專利名稱：米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油脂加工領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法。
技術(shù)背景
米糠油的精煉方法可分為化學(xué)精煉和物理精煉兩類，從生產(chǎn)方式分又可分連續(xù)式精煉和間歇式精煉。米糠毛油的化學(xué)精煉將會(huì)產(chǎn)生大量的廢水和皂腳，有較多中性油在精煉過(guò)程中損失，僅米糠油的精煉得率大幅下降。物理精煉可大大提高米糠油精煉得率，但對(duì)與其配套的預(yù)處理工序工藝要求嚴(yán)格。米糠毛油的連續(xù)式精煉，工藝設(shè)備繁多，動(dòng)力消耗大，且設(shè)備投資高。而間歇式精煉雖然設(shè)備投資和動(dòng)力消耗較小，但由于其間歇式操作決定了米糠油精煉得率較低，不利于大模型生產(chǎn)。
米糠毛油經(jīng)過(guò)精加工可以得到優(yōu)質(zhì)的米糠油，如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)米糠油要求為 AV ( 1 (KOH) / (mg/g)、FFA彡0. 5%。加工企業(yè)希望在盡可能減化工藝、減少投資的情況下， 通過(guò)工藝方法的改進(jìn)得到優(yōu)質(zhì)的米糠油，且改變過(guò)去作坊式的小模型生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模批量化生產(chǎn)。如專利號(hào)200920083355. 6公開(kāi)了一種“半連續(xù)米糠油成套精煉設(shè)備”，利用這套設(shè)備實(shí)現(xiàn)間歇脫膠、連續(xù)脫色、連續(xù)脫酸、脫臭及間歇脫蠟的工藝步驟能夠生產(chǎn)出的食用米糠油滿足二級(jí) 四級(jí)食用米糠油國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)(GB19112-2003)，但是仍存在下述問(wèn)題(1)難以穩(wěn)定的生產(chǎn)出達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)米糠油的產(chǎn)品實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，由于脫膠步驟中僅采用磷酸脫膠效果欠佳，從而影響最終成品油的質(zhì)量；( 成品油顏色仍然較深，可見(jiàn)脫膠、 脫色等預(yù)處理工藝還需進(jìn)一步改進(jìn)。
并且對(duì)于得到的混合脂肪酸進(jìn)一步分離工藝而言，目前最常見(jiàn)的是采用冷凍壓榨法，即對(duì)混合脂肪酸進(jìn)行冷凍，然后裝袋進(jìn)行壓榨，利用溶點(diǎn)不同，高溶點(diǎn)的硬脂酸留在袋中，壓榨分離出油酸。這種工藝存在以下問(wèn)題(1)為間歇式生產(chǎn)，導(dǎo)致生產(chǎn)規(guī)模?。?2)分離效果較差，導(dǎo)致分離出的副產(chǎn)品純度低，經(jīng)濟(jì)效益差。
綜上，對(duì)于目前米糠油精煉及混合脂肪酸精餾分離方法而言，如何在保證穩(wěn)定地獲得優(yōu)質(zhì)米糠油的前提下，進(jìn)一步得到優(yōu)質(zhì)副產(chǎn)品，且盡可能使工藝控制更為簡(jiǎn)單、可靠， 實(shí)現(xiàn)大模型生產(chǎn)是目前各研究人員希望解決的問(wèn)題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種工藝控制簡(jiǎn)單、可穩(wěn)定的得到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)米糠油及其副產(chǎn)品、可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法。
技術(shù)方案包括將米糠毛油進(jìn)行酸/鹽聯(lián)合脫膠、低溫脫蠟、脫色、脫酸/脫臭以及冬化脫脂得到三級(jí)米糠油，以及副產(chǎn)品粗制蠟餅、混合脂肪酸和固脂，其中
