專利名稱：一種胡椒油樹脂的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種胡椒油樹脂的制作方法。
背景技術：
胡椒(Piper nigrum L.)是胡椒科、胡椒屬多年生常綠藤本植物，是世界重要的香辛料作物。胡椒的種子含有揮發油、胡椒堿、粗脂肪、粗蛋白、木脂素類、生物堿類、黃酮類、芳香化合物及酰胺類化合物等。中醫認為胡椒味辛、性熱、無毒，能溫中散寒、行氣止痛，適用于中焦寒盛、宿食不消、脘腹冷痛、反胃嘔吐、泄瀉下痢等。在醫學工業上胡椒可用作健胃齊U、解熱劑及支氣管粘膜刺激劑等，可治療消化不良、寒痰、咳嗽、腸炎、支氣管炎、感冒和風濕病等，此外，在食品工業上還用作防腐劑。近年來的研究表明，胡椒在鎮痛、鎮靜、抗炎、抗驚厥、抑菌、殺蟲、抗癌等多方面均具有活性，經生物工程改造后還可廣泛應用于現代制藥、戒煙、戒毒和軍事等領域，用途廣、經濟價值高。目前國內外胡椒產品主要為黑胡椒和白胡椒，約占總產量的90%以上，而胡椒油樹脂非常少。但胡椒油樹脂兼有胡椒的強烈芳香和刺激性辣味，可作為香料滴，用于調味品行業中醬油、腐乳等的調味，肉類制品口味的改善，以及膨化食品、方便食品中調味粉末的配制等，在食品加工領域應用前景廣泛。胡椒油樹脂主要是通過溶劑萃取法將胡椒中的色、香、味等成分萃取出來，所得萃取液經過過濾、脫除溶劑、干燥等工藝而得。胡椒的水、醚或乙醇提取物具有殺滅絳蟲、除臭、防腐和抗氧化作用。目前，國內外提取胡椒油樹脂的研究涉及到溶劑浸提法、索氏抽提法、微波法、超聲波法及超臨界法等。其中對胡椒中芳香及呈味成分保留較好的方法是超臨界法，而此法也有局限性胡椒堿在其提取溫度大量結晶，造成提取過程繁雜，而且提取成本高。相比之下，場效應加速的溶劑法提取過程顯得快捷與方便，特別有利于較高極性且較高含量的黑胡椒呈味成分的提取分離。

發明內容
針對上述情況，本發明的目的是提供一種胡椒油樹脂的制作方法。它基于場效應加速的溶劑法，主要采用獨特的室溫-程序增壓，結合超聲波-微波協同萃取將胡椒中的風味物質快速提取出來，經過濾、脫除溶劑、干燥等工藝而得，由白胡椒加工所得胡椒油樹脂呈黃褐色膏狀，黑胡椒加工所得胡椒油樹脂呈褐色略帶棕色，青胡椒加工所得胡椒油樹脂褐色略帶綠色，有一定的流動性，經室溫靜置一段時候后有針狀晶體析出，不溶于水，可溶于50°C以上乙醇。兼有胡椒的獨特風味，又可作為食品添加劑調節食品的風味，是一種理想的調味食品輔料。—種胡椒油樹脂的制作方法，采用程序增壓快速溶劑萃取和超聲波-微波協同萃取法將胡椒中的風味物質提取出，經過濾、脫除溶劑、干燥工藝制得胡椒油樹脂。所述的胡椒油樹脂的制作方法，包括如下步驟
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(I)制備胡椒粉，選取白胡椒、黑胡椒或青胡椒粒為原料，用粉碎機粉碎成胡椒(2)添加溶劑，選用食用酒精為溶劑，按照I份胡椒粉原料添加10-50份(優選20-50份)的溶劑；(3)程序增壓快速溶劑萃取；(4)萃取，采用超聲波-微波協同萃取；(5)過濾，采用真空抽濾快速過濾胡椒粉，收集濾液；(6)脫除溶劑，采用真空旋轉濃縮脫除溶劑；(7)干燥，采用真空干燥；(8)裝瓶，密封，避光，低于25°C貯藏。步驟(I)中選用的白胡椒、青胡椒或黑胡椒的水分含量低于12%;步驟(I)中粉碎至直徑在O. 15-0. 85mm。步驟(2)中食用酒精濃度為60% 95%。步驟(3)中壓力變化范圍控制在6_8bar，壓力萃取時間每次為L 0_3· Omin，間歇萃取I. 0-3. Omin,重復循環5_10次,萃取結束后收集原料和濾液。步驟(4)中超聲波功率為50W，頻率為40KHz，微波功率為70-500W，微波頻率為2450MHz，協同萃取時間為10-20min。步驟(5)中濾膜孔徑小于O. 15mm。步驟(6)中真空度控制在O. 07 O. 08MPa，溫度控制在40 60°C。步驟(7)中真空度控制在O. 08 O. 09MPa，溫度控制在40 60°C。步驟(8)中優選趁熱裝瓶，容器為棕色玻璃瓶。本發明的有益效果安全高效，在相同條件下，與超聲波提取、微波提取、溶劑浸提、索氏抽提等提取方法相比，該方法提取時間短，所得胡椒油樹脂得率高，其中的胡椒堿含量亦較其他方法高，辣味足、芳香味更濃郁。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步闡述本發明實施例I胡椒油樹脂的制作方法，其原料為黑胡椒粒10份，95%食用酒精400份。所述的胡椒油樹脂的制作方法，包括如下步驟( I)制備胡椒粉，選用水分含量低于12%的黑胡椒為原料，用粉碎機粉碎至直徑在
