炮制品和對比例1的川烏炮制品中雙酯型生物堿和總生物堿的含量。下述“川烏樣品”即是指川烏生品、實施例1～3的川烏炮制品和對比例1的川烏炮制品。以下測定方法中采用的液相色譜儀為Waters液相色譜儀(1525色譜泵、紫外檢測器，美國Waters公司)。雙酯型生物堿的含量測定方法如下：供試品溶液的制備：將川烏樣品粉碎，過40目篩，得到川烏粉末。取川烏粉末2g，精密稱定，置150ml具塞錐形瓶中，加入濃氨水2ml浸潤0.5h，再加入乙醚75ml，密塞，放置12小時，超聲提取10min，濾過，用乙醚適量分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液，40℃水浴揮干，加0.05％鹽酸-甲醇溶液(V/V)溶解殘渣，轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液。對照品溶液制備：分別取新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿的對照品配制成對照品溶液。色譜條件：美國熱電公司的ThermoHYPERSILBDSC18柱(4.6mm×150mm，5μm，SN:0831590M)，流動相為甲醇-0.1％三乙胺(V/V，65:35)，流速1.0ml·min-1，檢測波長240nm。分別取對照品溶液和供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用外標一點法計算各樣品溶液中的雙酯型生物堿——新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿的含量。總生物堿的含量測定方法如下：精密稱取川烏粉末1.0g，置于具塞的錐形瓶中，精密加入乙酸鈉緩沖鹽(pH＝3.05)溶液50ml，稱重，超聲提取30min，補足減失重量，濾過，取續濾液進行測定。取續濾液1.0ml置于分液漏斗中，加乙酸鈉緩沖液5.0ml和溴甲酚綠指示劑2.0ml，加蒸餾水使總體積達到10.0ml，搖勻。再精密加入氯仿10.0ml，充分振搖3min，靜置10min后，分取氯仿液，濾過。收集續濾液至盛有0.5g無水硫酸鈉的試管中，密塞，放置30min，于415nm波長處測定吸光度，以0.01mol/L鹽酸同法作空白。以標準曲線計算總生物堿含量。以上測定結果見表1，表1中A、B、C、D分別是實施例1～3和對比例1得到的川烏炮制品。表1川烏生品ABCD新烏頭堿(wt％)0.043—0.0010.001—烏頭堿(wt％)0.0910.0010.0020.0020.001次烏頭堿(wt％)0.0020.0010.001——總生物堿(wt％)0.940.610.630.590.57本發明并不限于上述實施方式，在不背離本發明的實質內容的情況下，本領域技術人員可以想到的任何變形、改進、替換均落入本發明的范圍。當前第1頁1 2 3