本發明涉及木質文物脫水定型加固劑的制備方法，屬于文物加固技術領域。
背景技術：
木材在自然界中廣泛存在，其加工簡單，是人類最早使用的材料之一，因此木質文物是考古學中最常見的文物之一。出土的木質文物由于長期埋藏于地下，往往含有大量水分。雖然出土時表面光鮮，但由于長期在地下水中浸泡，以及受土壤中微生物的分解，其內部出現腐爛。因此，飽水木質文物的脫水定型加固一直是木質文物保護領域的重難點所在。
飽水木質文物雖然從表面上看仍然保持完好，但實質上其內部的多糖組成物質（纖維素和半纖維素）已嚴重降解，細胞壁結構已殘破不堪，在干燥前若不經過適當的脫水加固處理，將發生嚴重的變形、開裂甚至損毀。傳統的飽水木質文物脫水定型加固方法包括明礬法、蔗糖法、樹脂法、聚乙二醇法、醇醚連浸法和乙二醛法等，但它們分別具有吸酸潮解、易霉變、滲透性差、強度低、毒性強等缺點，因此，仍須為探索更好的方法而努力。
隨著現代高分子科學技術的蓬勃發展，合成高分子試劑已越來越多地應用到文物保護中來，具體到飽水木質文物保護方面。使用合成高分子最有效的方法是單體滲透聚合法，與高分子量的樹脂和聚乙二醇相比，小分子量的單體更容易滲入飽水木質文物的內部，具有更好的滲透深度，能縮短處理時間；與明礬、蔗糖相比，聚合后的高分子物質具有更好的防水性和抗菌性；同時，高分子可修飾性強，可以根據需要很容易地進行進行改性。但大多合成高分子試劑具有耐老化性能和防水性能相對較差的弱點，且反應條件相對劇烈。因此，急需尋找一種防水性能好、耐老化性能好的方法來對文物進行脫水防腐定型加固處理。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對傳統用于木質文物脫水定型加固處理的合成高分子試劑防水性能和耐老化性能差的缺點，提供了一種木質文物脫水定型加固劑的制備方法。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：
（1）稱取1～3kg成熟的油桐籽，置于太陽下暴曬至油桐籽裂開后，經去殼、挑揀、水洗、干燥、粉碎和過篩，得到過篩物，將過篩物置于榨油機中，于溫度為60～95℃下壓榨出油，得到粗制桐籽油；
（2）將粗制桐籽油過濾，得到濾液，將400～500g濾液和300～400g巴西棕櫚蠟進行蒸炒，將蒸炒后的物料與無水乙醇按質量比為1:1～1:2混合后，靜置分層，得到下層液，將下層液進行蒸餾，除去無水乙醇，得到木蠟油；
（3）稱取25～30g六甲基二硅氧烷加入到三口燒瓶中，于溫度為120～130℃下回流40～50min后，再滴加25～30ml質量分數為35%磷酸溶液，攪拌反應3～4h，反應結束，得到產物；
（4）稱取6～8g鈦酸四丁酯和8～12g硼酸鈉加入到100～200ml無水乙醇中，攪拌溶解后，得到混合液，向混合液中加入15～20g產物、40～50g木蠟油和50～60ml質量分數為35%硫酸鎂溶液，攪拌反應1～2h，即可得到木質文物脫水定型加固處理劑。
步驟（2）所述的濾液和巴西棕櫚蠟進行蒸炒時，還可以加入20～30g松香樹脂。
步驟（2）所述的蒸炒的溫度為120～130℃，蒸炒時間為15～20min。
步驟（2）所述的無水乙醇的溫度為0～5℃。
步驟（2）所述的蒸餾的溫度為80～85℃，蒸餾溫度為30～40min。
步驟（3）所述的磷酸溶液的滴加速率為1～3ml/min。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明通過將桐籽油、巴西棕櫚蠟和松香樹脂進行蒸炒、提純，得到木蠟油，木蠟油中的桐籽油可滲入木質文物內部，對文物進行滋潤養護，并可防腐殺菌，木蠟油中的棕櫚蠟和松香樹脂可與木質文物的纖維緊密結合，增加文物的強度，同時可起到防水的作用；
