一種光致變色纖維的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種光致變色纖維的制造方法，是通過以下的步驟實現的：(1)在真空條件下將低熔點有光尼龍切片進行烘干，降至室溫后排除真空出料；(2)取一定質量的步驟(1)得到干尼龍切片，加入光致變色劑、分散劑、偶聯劑、熱穩定劑和抗氧化劑后，在165～180℃條件下熔融制備母粒；(3)取如下質量分數的原料進行混合：步驟(1)中的尼龍切片70～90％和步驟(2)中的母粒10～20％混合，熔融紡絲制備光致變色POY絲；(4)將光致變色POY絲進行牽伸得到光致變色FDY絲。本發明光致變色纖維變色效果好、纖維綜合應用性能好、生產成本低。
【專利說明】一種光致變色纖維的制造方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種光致變色纖維的制造方法，屬于紡織纖維制造【技術領域】。

【背景技術】
[0002]光致變色纖維是一種隨著暴露于光的波長不同而顏色發生可逆變化的新型功能性纖維。此纖維具有應用價值高、無毒無害、使用壽命長等優點，可廣泛應用于國防、軍事、國民經濟等各領域，如防偽商標、紙鈔、身份證件、變色窗、光傳感器、光開關、信息儲存器、迷彩服(偽裝服)、軍用帳篷和武器偽裝覆蓋物。用這種纖維制成的織物在白天呈現與周圍環境相似的顏色，而在晚上變為深色，從而達到較好的偽裝效果。
[0003]在現有技術中，由于所用的制造方法不盡合理，因而生產的光致變色纖維不能完全滿足實際的需求，影響了夜光纖維的開發利用及推廣普及。例如中國專利ZL200580011656約翰等采用靜電紡絲法制備光致變色纖維，該方法只能制備超細短纖，且產量很低，目前無法規?；a。也有人采用織物涂層的方法制備光致變色面料，但該種面料涂層牢度差，冷脫落，手感硬，影響使用。也有人采用對纖維進行染色的方法制備光致變色纖維，但是，光致變色劑容易水解，工藝難以控制，產品質量不穩定，而且工序復雜，產生廢水污染。將因此迫切需要開發大批量、低成本的光致變色纖維生產技術。


【發明內容】

[0004]本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足，提供一種光致變色纖維的制造方法，利用這種方法生產的變色纖維無毒無害，符合安全玩具和食品包裝標準，是環保型綠色纖維。
[0005]本發明是通過以下的技術方案實現的:
[0006]一種光致變色纖維的制造方法，是通過以下的步驟實現的:
[0007](I)光致變色纖維紡絲用切片干燥:調整真空度小于0.1mmHg,將原料低熔點有光尼龍切片先升溫至45°C，烘5?7小時，然后升溫至60°C烘11?13小時，保持該溫度狀態取樣，當樣品含水在200ppm以下時開始降溫，待溫度降至室溫后排除真空快速出料，干燥好的尼龍切片儲存于密封的容器中待造粒與紡絲；
[0008](2)光致變色纖維紡絲用母粒制備:取一定質量的步驟(I)得到干尼龍切片，并以該質量的尼龍切片為基準加入以下質量分數的原料:光致變色劑10?20%、分散劑0.1 %?0.3 %，偶聯劑0.03 %?0.06 %,熱穩定劑0.06 %?0.1 %，抗氧化劑0.01%~0.03%，上述原料混合后在165-180°c的溫度下熔融、注帶、切粒，制成光致變色纖維紡絲用母粒，并進行步驟(I)的干燥方式；
[0009](3)光致變色POY絲制備:取如下質量分數的原料進行混合:步驟(I)中的尼龍切片70?90%和步驟(2)中的母粒10?20%混合，在螺桿中以170?180°C的熔融溫度，4000?4500米/分的卷繞速度進行紡絲卷繞，制成POY絲，得到光致變色POY絲；
[0010](4)光致變色FDY絲制備:將步驟(3)得到的光致變色POY絲在牽伸機上進行加工，其中熱盤溫度45?55°C，加熱板溫度為55?65°C，采用兩級牽伸，牽伸倍數為3.0?