所述酸/鹽聯(lián)合脫膠步驟中，將米糠毛油攪拌下加熱油溫至65-75°C，然后加入 75-85°C的熱水，加水量為油重的5%-10% (w/w)，然后加入濃度85% (w/w)的磷酸，加入量為油重的0. -0. 5% (w/w)，加入濃度10% -20% (w/v)的氯化鈣溶液，加入量為油重的-5% (v/w)，繼續(xù)攪拌30-60min脫膠完成后靜置沉淀4_8h，靜置后得到上層脫膠油3及下層膠質(zhì)油腳，上層脫膠油加熱至95_105°C后真空干燥脫水，然后進(jìn)入低溫脫蠟步驟得到脫蠟油及副產(chǎn)品粗制蠟餅，脫蠟油經(jīng)脫色、脫酸/脫臭以及冬化脫脂得到三級(jí)米糠油以及混合脂肪酸和固脂。
通過(guò)加入磷酸使非水化磷脂轉(zhuǎn)化成水化磷脂，磷脂吸水膨脹凝聚析出，然后加入氯化鈣可以進(jìn)一步使磷脂的磷酸根與鈣離子反應(yīng)形成磷脂鈣沉淀，同時(shí)膠質(zhì)中蛋白質(zhì)與鈣離子結(jié)合形成不溶性金屬鈣-蛋白質(zhì)絡(luò)合物沉淀，從而加速了米糠毛油中膠質(zhì)的凝聚析出和沉淀，提高了膠脫效率和效果，為最終穩(wěn)定的得到三級(jí)食用米糠油提供了有力保證。此時(shí)脫膠溫度不可過(guò)低，否則容易將蠟同時(shí)析出，若此時(shí)將蠟析出，則使蠟與膠質(zhì)混合無(wú)法分離，得到的副產(chǎn)品蠟餅含雜量高、品質(zhì)差，無(wú)法出售。
所述脫色步驟前還有預(yù)脫色將脫蠟油加熱至95-115°C后，通過(guò)載有廢白土的過(guò)濾機(jī)，利用廢白土先吸附脫除脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質(zhì)進(jìn)行預(yù)脫色，預(yù)脫色后的脫蠟油中加入油量3% -5%的白土(w/w)，混合均勻后送入脫色反應(yīng)器內(nèi)脫色，脫色后過(guò)濾分離得到廢白土和脫色油，所述廢白土可用于預(yù)脫色。
將脫蠟步驟置于脫色步驟前，并配合脫色步驟中增設(shè)的預(yù)脫色，利用廢白土對(duì)同時(shí)吸附脫除脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質(zhì)，進(jìn)一步脫除蠟質(zhì)的同時(shí)，又能減輕脫色步驟的負(fù)荷，提高后續(xù)白土脫色的效果。進(jìn)一步保證了最終產(chǎn)品油的顏色和質(zhì)量，提高了副產(chǎn)品的純度，又使白土得到了最大程度利用。
所述米糠毛油先進(jìn)行水洗除雜后再進(jìn)行酸/鹽聯(lián)合脫膠，所述水洗除雜步驟為 將米糠毛油攪拌加熱至65-75°C，然后加入75-85°C的熱水，加水量為油重的5% -10% (w/ w)，加水完畢即停止攪拌靜置沉淀l_2h，放出下層廢洗水及所含的固體雜質(zhì)，得到水洗除雜后的米糠毛油。
作為優(yōu)選，對(duì)米糠毛油進(jìn)行預(yù)處理即水洗除雜，可初步驟除去毛油中含有固體雜質(zhì)，以減輕后續(xù)工藝的除雜負(fù)擔(dān)，利于后續(xù)脫膠的進(jìn)行。
所述低溫脫蠟步驟中，所述干燥脫水后的脫膠油先冷卻至70-80°C，然后進(jìn)一步攪拌下降溫至20-25°C，然后此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶對(duì)_3他后過(guò)濾，得到脫蠟油及蠟餅， 蠟餅擠壓出蠟油后，得到粗制蠟餅。優(yōu)選低溫脫蠟步驟中降溫方法為以8-15r/min的慢速進(jìn)行攪拌，通入5-10°C的冷水間接降溫，使油溫以2-6 °C /h的降溫速率由70-80°C降至 20-25°C。這樣做可以使糠蠟副產(chǎn)品的純度更高，利用價(jià)值更大。