（2）本發明以六甲基二硅氧烷為原料進行水解，其水解產物為二氧化硅凝膠，二氧化硅凝膠可與木材中的羥基反應，進而使二氧化硅凝膠與化學鍵的形式與木材緊密結合，從而增強木質文物的強度，并且使木質文物中的游離羥基減少，吸水性降低，再配以二氧化鈦，二氧化鈦作為紫外屏蔽劑，可增加木質文物的耐老化性能。
具體實施方式
稱取1～3kg成熟的油桐籽，并置于太陽下暴曬至油桐籽裂開，將裂開的油桐籽去殼，挑揀出其中的油桐籽仁，將油桐籽仁用水清洗3～5次，將洗凈的油桐籽仁置于烘箱中，于溫度為80～90℃條件下干燥至油桐籽仁含水率為5～8%，將干燥的油桐籽仁置于粉碎機中粉碎后，過80～100目篩，得到過篩物，將過篩物置于榨油機中，于溫度為90～95℃壓榨出油，得到粗制桐籽油，將粗制桐籽油過濾，得到濾液，取400～500g濾液、300～400g巴西棕櫚蠟和20～30g松香樹脂加入到蒸炒機中，控制蒸炒機溫度為120～130℃，轉速為150～200r/min蒸炒15～20min，將蒸炒后的物料與溫度為0～5℃的無水乙醇按質量比1:1～1:2混合后，靜置分層，得到下層液，將下層油相移入蒸餾裝置中，于溫度為80～85℃條件下加熱30～40min，去除無水乙醇，得到木蠟油，稱取25～30g六甲基二硅氧烷加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制水浴溫度為120～130℃，回流40～50min后，向燒瓶中滴加25～30ml質量分數為35%磷酸溶液，控制滴加速率為1～3ml/min，待滴加完畢后，攪拌反應3～4h，反應結束，得到產物，稱取6～8g鈦酸四丁酯和8～12g硼酸鈉加入到盛有100～200ml無水乙醇的燒杯中，將燒杯移入數顯恒溫磁力攪拌器中，于溫度為50～60℃，轉速為260～300r/min下攪拌溶解20～30min，得到混合液，向混合液中加入15～20g產物、40～50g的木蠟油和50～60ml質量分數為35%硫酸鎂溶液，保溫攪拌反應1～2h，在自然冷卻至室溫，即可得到木質文物脫水定型加固處理劑。
實例1
稱取1kg成熟的油桐籽，并置于太陽下暴曬至油桐籽裂開，將裂開的油桐籽去殼，挑揀出其中的油桐籽仁，將油桐籽仁用水清洗3次，將洗凈的油桐籽仁置于烘箱中，于溫度為80℃條件下干燥至油桐籽仁含水率為5%，將干燥的油桐籽仁置于粉碎機中粉碎后，過80目篩，得到過篩物，將過篩物置于榨油機中，于溫度為90℃壓榨出油，得到粗制桐籽油，將粗制桐籽油過濾，得到濾液，取400g濾液、300g巴西棕櫚蠟和20g松香樹脂加入到蒸炒機中，控制蒸炒機溫度為120℃，轉速為150r/min蒸炒15min，將蒸炒后的物料與溫度為0℃的無水乙醇按質量比1:1混合后，靜置分層，得到下層液，將下層油相移入蒸餾裝置中，于溫度為80℃條件下加熱30min，去除無水乙醇，得到木蠟油，稱取25g六甲基二硅氧烷加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制水浴溫度為120℃，回流40min后，向燒瓶中滴加25ml質量分數為35%磷酸溶液，控制滴加速率為1ml/min，待滴加完畢后，攪拌反應3h，反應結束，得到產物，稱取6g鈦酸四丁酯和8g硼酸鈉加入到盛有100ml無水乙醇的燒杯中，將燒杯移入數顯恒溫磁力攪拌器中，于溫度為50℃，轉速為260r/min下攪拌溶解20min，得到混合液，向混合液中加入15g產物、40g的木蠟油和50ml質量分數為35%硫酸鎂溶液，保溫攪拌反應1h，在自然冷卻至室溫，即可得到木質文物脫水定型加固處理劑。
將需要定型加固處理的木質文物放入水槽中，隨后用本發明制備的木質文物脫水定型加固處理劑將木質文物浸沒，浸泡處理2天，再將浸泡后的木質文物取出并晾干即可。經檢測，經本發明制備的木質文物脫水定型加固處理劑處理后的木質文物吸濕率低，防水效果好，加固后文物具有良好的耐老化性能，壽命比使用常規加固劑延長了6年，熱分解溫度由320.5℃提高到520.5℃，收縮率為5.30%。
實例2