3.3、車速為400?700米/分，捻度為5?20捻/米的情況下進行拉伸，制得FDY絲。
[0011]所述步驟(I)中低熔點有光尼龍的熔點為120?160°C。
[0012]所述步驟(I)中的室溫溫度20?30°C。
[0013]所述步驟(3)中的紡絲卷繞工藝需要進行吹側風，側吹風使用18?20°C的露點風，送風速度為0.4?0.5m/s,相對濕度為50?60%;在卷繞前對原絲進行加油加濕,控制初生絲含油率0.8?1.2%，含水率4.5%。
[0014]所述步驟(4)中制備FDY絲時環境控制如下:車間溫度18?20°C，相對濕度為50 ?60%。
[0015]其中，對各工序的作用進行說明如下。
[0016]1.切片干燥工序是為了降低切片中的水分，防止紡絲過程中熔體降解，并在熔體中形成氣泡，使紡絲不能連續。
[0017]2.制作母粒的工序是為了使粉狀的光致變色劑制成母粒后，能與尼龍切片進行均勻混合，并能使真空干燥過程順利進行，否則粉狀的變色劑會被真空吸盡而達不到均勻加入的目的。且采用色母粒預分散，使變色劑在纖維中具有更好的分散性，且添加量穩定保證纖維品質穩定。
[0018]3.制作POY的工序是為了使夜光劑能均勻分布于纖維之中，并能使尼龍切片變為具有較高取向度的纖維，以便于后道加工，如拉伸，加彈，加捻等。
[0019]4.制作FDY工序的作用在于使不具備織造功能的POY絲，在經過拉伸，加捻工序的加工后，變成具有織造性能的纖維，可用于機織，針織，編織等生產加工。
[0020]本發明的有益效果為:
[0021]1.因低熔點切片熔點低，故采用常規的干燥工藝易使切片在干燥過程中產生切片粘結，發黃。故本發明采用高真空度低溫分段升溫并延長干燥時間達到切片干燥效果。
[0022]2.由于在制作母粒時采用了高效分散劑與偶聯劑，不僅使光致變色劑在母粒中具有優良的分散均勻性而且非常穩定，長期放置不會發生團聚。采用低熔點載體切片和高效熱穩定劑，防止了耐高溫性能較差的光致變色劑在加工過程中發生分解，失去變色功能。
[0023]3.過高的溫度容易使切片降解以至于紡絲不能連續。本發明在紡絲過程中，采用了較常規更低的紡絲溫度，減少了光致變色劑及纖維中分子鏈受高溫降解的影響，有利于生產出較好強力的產品。由于熔體溫度較低，故本發明采用側吹風冷卻時，選擇了合理的冷卻溫度和濕度。防止由于過高的冷卻溫度不能很好的冷卻絲條，以至于卷繞成形不良或導致絲條到達卷繞時還未冷卻造成絲條在卷繞筒子上粘結。過低的冷卻溫度容易造成絲條急劇冷卻而造成絲條皮芯差異，絲條表面形成細小的龜裂，在后道加工過程時容易發生斷頭、毛絲、白粉現象。
[0024]4.低熔點錦綸由于分子量低，分子結構異于常規，故經不起高倍拉伸。本發明在制作FDY絲時，采用較低的牽伸倍數，減小拉伸速度，并采取熱拉伸，保證了良好的牽伸性能。在熱板中非接觸方式，減少了機件表面對絲條的損傷，有助于減少毛絲、斷頭，確保了加工的正常進行。
[0025]5.由于低熔點錦綸對溫濕度較常規錦綸更為敏感，吸濕性強，不合適的溫濕度控制會影響卷繞的成形，容易造成卷繞成形塌邊，脫圈。故本發明對卷繞、牽伸間采用了較低的溫濕度控制以保證良好的卷裝。
[0026]6.由于本發明采用紡絲著色法制備光致變色纖維，所以變色效果好、產品質量穩定、纖維綜合應用性能好、生產成本低，而且避免了廢水污染。

【具體實施方式】
[0027]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0028]本發明所使用的光致變色劑采用市售產品，如福建銘鍇化工有限公司的Mt系列光致變色粉，其主要成分為二芳基乙烯。
[0029]本發明所使用的低熔點尼龍切片采用上海新浩化工有限公司生產的牌號為PAMlO的低熔點尼龍6切片，其主要成分為改性聚酰胺樹脂。
[0030]其余助劑均為常規市售產品。
[0031]實施例1
[0032](I)光致變色纖維紡絲用切片干燥:
[0033]將低熔點大有光尼龍切片先升至45°C烘5小時，然后升溫至60°C烘13小時。力口溫前保證真空度在0.1mmHg以下。熱態取樣含水在200ppm以下開始降溫，待溫度降至室溫(200C )排除真空快速出料，干燥好的料應儲存于密封的容器中待造粒與紡絲。
[0034](2)光致變色纖維紡絲用母粒制備:
[0035]將步驟⑴得到的干燥的尼龍切片按10%的比例加入光致變色劑，再加入分散劑0.1%,偶聯劑0.03%，熱穩定劑0.06%，抗氧化劑0.01 %，然后在165°C的溫度下熔融、注帶、切粒，制成母粒。然后再經步驟(I)干燥工藝將母粒烘干，得到所述的光致變色纖維紡絲用母粒。
[0036](3)光致變色POY絲制備:
[0037]將步驟⑵得到的母粒按30%與步驟(I)得到的尼龍切片按70%的比例配置，在螺桿中以170°C的熔融溫度、4500米/分的卷繞速度進行紡絲卷繞，制成POY絲，側吹風使用18-20°C的露點風，送風速度為0.4-0.5m/s，相對濕度為50%。在卷繞前對原絲進行加油加濕，控制初生絲含油率0.8%左右，含水率4.5%左右，即得到所述的光致變色POY絲。
[0038](4)光致變色FDY絲制備:
[0039]將步驟(3)得到的POY絲在牽伸機上進行加工，其中熱盤溫度45°C，加熱板溫度為55°C，采用兩級牽伸，牽伸倍數為3.3、車速為700米/分，捻度為20捻/米的情況下進行拉伸，制得FDY絲。車間溫度18-20°C，相對濕度為50%，即得到所述的光致變色FDY絲。
[0040]實施例2
[0041](I)光致變色纖維紡絲用切片干燥:
[0042]將低熔點大有光尼龍切片先升至45°C烘6小時，然后升溫至60°C烘12小時。加溫前保證真空度在0.1mmHg以下。熱態取樣含水在200ppm以下開始降溫，待溫度降至室溫(250C )排除真空快速出料，干燥好的料應儲存于密封的容器中待造粒與紡絲。
[0043](2)光致變色纖維紡絲用母粒制備:
[0044]將步驟⑴得到的干燥的尼龍切片按15%的比例加入光致變色劑，再加入分散劑0.2%,偶聯劑0.04%,熱穩定劑0.08%,抗氧化劑0.02%,然后在170。。的溫度下熔融、注帶、切粒，制成母粒。然后再經步驟(I)干燥工藝將母粒烘干，得到所述的光致變色纖維紡絲用母粒。
[0045](3)光致變色POY絲制備:
[0046]將步驟⑵得到的母粒按15%與步驟(I)得到的尼龍切片按85%的比例配置，在螺桿中以175°C的熔融溫度、4300米/分的卷繞速度進行紡絲卷繞，制成POY絲，側吹風使用18-20°C的露點風，送風速度為0.4-0.5m/s，相對濕度為55%。在卷繞前對原絲進行加油加濕，控制初生絲含油率1.0%左右，含水率4.5%左右，即得到所述的光致變色POY絲。
[0047](4)光致變色FDY絲制備:
[0048]將步驟(3)得到的POY絲在牽伸機上進行加工，其中熱盤溫度50°C，加熱板溫度為60°C，采用兩級牽伸，牽伸倍數為3.2、車速為600米/分，捻度為10捻/米的情況下進行拉伸，制得FDY絲。車間溫度18-20°C，相對濕度為55%，即得到所述的光致變色FDY絲。
[0049]實施例3
[0050](I)光致變色纖維紡絲用切片干燥:
[0051]將低熔點大有光尼龍切片先升至45°C烘7小時，然后升溫至60°C烘11小時。力口溫前保證真空度在0.1mmHg以下。熱態取樣含水在200ppm以下開始降溫，待溫度降至室溫(300C )排除真空快速出料，干燥好的料應儲存于密封的容器中待造粒與紡絲。
[0052](2)光致變色纖維紡絲用母粒制備:
[0053]將步驟⑴得到的干燥的尼龍切片按20%的比例加入光致變色劑，再加入分散劑
0.3%,偶聯劑0.06%,熱穩定劑0.1%,抗氧化劑0.03%,然后在175 0C的溫度下熔融、注帶、切粒，制成母粒。然后再經步驟(I)干燥工藝將母粒烘干，得到所述的光致變色纖維紡絲用母粒。
[0054](3)光致變色POY絲制備:
[0055]將步驟⑵得到的母粒按10%與步驟(I)得到的尼龍切片按90%的比例配置，在螺桿中以180°C的熔融溫度、4100米/分的卷繞速度進行紡絲卷繞，制成POY絲，側吹風使用18-20°C的露點風，送風速度為0.4-0.5m/s，相對濕度為60%。在卷繞前對原絲進行加油加濕，控制初生絲含油率1.2%左右，含水率4.5%左右，即得到所述的光致變色POY絲。
[0056](4)光致變色FDY絲制備:
[0057]將步驟(3)得到的POY絲在牽伸機上進行加工，其中熱盤溫度55°C，加熱板溫度為60°C，采用兩級牽伸，牽伸倍數為3.0、車速為500米/分，捻度為10捻/米的情況下進行拉伸，制得FDY絲。車間溫度18-20°C，相對濕度為60%，即得到所述的光致變色FDY絲。