所述脫酸/脫臭步驟中，所述脫色油油溫升至250-270°C后進(jìn)入閃蒸脫酸塔進(jìn)行脫酸，得到油及餾出含有混合脂肪酸的氣體；油進(jìn)行熱脫色，噴入直接蒸氣量為油量的 1%-4% (w/w)，熱脫色后的油進(jìn)入脫臭塔，出塔油冷卻至70°C，脫酸/脫臭的總時(shí)間為 40-60min，得到脫酸/脫臭油；含有混合脂肪酸的氣體經(jīng)脂肪酸冷凝器/捕集器捕集后，冷凝回收得到混合脂肪酸。所述升溫方法優(yōu)選將脫色油連續(xù)經(jīng)預(yù)熱至140°C后，進(jìn)入析氣器排出析出氣體，再經(jīng)一個(gè)或多個(gè)換熱器使油溫達(dá)到250-270°C。這樣做的目的是使油中游離脂肪酸更好的脫除，并之使油中異味更好的脫除。所述閃蒸脫酸/脫臭應(yīng)保持絕對(duì)壓力 0. 67kpa以下進(jìn)行。
所述冬化脫脂步驟中，所述脫酸/脫臭油攪拌下降溫至4_6°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶48-3 過(guò)濾得到脫脂油及固脂，脫脂油經(jīng)拋光過(guò)濾得到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)米糠油。所述降溫方法優(yōu)選為脫酸/脫臭油以8-15r/min的慢速進(jìn)行攪拌，然后間接通入-5-0°C的冷水，使油溫以0. 5-20C /h的降溫速率降低達(dá)4-6°C。這樣做的目的是使米糠油中熔點(diǎn)比較高的甘油三酸脂(固脂)在低溫下結(jié)晶，并形成一定的晶形，能夠與熔點(diǎn)比較低的甘油三酸脂(液體油)過(guò)濾分離。使最終產(chǎn)品在低溫下能夠不混濁，較長(zhǎng)時(shí)間保持透明。
還包括有混合脂肪酸的連續(xù)式精餾分離步驟將脫酸/脫臭步驟中得到的混合脂肪酸在絕對(duì)壓0. 2kpa以下，先進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱至200 220°C后進(jìn)入第一蒸餾塔，控制第一蒸餾塔塔中溫度為175 200°C，塔底溫度達(dá)為240 255°C，由塔頂蒸餾含硬脂酸氣體， 塔底流出含油酸液體；含硬脂酸氣體進(jìn)入第三蒸餾塔，控制塔中溫度為175 200°C，塔底溫度220 245°C，蒸餾出硬脂酸；含油酸液體送至第二塔蒸餾塔，控制塔底溫度為260 270°C，塔中溫度達(dá)到200 220°C時(shí)，蒸餾出油酸。
混合脂肪酸通過(guò)第一蒸餾塔蒸餾時(shí)，由于硬脂酸在減壓狀態(tài)下沸點(diǎn)溫度較油酸低，因此可以氣態(tài)由塔頂餾出，但此時(shí)純度較低，因此還需進(jìn)入第三蒸餾塔進(jìn)行精餾，經(jīng)第三蒸餾塔塔頂餾出的硬脂酸則純度得到大幅提升，可作為優(yōu)質(zhì)硬質(zhì)酸副產(chǎn)品；由于油酸沸點(diǎn)較高，因此在第一蒸餾塔中與硬脂酸初步分離，以液態(tài)由塔底流出，再進(jìn)入第二蒸餾塔中，由于第二蒸餾塔溫度達(dá)到了油酸的沸點(diǎn)以上，則油酸會(huì)以氣態(tài)由塔頂餾出，精餾得到純度較高的油酸。利用三個(gè)蒸餾塔的合理布置，可進(jìn)行連續(xù)化操作，縮短生產(chǎn)周期、實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，得到副產(chǎn)品純度高。
有益效果
本發(fā)明方法為半連續(xù)式物理精煉方法，克服了間歇式操作存在的生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)品得率低的問(wèn)題，較現(xiàn)有的連續(xù)式生產(chǎn)而言工藝方法簡(jiǎn)單、動(dòng)力消耗低、設(shè)備投資低、對(duì)環(huán)境友好，能穩(wěn)定的生產(chǎn)出顏色清亮的符合國(guó)際準(zhǔn)的三級(jí)米糠油，精煉率為 67% -76% (w/w)(毛米糠油酸價(jià)50-30mgkoH/g)。粗制蠟餅得率為4% -5%，純度50%以上、硬脂酸和油酸得率分別3% -5%和11% -19%，純度分別為95%和90%以上。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
圖2為混合脂肪酸連續(xù)式精餾分離工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