稱取2kg成熟的油桐籽，并置于太陽下暴曬至油桐籽裂開，將裂開的油桐籽去殼，挑揀出其中的油桐籽仁，將油桐籽仁用水清洗4次，將洗凈的油桐籽仁置于烘箱中，于溫度為85℃條件下干燥至油桐籽仁含水率為7%，將干燥的油桐籽仁置于粉碎機中粉碎后，過90目篩，得到過篩物，將過篩物置于榨油機中，于溫度為93℃壓榨出油，得到粗制桐籽油，將粗制桐籽油過濾，得到濾液，取450g濾液、350g巴西棕櫚蠟和25g松香樹脂加入到蒸炒機中，控制蒸炒機溫度為125℃，轉速為180r/min蒸炒18min，將蒸炒后的物料與溫度為3℃的無水乙醇按質量比1:2混合后，靜置分層，得到下層液，將下層油相移入蒸餾裝置中，于溫度為83℃條件下加熱35min，去除無水乙醇，得到木蠟油，稱取28g六甲基二硅氧烷加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制水浴溫度為125℃，回流45min后，向燒瓶中滴加28ml質量分數為35%磷酸溶液，控制滴加速率為2ml/min，待滴加完畢后，攪拌反應4h，反應結束，得到產物，稱取7g鈦酸四丁酯和10g硼酸鈉加入到盛有150ml無水乙醇的燒杯中，將燒杯移入數顯恒溫磁力攪拌器中，于溫度為55℃，轉速為280r/min下攪拌溶解25min，得到混合液，向混合液中加入18g產物、45g的木蠟油和55ml質量分數為35%硫酸鎂溶液，保溫攪拌反應2h，在自然冷卻至室溫，即可得到木質文物脫水定型加固處理劑。
將需要定型加固處理的木質文物放入水槽中，隨后用本發明制備的木質文物脫水定型加固處理劑將木質文物浸沒，浸泡處理2天，再將浸泡后的木質文物取出并晾干即可。經檢測，經本發明制備的木質文物脫水定型加固處理劑處理后的木質文物吸濕率低，防水效果好，加固后文物具有良好的耐老化性能，壽命比使用常規加固劑延長了7年，熱分解溫度由326.5℃提高到528.5℃，收縮率為5.23%。
實例3
稱取3kg成熟的油桐籽，并置于太陽下暴曬至油桐籽裂開，將裂開的油桐籽去殼，挑揀出其中的油桐籽仁，將油桐籽仁用水清洗5次，將洗凈的油桐籽仁置于烘箱中，于溫度為90℃條件下干燥至油桐籽仁含水率為8%，將干燥的油桐籽仁置于粉碎機中粉碎后，過100目篩，得到過篩物，將過篩物置于榨油機中，于溫度為95℃壓榨出油，得到粗制桐籽油，將粗制桐籽油過濾，得到濾液，取500g濾液、400g巴西棕櫚蠟和30g松香樹脂加入到蒸炒機中，控制蒸炒機溫度為130℃，轉速為200r/min蒸炒20min，將蒸炒后的物料與溫度為5℃的無水乙醇按質量比1:2混合后，靜置分層，得到下層液，將下層油相移入蒸餾裝置中，于溫度為85℃條件下加熱40min，去除無水乙醇，得到木蠟油，稱取30g六甲基二硅氧烷加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制水浴溫度為130℃，回流50min后，向燒瓶中滴加30ml質量分數為35%磷酸溶液，控制滴加速率為3ml/min，待滴加完畢后，攪拌反應4h，反應結束，得到產物，稱取8g鈦酸四丁酯和12g硼酸鈉加入到盛有200ml無水乙醇的燒杯中，將燒杯移入數顯恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60℃，轉速為300r/min下攪拌溶解30min，得到混合液，向混合液中加入20g產物、50g的木蠟油和60ml質量分數為35%硫酸鎂溶液，保溫攪拌反應2h，在自然冷卻至室溫，即可得到木質文物脫水定型加固處理劑。
將需要定型加固處理的木質文物放入水槽中，隨后用本發明制備的木質文物脫水定型加固處理劑將木質文物浸沒，浸泡處理3天，再將浸泡后的木質文物取出并晾干即可。經檢測，經本發明制備的木質文物脫水定型加固處理劑處理后的木質文物吸濕率低，防水效果好，加固后文物具有良好的耐老化性能，壽命比使用常規加固劑延長了8年，熱分解溫度由332.5℃提高到531.5℃，收縮率為5.28%。