專利名稱：一種復相陶瓷粉體的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種無機固體材料的粉體制備工藝，屬于電阻率可調復相陶瓷粉體制備技術。
背景技術：
近年來電子式點火器制造行業在中國發展迅速，它涉及到汽車、各類鍋爐、各種燃料加熱器以及武器的點頭系統等各行各業，但目前大部分是采用電子點火方式。雖然電子點火方法反應快，可以做到小型化而且可靠性高，但由于電子點火工作過程中會產生高頻電子干涉對人體有害，而且燃氣燃燒不完全，不完全燃燒氣體排放會以及部分產品采用含鉛的壓電陶瓷等，會對環境產生污染。在國內外越來越重視環境污染問題，尤其是向低碳經濟發展的今天，人們對電磁波對人體干擾、不完全燃燒氣體的排放控制越來越嚴，有害金屬元素的排放，迫切需要開發出一種不產生高頻電子干涉，燃氣燃燒完全而且沒有有害物質排放的新型熱面點火系統及發熱元件，以適應市場需求。國際上自1975年起發展一種用重結晶碳化硅制備的熱面點火器，已廣泛用于點火系統，但由于它的密度低，強度低，使用過程中很容易損壞，而且點火系統的體積較大。 1988年又發展出一種小型復合陶瓷熱面點火器，它具有均質、致密、強度高等性能。因此， 它用于點火器時，啟動快，材料抗熱沖擊性好。它很快進入燃汽加熱市場。它主要由碳化硅、二硅化鉬、氮化鋁，碳化硅、二硅化鉬或氮化硅、氧化鋁(U. S. Patent No 5045237)，氮化鋁、碳化硅、氧化鋁、氮化硅、碳化硼(U. S. Patent No3649310)，碳化硅、氮化硅(U. S. Patent No3890250)，以及自結合碳化硅(U. S. Patent3252827)等組成，它們的制備工藝采用熱壓工藝或重結晶燒結工藝。這些專利均未涉及陶瓷粉體制備。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在于提供一種高分散性的復相粉體混合制備工藝，通過噴霧干燥造粒工藝，制備出性能穩定與均勻的電阻率可調的熱面發熱體。本發明的技術方案一種復相陶瓷粉體的制備方法，包括下述步驟
(1)將碳化物、硼化物、硅化物以及金屬氧化物作為原料粉體混合，加入分散劑和粘結劑在水相體系中研磨，而得濕料；所述的分散劑采用聚乙烯亞胺或四甲基氫氧化氨，所述的粘結劑采用聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛酯或酚醛樹脂，分散劑占水相研磨體系的重量百分含量為0. 1 10. 0%，粘結劑占水相研磨體系的重量百分含量為1 10 % ；
(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體。優選地，所述的碳化物采用碳化硅、碳化硼、碳化鈦或碳化鋯，所述的硼化物為硼化鈦，所述的硅化物為二硅化鉬或硅化鐵，所述的氧化物為氧化硅、氧化鋁、氧化硼、氧化鋯或氧化鐵。優選地，所述碳化物占原料粉體的重量百分含量為50 90%，所述硼化物占原料粉體的重量百分含量為0. 1 15%，所述硅化物占原料粉體的重量百分含量為0. 1 20%，所述金屬氧化物占原料粉體的重量百分含量為1 15%。優選地，步驟(2)噴霧干燥造粒過程中，進口溫度控制在150 230°C，出口溫度控制在75 IlO0Co優選地，步驟(2)噴霧干燥造粒后造粒球直徑控制在10 200微米，含水量0. 1 5. 0 %。優選地，步驟(1)中，將原料粉體加入到去離子水中，用碳化硅小球作研磨介質， 在攪拌磨中混磨30分鐘后，加入分散劑和粘結劑，再混磨2 6小時。優選地，所述的原料粉體占水相研磨體系的重量百分含量為20 80%。優選地，步驟(1)研磨過程中還加入辛醇消泡劑，其用量占水相研磨體系的重量百分含量為0. 1 10%。本發明采用復相設計的理論，利用基體相加導電相的原理，調節復相陶瓷的電阻， 根據加入導電相的量，使復相陶瓷的電阻率可調。在一定的電壓下，使復相陶瓷導電發熱， 用于新型復合陶瓷熱面點火系統。本發明所處理的原料通過噴霧干燥造粒后，干壓成型后，用無壓燒結方法制備成電阻率可調的復相陶瓷。其電阻率可以從0. 1 1000歐姆·厘米調節，最高發熱溫度達 1300 1400°C。本發明引入分散劑、粘結劑、消泡劑并結合攪拌磨混和噴霧干燥造粒工藝，使多相分散均勻，從而大大提高材料可靠性與性能均勻性。本發明采用先進的噴霧干燥造粒工藝， 經過噴霧干燥造粒后，粉體更適宜于干壓或連續干壓成型，可以實現批量化生產，生產效率高，成本低，制備出性能穩定與均勻的電阻率可調的熱面發熱體。