[0058]實施例4
[0059](I)光致變色纖維紡絲用切片干燥:
[0060]將低熔點大有光尼龍切片先升至45°C烘7小時，然后升溫至60°C烘12小時。力口溫前保證真空度在0.1mmHg以下。熱態取樣含水在200ppm以下開始降溫，待溫度降至室溫(200C )排除真空快速出料，干燥好的料應儲存于密封的容器中待造粒與紡絲。
[0061](2)光致變色纖維紡絲用母粒制備:
[0062]將步驟⑴得到的干燥的尼龍切片按20%的比例加入光致變色劑，再加入分散劑
0.3%，偶聯劑0.05%，熱穩定劑0.08%，抗氧化劑0.03%，然后在180°C的溫度下熔融、注帶、切粒，制成母粒。然后再經步驟(I)干燥工藝將母粒烘干，得到所述的光致變色纖維紡絲用母粒。
[0063](3)光致變色POY絲制備:
[0064]將步驟⑵得到的母粒按10%與步驟(I)得到的尼龍切片按90%的比例配置，在螺桿中以180°C的熔融溫度、4000米/分的卷繞速度進行紡絲卷繞，制成POY絲，側吹風使用18-20°C的露點風，送風速度為0.4-0.5m/s，相對濕度為55%。在卷繞前對原絲進行加油加濕，控制初生絲含油率1.2%左右，含水率4.5%左右，即得到所述的光致變色POY絲。
[0065](4)光致變色FDY絲制備:
[0066]將步驟(3)得到的POY絲在牽伸機上進行加工，其中熱盤溫度55°C，加熱板溫度為65°C，采用兩級牽伸，牽伸倍數為3.0、車速為400米/分，捻度為5捻/米的情況下進行拉伸，制得FDY絲。車間溫度18-20°C，相對濕度為50%，即得到所述的光致變色FDY絲。
【權利要求】
1.一種光致變色纖維的制造方法，其特征在于是通過以下的步驟實現的: (1)光致變色纖維紡絲用切片干燥:調整真空度小于0.1mmHg，將原料低熔點有光尼龍切片先升溫至45°C，烘5?7小時，然后升溫至60°C烘11?13小時，保持該溫度狀態取樣，當樣品含水在200ppm以下時開始降溫，待溫度降至室溫后排除真空快速出料，干燥好的尼龍切片儲存于S封的各器中待造粒與紡絲； (2)光致變色纖維紡絲用母粒制備:取一定質量的步驟(I)得到干尼龍切片，并以該質量的尼龍切片為基準加入以下質量分數的原料:光致變色劑10?20%、分散劑0.1%?0.3%，偶聯劑0.03%?0.06%，熱穩定劑0.06%?0.1%，抗氧化劑0.01%?0.03%, ±述原料混合后在165-180°C的溫度下熔融、注帶、切粒，制成光致變色纖維紡絲用母粒，并進行步驟(I)的干燥方式； (3)光致變色POY絲制備:取如下質量分數的原料進行混合:步驟(I)中的尼龍切片70?90%和步驟(2)中的母粒10?20%混合，在螺桿中以170?180°C的熔融溫度，4000?4500米/分的卷繞速度進行紡絲卷繞，制成POY絲，得到光致變色POY絲； (4)光致變色FDY絲制備:將步驟(3)得到的光致變色POY絲在牽伸機上進行加工，其中熱盤溫度45?55°C，加熱板溫度為55?65°C，采用兩級牽伸，牽伸倍數為3.0?3.3、車速為400?700米/分，捻度為5?20捻/米的情況下進行拉伸，制得FDY絲。
2.如權利要求1所述的一種光致變色纖維的制造方法，其特征在于所述步驟(I)中低熔點有光尼龍的熔點為120?160°C。
3.如權利要求1所述的一種光致變色纖維的制造方法，其特征在于所述步驟(I)中的室溫溫度20?30°C。
4.如權利要求1所述的一種光致變色纖維的制造方法，其特征在于所述步驟(3)中的紡絲卷繞工藝需要進行吹側風，側吹風使用18?20°C的露點風，送風速度為0.4?0.5m/s，相對濕度為50?60%;在卷繞前對原絲進行加油加濕，控制初生絲含油率0.8?1.2%，含水率4.5%。
5.如權利要求1所述的一種光致變色纖維的制造方法，其特征在于所述步驟(4)中制備FDY絲時環境控制如下:車間溫度18?20°C，相對濕度為50?60%。
【文檔編號】D01F1/10GK104047069SQ201310078996
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2013年3月13日 優先權日:2013年3月13日
【發明者】翁俊強, 李永貴, 陳余忠, 賀永林 申請人:宜興市正泰化纖有限公司, 江南大學