一種含氟織物整理劑及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種含氟織物整理劑的制備方法，所述方法的原料組成按照重量份數包括如下組分：甲基丙烯酸六氟己酯單體：25～35份，丙烯酸環己酯：15～35份，陽離子乳化劑2～4份，烷基葡萄糖苷6～12份，殼聚糖3～7份，鏈轉移劑：0.01～0.05份，引發劑：0.2～1份，水：60～80份；所述陽離子乳化劑和烷基葡萄糖苷的質量比為2:1。本發明通過選擇合適的含氟單體和不含氟單體，配合特定的乳化劑、鏈轉移劑和引發劑，得到了用于織物整理的具有普適性的拒水拒油織物整理劑；采用本發明所述的織物整理劑整理織物，整理后的織物能夠達到完全不沾水的程度。
【專利說明】
-種含氣織物整理劑及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于紡織助劑技術領域，具體設及一種含氣織物整理劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 眾所周知，氣原子電負性大，半徑小，與碳成鍵后鍵能大，運使得含氣表面活性劑 具有"S高"、"兩憎"的特性，即高表面活性、高耐熱穩定性、高化學穩定性和憎水憎油性，因 此含氣表面活性劑得到了廣泛的應用，成為當今織物、皮革、紙張等多種底材的優良整理 劑。
[0003] 含氣織物整理劑可W賦予織物優良的拒水和拒油性能，是其他織物整理劑無法替 代的。聚合型含氣織物整理劑是由含氣的丙締酸單體和多種碳氨類丙締酸單體按照一定的 比例進行乳液共聚得到的，碳氨類丙締酸單體的加入可W提高聚合物的成膜性、降低成本， 并且可W增加聚合物的其他功能，如纖維附著性、耐摩擦性、耐洗性等。
[0004] 目前市場上普遍使用的是C8型的含氣織物整理劑，此類整理劑具有非常優異的低 表面能和拒水拒油效果，但由于存在難降解性、遷移性和累積毒性，全球已禁止使用全氣辛 基橫酷胺衍生物和全氣辛酸，因此尋找可替代的環保型織物整理劑成為當今織物助劑領域 的研究熱點。
[0005] 本領域需要開發一種含氣織物整理劑，其能夠發揮氣原子的作用，提高織物的拒 水拒油性能。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提供一種含氣織物整理劑的制備方法，所述方法的原料組成按 照重量份數包括如下組分：
[0007] 甲基丙締酸六氣己醋單體:25~35份 [000引丙締酸環己醋：10~15份
[0009] 陽離子乳化劑2~4份
[0010] 烷基葡萄糖巧6~12份
[0011] 鏈轉移劑:0.01~0.05份 [001^ 弓|發劑：0.2~1份
[0013] 水:60 ~80 份；
[0014] 所述陽離子乳化劑和烷基葡萄糖巧的質量比為1:3;
[0015] 所述丙締酸環己醋和殼聚糖的質量比為5:1。
[0016] 優選地，所述鏈轉移劑為環己基硫醇。
[0017] 優選地，所述引發劑為偶氮二異下酸二甲醋。
[0018] 優選地，所述陽離子乳化劑為十六烷基=甲基漠化錠。
[0019] 優選地，所述烷基葡萄糖巧的HLB值為13~14。
[0020] 優選地，所述烷基葡萄糖巧的平均聚合度為1.3~1.6。
[0021] 優選地，所述烷基葡萄糖巧選自十二烷基葡萄糖巧。
[0022] 優選地，所述殼聚糖分子量為6萬~7萬；
[0023] 優選地，所述殼聚糖的脫乙酷度為95% W上，優選95~97%。
[0024] 優選地，本發明所述含氣織物整理劑的制備方法包括如下步驟：
[00巧](1)預乳化
[0026] 稱取配方量的甲基丙締酸六氣己醋單體、丙締酸環己醋、陽離子乳化劑、烷基葡萄 糖巧、殼聚糖、鏈轉移劑和1/2配方量的水加入反應蓋，800~1300rpm轉速下攬拌10~20min 進行預乳化，然后加入剩余的水，繼續攬拌20~30min，得到預乳液；
[0027] (2)聚合
[00%]將步驟（1)的預乳液的1/2倒入另一反應蓋，攬拌并通氮氣，升溫至50~60°C加入 配方量的引發劑，然后升溫至60~70°C，反應20~40min后，持續加入剩余的預乳液，加入時 間為30~45min，溫度保持在60~70°C，保溫反應1~化，升溫2~5°C繼續反應1~2小時，降 溫出料，過濾，得到整理劑乳液。