(1)水洗除雜將米糠毛油泵入煉油鍋，攪拌下用間接蒸汽加熱油溫至65°C。加入溫度為75°C的熱水，加水量為油重的5% (w/w)，加水洗滌，靜置沉淀lh，得到上層除雜后的米糠毛油，并同時(shí)放出下層廢洗水及所含的固體雜質(zhì)。
(2)酸/鹽聯(lián)合脫膠將水洗除雜后米糠毛油于煉油鍋內(nèi)，攪拌下用間接蒸汽加熱油溫至65°C。加入溫度為75°C的熱水，加水量為油重的5% (w/w)；然后加入濃度85% (w/ w)的工業(yè)磷酸，加入量為油重的0. 1% (w/w)；然后加入濃度5% (w/v)的氯化鈣溶液，加入量為油重的20% (v/w) 0攪拌30min，脫膠完成，停止攪拌。靜置沉淀4h得到上層脫膠油和下層膠質(zhì)油腳，放出下層膠質(zhì)油腳，脫膠油經(jīng)板式換熱器加熱至95°C后進(jìn)入真空干燥器脫水干燥，所述油重為進(jìn)入酸/鹽聯(lián)合脫膠步驟中的水洗除雜后米糠毛油的重量。
(3)低溫脫蠟干燥脫水后的脫膠油經(jīng)板式換熱器冷卻至75°C后泵入脫蠟結(jié)晶罐，脫膠油于脫蠟結(jié)晶罐內(nèi)，以8r/min的慢速進(jìn)行攪拌，蛇管內(nèi)通入5°C的冷水，使油溫以 2V /h的降溫速率降低達(dá)20°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶Mh。進(jìn)行過(guò)濾得到蠟餅和脫蠟油，脫蠟油經(jīng)收集油池泵入脫蠟油暫貯罐，蠟餅送至壓油車間，用液壓壓榨機(jī)壓榨出所含糠油后，得到粗制蠟餅。
(4)預(yù)脫色/脫色脫蠟油經(jīng)板式換熱器加熱至95°C后，連續(xù)通過(guò)載有廢白土的垂直葉片過(guò)濾機(jī)進(jìn)行預(yù)脫色，利用廢白土吸附脫除脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質(zhì)。然后連續(xù)泵入白土混合器，與油量3%的白土(w/w)混合均勻。再連續(xù)流入脫色反應(yīng)器。在該反應(yīng)器內(nèi)， 白土與油的混合液在機(jī)械攪拌下，滯留20min進(jìn)行脫色，該反應(yīng)器內(nèi)絕對(duì)壓為Skpa以下，從脫色反應(yīng)器流出的懸浮液進(jìn)入垂直葉片過(guò)濾機(jī)過(guò)濾脫色油和廢白土。廢白土可用作預(yù)脫色用，即可設(shè)置多臺(tái)載有白土的垂直葉片過(guò)濾機(jī)(如三臺(tái))交替使用，即當(dāng)?shù)谝慌_(tái)用于脫色處理后的垂直葉片過(guò)濾機(jī)，當(dāng)其白土變?yōu)閺U白土后，該垂直葉片過(guò)濾機(jī)可被用于預(yù)脫色，該垂直葉片過(guò)濾機(jī)用于預(yù)脫色后，則將廢白土卸下更換新的白土。所述油量為進(jìn)入預(yù)脫色/脫色步驟中的脫蠟油的總量。
(5)脫酸/脫臭脫色油連續(xù)經(jīng)預(yù)熱至140°C后，進(jìn)入析氣器，再經(jīng)油/油換熱器、 導(dǎo)熱油傳熱器，使油溫達(dá)到250°C進(jìn)入閃蒸脫酸塔，在絕對(duì)壓力0. 67kpa以下進(jìn)行脫酸，得到油和餾出含有混合脂肪酸的氣體，油流入滯留罐，進(jìn)行熱脫色，熱脫色后的油進(jìn)入脫臭塔進(jìn)行脫臭噴入直接蒸氣量為油量的(w/V)，然后經(jīng)屏蔽泵抽出，再經(jīng)油/油換熱器、冷卻器冷卻至70°C，脫酸脫臭總時(shí)間為40min，得到脫酸/脫臭油。閃蒸脫酸/脫臭塔塔頂餾出的含有混合脂肪酸的氣體經(jīng)脂肪酸冷凝器/捕集器后，冷凝回收混合脂肪酸。
(6)冬化脫脂脫酸/脫臭油泵入結(jié)晶罐內(nèi)，以8r/min的慢速進(jìn)行攪拌，蛇管內(nèi)通入_5°C的冷水，使油溫以0. 5°C /h的降溫速率降低達(dá)4°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶 48h，經(jīng)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到脫脂油和固脂，脫脂油經(jīng)拋光過(guò)濾得到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)米糠油； 通入蒸汽熔化過(guò)濾機(jī)濾板上的油脂物得到固脂。