O.50mm ；(2)添加溶劑，在10份胡椒粉中加入400份95%食用酒精；(3)程序增壓快速溶劑萃取，壓力變化范圍控制在6-8bar，采用室溫-程序增壓方式，壓力萃取時間每次為1.5min,間歇萃取I. 5min,重復循環5次,萃取結束后收集原料和濾液；(4)超聲波-微波協同萃取，超聲波功率/頻率50W/40KHz，微波功率70W，微波頻率2450MHz，協同萃取IOmin ；(5)過濾，采用真空抽濾快速過濾胡椒粉等肉眼可見物，濾膜孔徑小于O. 15mm,收集濾液；(6)脫除溶劑，采用真空低溫旋轉濃縮脫除溶劑，真空度控制在O. 07 O. 08MPa,溫度控制在40°C ；(7)干燥，真空干燥，真空度控制在O. 08MPa，溫度控制在50°C ；(8)裝瓶，趁熱裝瓶，容器為棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25°C貯藏。與超聲波提取、微波提取、溶劑提取、索氏抽提、熱回流等提取方法相比，結果見下表表I胡椒油樹脂的不同萃取方法比較
權利要求
1.一種胡椒油樹脂的制作方法，其特征在于，采用程序增壓快速溶劑萃取和超聲波-微波協同萃取法將胡椒中的風味物質提取出，經過濾、脫除溶劑、干燥工藝制得胡椒油樹脂。
2.如權利要求I所述的方法，包括以下步驟 (1)制備胡椒粉，選取白胡椒、黑胡椒或青胡椒粒為原料，用粉碎機粉碎成胡椒粉； (2)添加溶劑，選用食用酒精為溶劑，按照I份胡椒粉原料添加10-50份(優選20-50份)的溶劑； (3)程序增壓快速溶劑萃取； (4)萃取，采用超聲波-微波協同萃取； (5)過濾，采用真空抽濾快速過濾胡椒粉，收集濾液； (6)脫除溶劑，采用真空旋轉濃縮脫除溶劑； (7)干燥，采用真空干燥； (8)裝瓶，密封，避光，低于25°C貯藏。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(I)中選用的白胡椒、青胡椒或黑胡椒的水分含量低于12% ;步驟(I)中粉碎至直徑在O. 15-0. 85_。
4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中食用酒精濃度為60% 95%。
5.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(3)中壓力變化范圍控制在6-8bar，壓力萃取時間每次為I. 0-3. Omin,間歇萃取I. 0-3. Omin,重復循環5_10次,萃取結束后收集原料和濾液。
6.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(4)中超聲波功率為50W，頻率為40KHz，微波功率為70-500W，微波頻率為2450MHz，協同萃取時間為10_20min。
7.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(5)中濾膜孔徑小于O.15mm。
8.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(6)中真空度控制在O.07 O. 08MPa，溫度控制在40 60°C。
9.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(7)中真空度控制在O.08 O. 09MPa，溫度控制在40 60°C。
10.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(8)中優選趁熱裝瓶，容器為棕色玻璃瓶。
全文摘要
本發明涉及一種胡椒油樹脂的制作方法，本發明基于場效應加速的溶劑法，主要采用獨特的室溫-程序增壓，結合超聲波-微波協同萃取法將胡椒中的風味物質快速提取出來，壓力范圍為6-8bar，增壓萃取時間為10-30min，超聲波功率為50W，頻率為40KHz，微波功率為70-500W，微波頻率為2450MHz，協同萃取時間為10-20min。然后經過濾、脫除溶劑、干燥等工藝制得胡椒油樹脂。本發明采用的萃取方法安全高效，在相同條件下，與超聲波提取、微波提取、溶劑提取、索氏抽提、熱回流等提取方法相比，提取時間短，所得胡椒油樹脂得率高，其中的胡椒堿含量亦較其他方法高，辣味足、芳香味更濃郁。
文檔編號C11B1/04GK102925283SQ201210406498
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月23日 優先權日2012年10月23日
發明者吳桂蘋, 譚樂和, 谷風林, 盧少芳, 初眾, 鄔華松, 趙建平 申請人:中國熱帶農業科學院香料飲料研究所