具體實施例方式下面結合附圖
對本發明作進一步詳細的說明，但并不是對本發明保護范圍的限制。實施例1
(1)將碳化硅、硼化鈦、二硅化鉬以及氧化鋁按重量比6010 15 15混合，加入分散劑和粘結劑在水相體系中研磨，而得濕料；所述的分散劑采用聚乙烯亞胺，所述的粘結劑采用聚乙烯醇，分散劑占水相研磨體系的重量百分含量為5. 0%，粘結劑占水相研磨體系的重量百分含量為5 % ；原料粉體占水相研磨體系的重量百分含量為60% ；
(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體，噴霧干燥造粒過程中，進口溫度控制在180°C，出口溫度控制在80°C ；噴霧干燥造粒后造粒球直徑控制在 100 150微米，含水量3. 0 5. 0 %。實施例2
(1)將碳化硼、硼化鈦、硅化鐵以及氧化硼按重量比805 10 5混合，加入分散劑和粘結劑在水相體系中研磨，而得濕料；所述的分散劑采用四甲基氫氧化氨，所述的粘結劑采用聚乙烯醇縮丁醛酯，分散劑占水相研磨體系的重量百分含量為5. 0%，粘結劑占水相研磨體系的重量百分含量為5 % ；原料粉體占水相研磨體系的重量百分含量為40% ；
(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體，噴霧干燥造粒過程中，進口溫度控制在200°C，出口溫度控制在100°C ；噴霧干燥造粒后造粒球直徑控制在100 150微米，含水量4. 0 5. 0 %。實施例3
(1)將碳化硅、硼化鈦、二硅化鉬以及氧化鋁按重量比6010 15 15混合，加入分散劑和粘結劑在水相體系中研磨，而得濕料；所述的分散劑采用聚乙烯亞胺，所述的粘結劑采用聚乙烯醇，分散劑占水相研磨體系的重量百分含量為8. 0%，粘結劑占水相研磨體系的重量百分含量為3. 0 % ；原料粉體占水相研磨體系的重量百分含量為50% ；
(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體，噴霧干燥造粒過程中，進口溫度控制在220°C，出口溫度控制在100°C ；噴霧干燥造粒后造粒球直徑控制在 130 180微米，含水量3. 0 5. 0 %。實施例4
(1)將碳化硼、硼化鈦、硅化鐵以及氧化硼按重量比6015 20 :5混合在水相體系中，用碳化硅小球作研磨介質，在攪拌磨中混磨30分鐘后，加入分散劑、粘結劑，再混磨4小時，而得濕料；所述的分散劑采用聚乙烯亞胺，所述的粘結劑采用酚醛樹脂，分散劑占水相研磨體系的重量百分含量為5. 0%，粘結劑占水相研磨體系的重量百分含量為5. 0% ；原料粉體占水相研磨體系的重量百分含量為60% ；
(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體，噴霧干燥造粒過程中，進口溫度控制在200°C，出口溫度控制在100°C ；噴霧干燥造粒后造粒球直徑控制在 100 150微米，含水量4. 0 5. 0%。(3)成型用干壓或冷凍靜壓(100 300MPa)成型。(4)燒結試樣可以用在碳管爐，在真空、Ar、N2氣氛中燒結。采用無壓燒結方法， 燒結溫度要2000°C或更高溫度。實施例5
(1)將碳化硼、硼化鈦、硅化鐵以及氧化硼按重量比6015 20 5混合在水相體系中， 用碳化硅小球作研磨介質，在攪拌磨中混磨30分鐘后，加入分散劑、粘結劑和消泡劑，再混磨6小時，而得濕料；分散劑采用聚乙烯亞胺，分散劑占水相研磨體系的重量百分含量為 5. 0% ；粘結劑采用酚醛樹脂，粘結劑占水相研磨體系的重量百分含量為5 . 0% ；消泡劑采用正辛醇，辛醇消泡劑占水相研磨體系的重量百分含量為3 . 0% ；原料粉體總量占水相研磨體系的重量百分含量為60%;