(7)混合脂肪酸的連續(xù)式精餾分離混合脂肪酸在絕對(duì)壓0. 2kpa以下，首先進(jìn)入預(yù)熱器在導(dǎo)熱油加熱下使出料溫度達(dá)到200°C后進(jìn)入第一蒸餾塔，控制第一蒸餾塔中出料溫度175°C、塔底溫度240°C，塔頂蒸餾出含硬脂酸的氣體進(jìn)入第三蒸餾塔，含油酸的液體由塔底出料進(jìn)第二蒸餾塔；控制第三蒸餾塔塔中溫度175°C，塔底溫度220°C，由塔頂蒸餾出的硬脂酸經(jīng)冷卻后轉(zhuǎn)至切片機(jī)切片包裝。控制第二蒸餾塔塔底溫度260°C，塔中溫度達(dá)到 200°C時(shí)，塔頂蒸餾出油酸，油酸經(jīng)螺旋板換熱器冷卻至60 65°C轉(zhuǎn)至成品油酸儲(chǔ)罐。停車結(jié)束后，可以打開(kāi)第二蒸餾塔塔底出料閥門，從塔底排出黑腳放入黑腳成品儲(chǔ)罐。
實(shí)施例2
(1)水洗除雜將米糠毛油泵入煉油鍋，攪拌下用間接蒸汽加熱油溫至75°C。加入溫度為85°C的熱水，加水量為油重的8% (w/w)，加水洗滌，靜置沉淀池，得到上層除雜后的米糠毛油，并同時(shí)放出下層廢洗水及所含的固體雜質(zhì)。
(2)酸/鹽聯(lián)合脫膠將水洗除雜后米糠毛油于煉油鍋內(nèi)，攪拌下用間接蒸汽加熱油溫至75°C。加入溫度為85°C的熱水，加水量為油重的10% (w/w)；然后加入濃度85% (w/ w)的工業(yè)磷酸，加入量為油重的0.3% (w/w)；然后加入濃度10% (w/v)的氯化鈣溶液，加入量為油重的5% (v/w) 0攪拌60min，脫膠完成，停止攪拌。靜置沉淀他得到上層脫膠油和下層膠質(zhì)油腳，放出下層膠質(zhì)油腳，脫膠油經(jīng)板式換熱器加熱至105°C后進(jìn)入真空干燥器脫水干燥，所述油重為進(jìn)入酸/鹽聯(lián)合脫膠步驟中的水洗除雜后米糠毛油的重量。
(3)低溫脫蠟干燥脫水后的脫膠油經(jīng)板式換熱器冷卻至70°C后泵入脫蠟結(jié)晶罐，脫膠油于脫蠟結(jié)晶罐內(nèi)，以15r/min的慢速進(jìn)行攪拌，蛇管內(nèi)通入10°C的冷水，使油溫以6°C /h的降溫速率降低達(dá)25°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶48h。進(jìn)行過(guò)濾得到蠟餅和脫蠟油，脫蠟油經(jīng)收集油池泵入脫蠟油暫貯罐，蠟餅送至壓油車間，用液壓壓榨機(jī)壓榨出所含糠油后，得到粗制蠟餅。
(4)預(yù)脫色/脫色脫蠟油經(jīng)板式換熱器加熱至100°C后，連續(xù)通過(guò)載有廢白土的垂直葉片過(guò)濾機(jī)進(jìn)行預(yù)脫色，利用廢白土吸附脫除脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質(zhì)。然后連續(xù)泵入白土混合器，與油量5%的白土(w/w)混合均勻。再連續(xù)流入脫色反應(yīng)器。在該反應(yīng)器內(nèi)，白土與油的混合液在機(jī)械攪拌下，滯留30min進(jìn)行脫色，該反應(yīng)器內(nèi)絕對(duì)壓為Skpa以下，從脫色反應(yīng)器流出的懸浮液進(jìn)入垂直葉片過(guò)濾機(jī)過(guò)濾脫色油和廢白土。廢白土可用作預(yù)脫色用。所述油量為進(jìn)入預(yù)脫色/脫色步驟中的脫蠟油的總量。
(5)脫酸/脫臭脫色油連續(xù)經(jīng)預(yù)熱至140°C后，進(jìn)入析氣器，再經(jīng)油/油換熱器、 導(dǎo)熱油傳熱器，使油溫達(dá)到270°C進(jìn)入閃蒸脫酸塔，在絕對(duì)壓力0. 67kpa以下進(jìn)行脫酸，得到油和餾出含有混合脂肪酸的氣體，油流入滯留罐，進(jìn)行熱脫色，熱脫色后的油進(jìn)入脫臭塔進(jìn)行脫臭。噴入直接蒸氣量為油量的3% (w/w)，然后經(jīng)屏蔽泵抽出，再經(jīng)油/油換熱器、冷卻器冷卻至70°C，脫酸脫臭總時(shí)間為60min，得到脫酸/脫臭油，閃蒸脫酸/脫臭塔塔頂餾出的含有混合脂肪酸的氣體經(jīng)脂肪酸冷凝器/捕集器后，冷凝回收混合脂肪酸。
