專利名稱：一種Al₂O₃插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于隔熱材料技術領域，具體涉及一種Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法。
背景技術：
研制與開發優質的隔熱耐火材料，并在工業窯爐中合理配套使用，是行之有效的節能途徑。既可提高窯爐的壽命，又可提高產品的質量、減少熱損失、提高熱能利用效率和減少能源浪費，從而達到節約能源、降低產品成本的目的。因此，對有效的高溫隔熱材料的需求就愈顯迫切。蛭石是結構單元層為2 1型、層間具有可交換性陽離子及水分子的二八面體或三八面體鋁硅酸鹽礦物，層間電荷在0. 6 0. 9之間；具有可膨脹的層間域，層間域內吸附有水分子和可交換性陽離子。蛭石煅燒到200°C以上時會急劇膨脹，可制成膨脹蛭石，膨脹蛭石有低密度(8(Tl20kg/ m3)、低導熱率
和相對高的熔點 (1240 °C 1430 °C)，膨脹后的蛭石具有松散密度低、化學性質穩定、隔熱、隔音、抗菌、耐火、耐冷等優良性能，在建筑、電力、石油、化工、冶金、紡織等行業具有廣泛的用途。作為制造高溫隔熱材料填料的膨脹蛭石充填應用時，其制品雖然導熱系數較低， 但強度也較低，應用受到很大限制。當使用高強膠結材料將膨脹蛭石粘結成成品時，雖具有比膨脹蛭石強度更大的強度，同時也降低了蛭石的隔熱效果。并且膨脹蛭石由于較大的高溫膨脹率，致使層間間距增大，層間的貫通氣孔導致隔熱材料耐壓強度降低，強度隨著容重的減小而減小，且隨著溫度的升高其導熱系數迅速升高，從而使隔熱材料的使用溫度很難提高，特別是導熱率仍然較高或蛭石產品占有體積較大，使應用范圍受到限制。

發明內容
本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種高溫條件下導熱系數較低、強度較高、應用范圍較廣的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案是
第一步、將膨脹蛭石九水硝酸鋁乙醇按質量比為1:1: (2 3. 5)配料；再按所述質量比將九水硝酸鋁溶于乙醇中，然后加入膨脹蛭石，攪拌纊12h，室溫下陳化廣池，得到膨脹蛭石鋁凝膠復合物；
第二步、將膨脹蛭石鋁凝膠復合物浸泡在乙醇溶液中，在陽飛51條件下浸泡If 30 h， 再在68 75°C條件下浸泡42飛4h，然后將膨脹蛭石鋁凝膠復合物取出在65 75°C條件下恒溫干燥64 78h，制得Al2O3插層膨脹蛭石；
第三步、以4(T80wt%的Al2O3插層膨脹蛭石和2(T60wt%的鎂橄欖石為原料混合，外加所述原料l(T20wt%的磷酸二氫鋁溶液，攪拌，壓制成型，在50(Γ650°C條件下保溫2飛h，即得Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料。在上述技術方案中膨脹蛭石的粒徑為0. 05 Imm ；壓制的壓力為4 20MPa ；磷酸二氫鋁溶液的濃度為4(T60wt%。由于采用上述技術方案，本發明利用溶膠凝膠法改性使膨脹蛭石層間間距增大， 在膨脹蛭石的片層間鑲嵌大量氧化鋁顆粒，降低了膨脹蛭石的導熱系數。膨脹蛭石特有的片層結構具有熱流反射能力，而且改性后的膨脹蛭石層間孔隙孔容變小，對流傳熱途徑受阻，使Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料的隔熱性能進一步增強；同時改性后的蛭石層間形成的大量均勻的納米微孔，使Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料耐壓強度增大。另由于所制材料的熱導率降低，使得在相同隔熱條件下所用材料的厚度減小，故Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料能應用于體積有限部位的范圍增加。本發明所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料的工作溫度能從800°C提高到1200°C，經硬化處理后的主要物理性能為體積密度1. 15 1.27g/cm3 ；抗壓強度 17.廣21. 8MPa ；600。C 導熱系數為 0. 153 0. 190 W/ (M · K)。因此，本發明所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料具有導熱系數較低、強度較高和應用范圍較廣的特點。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。為避免重復，先將本具體實施方式