(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體，噴霧干燥造粒過程中，進口溫度控制在200°C，出口溫度控制在100°C ；噴霧干燥造粒后造粒球直徑控制在 100 150微米，含水量4. 0 5. 0 %。(3)成型用干壓或冷凍靜壓(100 300MPa)成型。(4)燒結試樣可以用在碳管爐，在真空、Ar、N2氣氛中燒結。采用無壓燒結方法， 燒結溫度要2000°C或更高溫度。
權利要求
1.一種復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)將碳化物、硼化物、硅化物以及金屬氧化物作為原料粉體混合，加入分散劑和粘結劑在水相體系中研磨，而得濕料；所述的分散劑采用聚乙烯亞胺或四甲基氫氧化氨，所述的粘結劑采用聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛酯或酚醛樹脂，分散劑占水相研磨體系的重量百分含量為0. 1 10. 0%，粘結劑占水相研磨體系的重量百分含量為1 10 % ；(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體。
2.根據權利要求1所述的復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述的碳化物采用碳化硅、碳化硼、碳化鈦或碳化鋯，所述的硼化物為硼化鈦，所述的硅化物為二硅化鉬或硅化鐵，所述的氧化物為氧化硅、氧化鋁、氧化硼、氧化鋯或氧化鐵。
3.根據權利要求1或2所述的復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述碳化物占原料粉體的重量百分含量為50 90%，所述硼化物占原料粉體的重量百分含量為0. 1 15%，所述硅化物占原料粉體的重量百分含量為0. 1 20%，所述金屬氧化物占原料粉體的重量百分含量為1 15%。
4.根據權利要求1所述的復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)噴霧干燥造粒過程中，進口溫度控制在150 230°C，出口溫度控制在75 110°C。
5.根據權利要求1所述的復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)噴霧干燥造粒后造粒球直徑控制在10 200微米，含水量0. 1 5. 0 %。
6.根據權利要求1所述的復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中，將原料粉體加入到去離子水中，用碳化硅小球作研磨介質，在攪拌磨中混磨30分鐘后，加入分散劑和粘結劑，再混磨2 6小時。
7.根據權利要求1所述的復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述的原料粉體占水相研磨體系的重量百分含量為20 80%。
8.根據權利要求1所述的復相陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)研磨過程中還加入辛醇消泡劑，其用量占水相研磨體系的重量百分含量為0. 1 10%。
全文摘要
本發明涉及一種復相陶瓷粉體的制備方法，包括下述步驟(1)將碳化物、硼化物、硅化物以及金屬氧化物作為原料粉體混合，加入分散劑和粘結劑在水相體系中研磨，而得濕料；(2)步驟(1)得到的濕料經過噴霧干燥造粒制備而成復相陶瓷粉體。本發明引入分散劑、粘結劑、消泡劑并結合攪拌磨混和噴霧干燥造粒工藝，使多相分散均勻，從而大大提高材料可靠性與性能均勻性。本發明采用先進的噴霧干燥造粒工藝，經過噴霧干燥造粒后，粉體更適宜于干壓或連續干壓成型，可以實現批量化生產，生產效率高，成本低，制備出性能穩定與均勻的電阻率可調的熱面發熱體。
文檔編號C04B35/56GK102432294SQ201110264309
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月8日 優先權日2011年9月8日
發明者劉亞飛, 秦明 申請人:浙江晟翔電子科技有限公司