(6)冬化脫脂脫酸/脫臭油泵入結(jié)晶罐內(nèi)，以15r/min的慢速進(jìn)行攪拌，蛇管內(nèi)通入0°C的冷水，使油溫以1°C /h的降溫速率降低達(dá)6°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶 36h，經(jīng)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到脫脂油和固脂，脫脂油經(jīng)拋光過(guò)濾得到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)米糠油； 通入蒸汽熔化過(guò)濾機(jī)濾板上的油脂物得到固脂。
(7)混合脂肪酸的連續(xù)式精餾分離混合脂肪酸在絕對(duì)壓0. 2kpa以下，首先進(jìn)入預(yù)熱器在導(dǎo)熱油加熱下使出料溫度達(dá)到220°C后進(jìn)入第一蒸餾塔，控制第一蒸餾塔中出料溫度200°C、塔底溫度255°C，塔頂蒸餾出含硬脂酸的氣體進(jìn)入第三蒸餾塔，含油酸的液體由塔底出料進(jìn)第二蒸餾塔；控制第三蒸餾塔塔中溫度200°C，塔底溫度245°C，由塔頂蒸餾出的硬脂酸經(jīng)冷卻后轉(zhuǎn)至切片機(jī)切片包裝?？刂频诙麴s塔塔底溫度270°C，塔中溫度 220°C時(shí)，塔頂蒸餾出油酸，油酸經(jīng)螺旋板換熱器冷卻至60 65°C轉(zhuǎn)至成品油酸儲(chǔ)罐。停車結(jié)束后，可以打開(kāi)第二蒸餾塔塔底出料閥門，從塔底排出黑腳放入黑腳成品儲(chǔ)罐。
實(shí)施例3
(1)水洗除雜將米糠毛油泵入煉油鍋，攪拌下用間接蒸汽加熱油溫至70°C。加入溫度為80°C的熱水，加水量為油重的8% (w/w)，加水洗滌，靜置沉淀lh，得到上層除雜后的米糠毛油，并同時(shí)放出下層廢洗水及所含的固體雜質(zhì)。
(2)酸/鹽聯(lián)合脫膠將水洗除雜后米糠毛油于煉油鍋內(nèi)，攪拌下用間接蒸汽加熱油溫至72°C。加入溫度為80°C的熱水，加水量為油重的7% (w/w)；然后加入濃度85% (w/ w)的工業(yè)磷酸，加入量為油重的0.5% (w/w)；然后加入濃度20% (w/v)的氯化鈣溶液，加入量為油重的3% (v/w) 0攪拌40min，脫膠完成，停止攪拌。靜置沉淀他得到上層脫膠油和下層膠質(zhì)油腳，放出下層膠質(zhì)油腳，脫膠油經(jīng)板式換熱器加熱至100°C后進(jìn)入真空干燥器脫水干燥，所述油重為進(jìn)入酸/鹽聯(lián)合脫膠步驟中的水洗除雜后米糠毛油的重量。
(3)低溫脫蠟干燥脫水后的脫膠油經(jīng)板式換熱器冷卻至80°C后泵入脫蠟結(jié)晶罐，脫膠油于脫蠟結(jié)晶罐內(nèi)，以lOr/min的慢速進(jìn)行攪拌，蛇管內(nèi)通入7°C的冷水，使油溫以 3°C /h的降溫速率降低達(dá)22°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶30h，然后通過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾得到蠟餅和脫蠟油，脫蠟油經(jīng)收集油池泵入脫蠟油暫貯罐，蠟餅送至壓油車間，用液壓壓榨機(jī)壓榨出所含糠油后，得到粗制蠟餅。
(4)預(yù)脫色/脫色脫蠟油經(jīng)板式換熱器加熱至115°C后，連續(xù)通過(guò)載有廢白土的垂直葉片過(guò)濾機(jī)進(jìn)行預(yù)脫色，利用廢白土吸附脫除脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質(zhì)。然后連續(xù)泵入白土混合器，與油量4%的白土(w/w)混合均勻。再連續(xù)流入脫色反應(yīng)器。在該反應(yīng)器內(nèi)，白土與油的混合液在機(jī)械攪拌下，滯留25min進(jìn)行脫色，該反應(yīng)器內(nèi)絕對(duì)壓為Skpa以下，從脫色反應(yīng)器流出的懸浮液進(jìn)入垂直葉片過(guò)濾機(jī)過(guò)濾脫色油和廢白土。廢白土可用作預(yù)脫色用。所述油量為進(jìn)入預(yù)脫色/脫色步驟中的脫蠟油的總量。