所涉及到的技術參數統一描述如下，實施例中不再贅述膨脹蛭石的粒徑為0. 05^1mm ；壓制的壓力為T20MPa ；磷酸二氫鋁溶液的濃度為 4(T60wt%。實施例1
一種Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法。第一步、將膨脹蛭石九水硝酸鋁乙醇按質量比為1:1: (2 2. 4)配料，再按所述質量比將九水硝酸鋁溶于乙醇中，然后加入膨脹蛭石，攪拌纊9. 5h，室溫下陳化廣2h， 得到膨脹蛭石鋁凝膠復合物；
第二步、將膨脹蛭石鋁凝膠復合物浸泡在乙醇溶液中，在55飛8°C條件下浸泡26 30h， 再在68 71°C條件下浸泡5(T54h，然后將膨脹蛭石鋁凝膠復合物取出在65飛8°C條件下恒溫干燥72 78h，制得Al2O3插層膨脹蛭石；
第三步、以4(T55wt%的Al2O3插層膨脹蛭石和45 60wt%的鎂橄欖石為原料混合，外加所述原料l(Tl2wt%的磷酸二氫鋁溶液，攪拌，壓制成型，在50(Γ550° C條件下保溫4 5h，即得Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料。本實施例所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料硬化處理后的主要物理性能是體積密度為1. 19 1. 25g/cm3 ；抗壓強度為19. 4 21. SMPa ；600°C導熱系數為0. 172 0. 190W/ (M · K)。實施例2
一種Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法。第一步、將膨脹蛭石九水硝酸鋁乙醇按質量比為1:1: (2.壙3)配料，再按質量比將九水硝酸鋁溶于乙醇中，然后加入膨脹蛭石，攪拌9. 5 llh，室溫下陳化廣2h，得到膨脹蛭石鋁凝膠復合物；
第二步、將膨脹蛭石鋁凝膠復合物浸泡在乙醇溶液中，在58飛1°C條件下浸泡22 26 h，再在7(T73°C條件下浸泡46飛0h，然后將膨脹蛭石鋁凝膠復合物取出在68 70°C條件下恒溫干燥68 72h，制得Al2O3插層膨脹蛭石；
第三步、以55 70wt%的Al2O3插層膨脹蛭石和3(T45wt%的鎂橄欖石為原料混合，外加所述原料12 16wt%的磷酸二氫鋁溶液，攪拌，壓制成型，在55(Γ600°C條件下保溫3、h，即得Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料。本實施例所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料硬化處理后的主要物理性能是 體積密度為1. 15 1. 22g/cm3 ；抗壓強度為18. 2 20MPa ；600° C導熱系數為0. 166 0. 190W/ (M · K)。實施例3
一種Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法。第一步、將膨脹蛭石九水硝酸鋁乙醇按質量比為1:1: (3 3. 5)配料，再按質量比將九水硝酸鋁溶于乙醇中，然后加入膨脹蛭石，攪拌1廣12h，室溫下陳化廣池，得到膨脹蛭石鋁凝膠復合物；
第二步、將膨脹蛭石鋁凝膠復合物浸泡在乙醇溶液中，在6廣65°C條件下浸泡If 22 h， 再在72 75°C條件下浸泡42、他，然后將膨脹蛭石鋁凝膠復合物取出在7(T75°C條件下恒溫干燥64 6他，制得Al2O3插層膨脹蛭石；
第三步、以7(T80wt%的Al2O3插層膨脹蛭石和2(T30wt%的鎂橄欖石為原料混合，外加所述原料16 20wt%的磷酸二氫鋁溶液，攪拌，壓制成型，在600 650°C條件下保溫2 3h，即得Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料。本實施例所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料硬化處理后的主要物理性能是體積密度為1. 19 1. 27g/cm3 ；抗壓強度為17.廣19. 9MPa ；600°C導熱系數為0. 153 0. 188W/ (M · K)。本具體實施方式