[0029] 本發明目的之二是提供一種含氣織物整理劑，所述含氣織物整理劑通過目的之一 所述的方法制備得到。
[0030] 與現有技術相比，本發明具有W下有益效果：
[0031] 本發明通過選擇合適的含氣單體和不含氣單體，配合特定的乳化劑、鏈轉移劑和 引發劑，得到了用于織物整理的具有普適性的拒水拒油織物整理劑;采用本發明所述的織 物整理劑整理織物，整理后的織物能夠達到完全不沾水的程度。
【具體實施方式】
[0032] 下面通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。
[0033] 本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發 明的具體限制。
[0034] 實施例1
[0035] 一種含氣織物整理劑的制備方法，所述方法的原料組成按照重量份數包括如下組 分：
[0036] 甲基丙締酸六氣己醋單體:30份
[0037] 丙締酸環己醋:20份
[0038] 十六烷基=甲基漠化錠3份
[0039] 烷基葡萄糖巧9份
[0040] 殼聚糖4份
[0041 ] 環己基硫醇:0.02份
[0042] 偶氮二異下酸二甲醋:0.5份
[0043] 水:70 份；
[0044] 制備方法為：（1)預乳化
[0045] 稱取配方量的甲基丙締酸六氣己醋單體、丙締酸環己醋、陽離子乳化劑、烷基葡萄 糖巧、殼聚糖、鏈轉移劑和1/2配方量的水加入反應蓋，100化pm轉速下攬拌15min進行預乳 化，然后加入剩余的水，繼續攬拌25min，得到預乳液；
[0046] (2)聚合
[0047] 將步驟（I)的預乳液的1/2倒入另一反應蓋，攬拌并通氮氣，升溫至55°C加入配方 量的引發劑，然后升溫至65°C，反應30min后，持續加入剩余的預乳液，加入時間為40min，溫 度保持在65°C，保溫反應1.化，升溫4°C繼續反應1.5小時，降溫出料，過濾，得到整理劑乳 液。
[004引實施例2
[0049] -種含氣織物整理劑的制備方法，所述方法的原料組成按照重量份數包括如下組 分：
[0050] 甲基丙締酸六氣己醋單體:25份 [0化1]丙締酸環己醋：35份
[0052] 十六烷基=甲基漠化錠2份
[0053] 烷基葡萄糖巧6份
[0054] 殼聚糖7份
[0化日]環己基硫醇:0.01份 [0化6]偶氮二異下酸二甲醋：1份 [0057]水：60 份；
[005引制備方法為：（1)預乳化
[0059] 稱取配方量的甲基丙締酸六氣己醋單體、丙締酸環己醋、陽離子乳化劑、烷基葡萄 糖巧、殼聚糖、鏈轉移劑和1/2配方量的水加入反應蓋，SOOrpm轉速下攬拌20min進行預乳 化，然后加入剩余的水，繼續攬拌20min，得到預乳液；
[0060] (2)聚合
[0061] 將步驟（1)的預乳液的1/2倒入另一反應蓋，攬拌并通氮氣，升溫至60°C加入配方 量的引發劑，然后升溫至60°C，反應40min后，持續加入剩余的預乳液，加入時間為30min，溫 度保持在60°C，保溫反應化，升溫5°C繼續反應1小時，降溫出料，過濾，得到整理劑乳液。
[0062] 實施例3
[0063] -種含氣織物整理劑的制備方法，所述方法的原料組成按照重量份數包括如下組 分：
[0064] 甲基丙締酸六氣己醋單體:35份 [00化]丙締酸環己醋：15份
[0066] 十六烷基=甲基漠化錠4份
[0067] 烷基葡萄糖巧12份
[0068] 殼聚糖3份
[0069] 環己基硫醇:0.05份
[0070] 偶氮二異下酸二甲醋:0.2份
[OOW 水：80 份；
[0072] 制備方法為：（1)預乳化
[0073] 稱取配方量的甲基丙締酸六氣己醋單體、丙締酸環己醋、陽離子乳化劑、烷基葡萄 糖巧、殼聚糖、鏈轉移劑和1/2配方量的水加入反應蓋，130化pm轉速下攬拌IOmin進行預乳 化，然后加入剩余的水，繼續攬拌30min，得到預乳液；
[0074] (2)聚合
[0075] 將步驟（I)的預乳液的1/2倒入另一反應蓋，攬拌并通氮氣，升溫至50°C加入配方 量的引發劑，然后升溫至70°C，反應20min后，持續加入剩余的預乳液，加入時間為45min，溫 度保持在70°C，保溫反應化，升溫2°C繼續反應2小時，降溫出料，過濾，得到整理劑乳液。