(5)脫酸/脫臭脫色油連續(xù)經(jīng)預(yù)熱至140°C后，進(jìn)入析氣器，再經(jīng)油/油換熱器、 導(dǎo)熱油傳熱器，使油溫達(dá)到260°C進(jìn)入閃蒸脫酸塔，在絕對(duì)壓力0. 67kpa以下進(jìn)行脫酸，得到油和餾出含有混合脂肪酸的氣體，油流入滯留罐，進(jìn)行熱脫色，熱脫色后的油進(jìn)入脫臭塔進(jìn)行脫臭。噴入直接蒸氣量為油量的3% (w/w)，然后經(jīng)屏蔽泵抽出，再經(jīng)油/油換熱器、冷卻器冷卻至70°C，脫酸脫臭總時(shí)間為50min，得到脫酸/脫臭油。閃蒸脫酸/脫臭塔塔頂餾出的含有混合脂肪酸的氣體經(jīng)脂肪酸冷凝器/捕集器后，冷凝回收混合脂肪酸。
(6)冬化脫脂脫酸/脫臭油泵入結(jié)晶罐內(nèi)，以lOr/min的慢速進(jìn)行攪拌，蛇管內(nèi)通入_3°C的冷水，使油溫以0. 5°C /h的降溫速率降低達(dá)5°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶40h，經(jīng)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到脫脂油和固脂，脫脂油經(jīng)拋光過(guò)濾得到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)米糠油；通入蒸汽熔化過(guò)濾機(jī)濾板上的油脂物得到固脂。
(7)混合脂肪酸的連續(xù)式精餾分離混合脂肪酸在絕對(duì)壓0. 2kpa以下，首先進(jìn)入預(yù)熱器在導(dǎo)熱油加熱下使出料溫度達(dá)到210°C后進(jìn)入第一蒸餾塔，控制第一蒸餾塔中出料溫度190°C、塔底溫度250°C，塔頂蒸餾出含硬脂酸的氣體進(jìn)入第三蒸餾塔，含油酸的液體由塔底出料進(jìn)第二蒸餾塔；控制第三蒸餾塔塔中溫度190°C，塔底溫度230°C，由塔頂蒸餾出的硬脂酸經(jīng)冷卻后轉(zhuǎn)至切片機(jī)切片包裝?？刂频诙麴s塔塔底溫度265°C，塔中溫度達(dá)到 210°C時(shí)，塔頂蒸餾出油酸，油酸經(jīng)螺旋板換熱器冷卻至60°C轉(zhuǎn)至成品油酸儲(chǔ)罐。停車結(jié)束后，可以打開(kāi)第二蒸餾塔塔底出料閥門，從塔底排出黑腳放入黑腳成品儲(chǔ)罐。
權(quán)利要求
1.一種米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，其特征在于，將米糠毛油進(jìn)行酸/鹽聯(lián)合脫膠、 低溫脫蠟、脫色、脫酸/脫臭以及冬化脫脂得到三級(jí)米糠油，以及副產(chǎn)品粗制蠟餅、混合脂肪酸和固脂，其中所述酸/鹽聯(lián)合脫膠步驟中，將米糠毛油攪拌下加熱油溫至65-75 °C，然后加入 75-85°C的熱水，加水量為油重的5%-10% (w/w)，然后加入濃度85% (w/w)的磷酸，加入量為油重的0. -0. 5% (w/w)，加入濃度10% -20% (w/v)的氯化鈣溶液，加入量為油重的-5% (v/w)，繼續(xù)攪拌30-60min脫膠完成后靜置沉淀4_8h，靜置后得到上層脫膠油及下層膠質(zhì)油腳，上層脫膠油加熱至95-105°C后真空干燥脫水。
2.如權(quán)利要求1所述的米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，其特征在于，所述脫色步驟前還有預(yù)脫色將脫蠟油加熱至95-115°C后，通過(guò)載有廢白土的過(guò)濾機(jī)，利用廢白土先吸附脫除脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質(zhì)進(jìn)行預(yù)脫色，預(yù)脫色后的脫蠟油中加入油量3%-5%的白土(w/w)，混合均勻后送入脫色反應(yīng)器內(nèi)脫色，脫色后過(guò)濾分離得到廢白土和脫色油，所述廢白土可用于預(yù)脫色。