利用溶膠凝膠法改性使膨脹蛭石層間間距增大，在膨脹蛭石的片層間鑲嵌大量氧化鋁顆粒，降低了膨脹蛭石的導熱系數。膨脹蛭石特有的片層結構具有熱流反射能力，而且改性后的膨脹蛭石層間孔隙孔容變小，對流傳熱途徑受阻，使Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料的隔熱性能進一步增強；同時改性后的蛭石層間形成的大量均勻的納米微孔，使Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料耐壓強度增大。另由于所制材料的熱導率降低，使得在相同隔熱條件下所用材料的厚度減小，故Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料能應用于體積有限部位的范圍增加。本具體實施方式
所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料的工作溫度能從800°C 提高到1200°C，經硬化處理后的主要物理性能為體積密度1. 15^1. 27g/cm3 ；抗壓強度 17.廣21. 8MPa ；600。C 導熱系數為 0. 153 0. 190 W/ (M · K)。因此，本具體實施方式
所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料具有導熱系數較低、 強度較高和應用范圍較廣的特點。
權利要求
1.一種Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料的制備方法，其特征在于所述的制備方法是 第一步、將膨脹蛭石九水硝酸鋁乙醇按質量比為1:1: (2 3. 5)配料，再按所述質量比將九水硝酸鋁溶于乙醇中，然后加入膨脹蛭石，攪拌纊12h，室溫下陳化廣2h，得到膨脹蛭石鋁凝膠復合物；第二步、將膨脹蛭石鋁凝膠復合物浸泡在乙醇溶液中，在55飛5°C條件下浸泡If 30 h， 再在68 75°C條件下浸泡42飛4h，然后將膨脹蛭石鋁凝膠復合物取出在65 75°C條件下恒溫干燥64 78h，制得Al2O3插層膨脹蛭石；第三步、以4(T80wt%的Al2O3插層膨脹蛭石和2(T60wt%的鎂橄欖石為原料混合，外加所述原料l(T20wt%的磷酸二氫鋁溶液，攪拌，壓制成型，在50(Γ650°C條件下保溫2飛h，即得Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料。
2.根據權利要求1所述的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法，其特征在于所述膨脹蛭石的粒徑為0. 05 1mm。
3.根據權利要求1所述的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法，其特征在于所述壓制的壓力為4 20MPa。
4.根據權利要求1所述的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法，其特征在于所述磷酸二氫鋁溶液的濃度為4(T60wt%。
5.根據權利要求1、項中任一項所述的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料的制備方法所制備的Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料。
全文摘要
本發明涉及一種Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料及其制備方法，其技術方案是第一步、將膨脹蛭石∶九水硝酸鋁∶乙醇按質量比為1∶1∶(2~3.5)配料；再按質量比將九水硝酸鋁溶于乙醇中，然后加入膨脹蛭石，攪拌8~12h，室溫下陳化1~2h，得到膨脹蛭石鋁凝膠復合物；第二步、將膨脹蛭石鋁凝膠復合物浸泡在乙醇溶液中，在55~65℃和68~75℃條件下先后浸泡18~30h和42~54h，取出干燥，制得Al2O3插層膨脹蛭石；第三步、以40~80wt%的Al2O3插層膨脹蛭石和20~60wt%的鎂橄欖石為原料混合，外加所述原料10~20wt%的磷酸二氫鋁溶液，攪拌，壓制成型，干燥，即得Al2O3插層膨脹蛭石隔熱材料。本發明具有導熱系數較低、強度較高和應用范圍較廣的特點。
文檔編號C04B14/20GK102503202SQ20111034212
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月3日 優先權日2011年11月3日
發明者吳斌, 周飛, 王春風, 趙義, 顧華志, 高雄, 黃奧 申請人:武漢科技大學, 浙江自立股份有限公司