[0076] 對比例
[0077] 一種含氣織物整理劑的制備方法：
[0078] 與實施例1的區別僅在于，甲基丙締酸六氣己醋單體替換為甲基丙締酸六氣壬醋 單體。
[0079] 性能測試
[0080] 實施例和對比例提供的織物整理劑用5倍水稀釋，之后采用一浸一壓的工藝將錦 絕織物進行整理，然后置于120°C的烘箱中烘干2min，16(TC下烘賠2min，冷卻后，回潮進行 拒水性能測試。
[0081 ] 將經過整理的織物機洗50次，進行拒水性能測試。
[0082] 按照AATCC-22(噴淋法)進行拒水性能檢測，在Y(B)813型織物沾水度測試儀用水 噴淋后，觀察織物表面沾濕程度，根據沾濕表面程度，劃分為0分、50分、60分、70分、80分、90 分、100分，0分表示水滲透過織物，100分表示被淋過的表面不沾水滴，拒水性能最佳;0分表 示水滴滲透過織物，沒有拒水性。
[0083] 性能測試結果：
[0084]
[0085]
【申請人】聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的工藝方法，但本發明并不局 限于上述工藝步驟，即不意味著本發明必須依賴上述工藝步驟才能實施。所屬技術領域的 技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用原料的等效替換及輔助成分的 添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1. 一種含氟織物整理劑的制備方法，其特征在于，所述方法的原料組成按照重量份數 包括如下組分： 甲基丙烯酸六氟己酯單體:25~35份 丙稀酸環己酯：15~35份 陽離子乳化劑2~4份 烷基葡萄糖苷6~12份 殼聚糖3~7份 鏈轉移劑:〇.〇1~0.05份 弓丨發劑:0.2~1份 水:60~80份； 所述陽離子乳化劑和烷基葡萄糖苷的質量比為1:3;所述丙烯酸環己酯和殼聚糖的質 量比為5:1。2. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鏈轉移劑為環己基硫醇。3. 如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述引發劑為偶氮二異丁酸二甲酯。4. 如權利要求1~3之一所述的制備方法，其特征在于，所述陽離子乳化劑為月硅酸鈉。5. 如權利要求1~4之一所述的制備方法，其特征在于，所述烷基葡萄糖苷的HLB值為13 ~14; 優選地，所述烷基葡萄糖苷的平均聚合度為1.3~1.6; 優選地，所述烷基葡萄糖苷選自十二烷基葡萄糖苷。6. 如權利要求1~5之一所述的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖分子量為6萬~7萬； 優選地，所述殼聚糖的脫乙酰度為95 %以上，優選95~97 %。7. 如權利要求1~6之一所述的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： (1) 預乳化 稱取配方量的甲基丙烯酸六氟己酯單體、丙烯酸環己酯、陽離子乳化劑、烷基葡萄糖 苷、殼聚糖、鏈轉移劑和1/2配方量的水加入反應釜，800~1300rpm轉速下攪拌10~20min進 行預乳化，然后加入剩余的水，繼續攪拌20~30min，得到預乳液； (2) 聚合 將步驟（1)的預乳液的1/2倒入另一反應釜，攪拌并通氮氣，升溫至50~60°C加入配方 量的引發劑，然后升溫至60~70 °C，反應20~40min后，持續加入剩余的預乳液，加入時間為 30~45min，溫度保持在60~70°C，保溫反應1~2h，升溫2~5°C繼續反應1~2小時，降溫出 料，過濾，得到整理劑乳液。8. -種含氟織物整理劑，其特征在于，所述含氟織物整理劑通過權利要求1~7之一所 述的方法制備得到。
【文檔編號】C08F2/38GK105908509SQ201610464724
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月23日
【發明人】沈東
【申請人】無錫市金五星針紡有限公司