3.如權(quán)利要求1所述的米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，其特征在于，所述米糠毛油先進(jìn)行水洗除雜后再進(jìn)行酸/鹽聯(lián)合脫膠，所述水洗除雜步驟為將米糠毛油攪拌加熱至 65-750C，然后加入75-85°C的熱水，加水量為油重的5% -10% (w/w)，加水完畢即停止攪拌靜置沉淀l_2h，放出下層廢洗水及所含的固體雜質(zhì)，得到水洗除雜后的米糠毛油。
4.如權(quán)利要求1所述的米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，其特征在于，所述低溫脫蠟步驟中，干燥脫水后的脫膠油冷卻至70-80°C，然后在攪拌下進(jìn)一步降溫至20-25°C，然后此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶對(duì)-3他后過(guò)濾，得到脫蠟油及蠟餅，蠟餅擠壓出蠟油后，得到粗制蠟餅。
5.如權(quán)利要求1所述的米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，其特征在于，所述脫酸/脫臭步驟中，所述脫色油油溫升至250-270°C后進(jìn)入閃蒸脫酸塔進(jìn)行脫酸，得到油及含有混合脂肪酸的氣體；油再進(jìn)行熱脫色，噴入直接蒸氣量為油量的"4% (w/w)，熱脫色油再進(jìn)入脫臭塔進(jìn)行脫臭，出塔油冷卻至70°C，脫酸/脫臭總時(shí)間為40-60min，得到脫酸/脫臭油；含有混合脂肪酸的氣體經(jīng)脂肪酸冷凝器/捕集器捕集后，冷凝回收得到混合脂肪酸。
6.如權(quán)利要求1所述的米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，其特征在于，所述冬化脫脂步驟中，所述脫酸/脫臭油攪拌下降溫至4-6°C，然后于此溫度下繼續(xù)慢攪拌養(yǎng)晶48-3 過(guò)濾得到脫脂油及固脂，脫脂油經(jīng)拋光過(guò)濾得到三級(jí)米糠油。
7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括有混合脂肪酸的連續(xù)式精餾分離步驟將脫酸/脫臭步驟中得到的混合脂肪酸在絕對(duì)壓 0. 2kpa以下，先進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱至200 220°C后進(jìn)入第一蒸餾塔，控制第一蒸餾塔塔中溫度為175 200°C，塔底溫度達(dá)為240 255°C，由塔頂蒸餾含硬脂酸氣體，塔底流出含油酸液體；含硬脂酸氣體進(jìn)入第三蒸餾塔，控制塔中溫度為175 200°C，塔底溫度220 245°C，蒸餾出硬脂酸；含油酸液體送至第二塔蒸餾塔，控制塔底溫度為260 270°C，塔中溫度達(dá)到200 220°C時(shí)，蒸餾出油酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種米糠油精煉及副產(chǎn)品生產(chǎn)方法，解決了現(xiàn)有米糠油精煉成品油質(zhì)量較差，產(chǎn)品及副產(chǎn)品得率低，純度低，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)規(guī)模小等問(wèn)題。技術(shù)方案包括將米糠毛油進(jìn)行酸/鹽聯(lián)合脫膠、低溫脫蠟、脫色、脫酸/脫臭以及冬化脫脂得到三級(jí)米糠油，以及副產(chǎn)品粗制蠟餅、混合脂肪酸和固脂。本發(fā)明工藝控制簡(jiǎn)單、可穩(wěn)定的得到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)米糠油及其副產(chǎn)品，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C11C1/10GK102492546SQ20111039809
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月5日
發(fā)明者劉大川, 劉曄, 盧艷貴, 方雪華 申請(qǐng)人:武漢工業(yè)學(xué)院, 鄂州市華天設(shè)備工程有限公司