專利名稱：原位生長二硼化鋯晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及到復相陶瓷材料及其制備工藝，尤其是涉及一種用于制備原位生長二硼化鋯(ZrB2)晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝，屬于新材料技術領域。
背景技術：
陶瓷刀具材料具有較高的硬度和耐磨性及良好的高溫力學性能，其與金屬親和力小、摩擦系數較低、化學穩定性好，在切削過程中不易與金屬發生粘結。因此，陶瓷刀具可以加工傳統刀具難以加工或根本不能加工的超硬材料等。但是由于陶瓷刀具所固有的脆性限制了其實際應用，因此如何有效改善其脆性、提高其在實際應用中的可靠性便成為了陶瓷刀具材料研制的關鍵問題。通過在陶瓷基體中添加一定長徑比的晶須狀不連續彈性增韌相，使材料在斷裂過程中產生晶須的拔出、橋聯等作用使裂紋擴展的耗散能量增加，從而提高了復相陶瓷刀具的斷裂韌性。但是目前的外部添加晶須法與原位合成晶須二步法工藝尚存在制備工藝復雜、晶須無法良好分散、除雜困難及復合材料致密度低等缺點，因此，制約了該工藝的推廣和應用。

發明內容
本發明的目的在于克服傳統外部添加晶須增韌陶瓷刀具材料及原位合成晶須增韌陶瓷刀具二步法的缺點，提供一種工藝簡單、晶須均勻分散、復相材料綜合力學性能較高的原位合成&b2晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝。該原位生長&B2晶須增韌陶瓷刀具一體化制備工藝通過將自蔓延燃燒合成工藝與傳統的熱壓燒結工藝相結合，通過優化前驅體材料配比與燒結工藝參數調控晶須生長與復合材料致密化的矛盾，從而制備出具有優良綜合力學性能的陶瓷刀具材料。本發明的基本構思是將自蔓延燃燒合成工藝與傳統的熱壓燒結致密化機理相結合，采用熱爆模式下的線性升溫化學點火，并通過優化材料配比、加壓延遲時間、延時加壓壓力、排氣溫度、保溫溫度及保溫時間等工藝參數實現原位合成晶須增韌陶瓷刀具一體化制備工藝，從而制備出晶須良好分散、材料致密度及綜合力學性能較高的復相陶瓷刀具材料。原位生長&B2晶須增韌陶瓷刀具材料的前驅體材料組分質量配比為％ =Zr 36. 4-89. 2% ；B4C 7. 3-16. 8% ；Ni 0-2. 0% ；Al2O3 0-56. 3% ；Si3N4 0-52. 7%0原位生長&B2晶須增韌陶瓷刀具材料的一體化制備工藝為(1)將按比例配制的前驅體組分在酒精介質中超聲分散15min-25min ； (2)將分散后的粉體裝入缸式球磨機中， 以氧化鋁球濕混球磨48小時；(3)將球磨后的混合料置入真空干燥箱中在120°C -130°C下干燥，干燥后過100目篩篩選粉料；(4)在真空氛圍下，以100°C /min的升溫速率將溫度升至自蔓延燃燒反應的點火溫度950-1200°C，反應延時5-15s后施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫5min ； (5)以80°C /min的升溫速率繼續將燒結溫度升至1650_1750°C后施加35MPa壓力并保溫10-60min的條件下熱壓成型。采用該工藝合成的復相材料中晶須發育良好且分散均勻，材料致密度與綜合力學性能較高。其中晶須長度為5-10μπι，直徑為0.5-1μπι，長徑比為5-20。晶須整體呈現短棒狀，其含量約為5-20vol% (體積分數)。合成后的復相陶瓷刀具材料晶須的抗彎強度為 730. 1-1069. 9MPa,斷裂韌性為7. 2-9. 3MPa · m1/2,硬度為17. 3-18. 2GPa。因復相材料中晶須在斷裂時發生了明顯的裂紋偏轉與晶須橋聯作用，故其斷裂韌性高于其它品種的陶瓷刀具。本發明構思新穎，通過將自蔓延燃燒合成工藝與熱壓工藝相結合，在一步法燒結過程中合成了具有較高綜合力學性能的原位生長晶須增韌的陶瓷刀具材料。該工藝具有晶須在基體中分布均勻、設備及工藝簡單及易于實現產業化等優點。
四

圖1是合成的復相陶瓷刀具材料的斷口顯微結構的掃描電鏡照片；圖2是晶須橋聯與裂紋偏轉效應的掃描電鏡照片。
五、實施例將按實施例參數附表中所列的組分配制成前驅體復合粉末，在經過15min-25min 超聲分散后裝入缸式球磨機中以氧化鋁球濕混球磨48小時。將球磨后的混合料置入真空干燥箱中在120°C-13(TC下干燥，干燥后過100目篩并裝入石墨模具中。在真空熱壓燒結爐中進行熱壓燒結，燒結工藝為以100°C /min的升溫速率將溫度升至自蔓延燃燒反應的點火溫度950-1200°C，反應延時5-15s后施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫5min。以80°C / min的升溫速率繼續將燒結溫度升至1650-1750°C后施加35MPa壓力并保溫10-60min的條件下熱壓成型。實施例參數附表
權利要求
1.原位生長二硼化鋯晶須增韌陶瓷刀具材料的制備工藝，其特征為前驅體材料組分配比為質量比 ％:Zr 36. 4-89. 2 % ；B4C 7. 3-16. 8% ；Ni 0-2. 0 % ；Al2O3 0-56. 3 % ；Si3N4 0-52. 7%。
2.制備權利要求1所述的原位生長二硼化鋯晶須增韌陶瓷刀具材料一體化制備工藝， 其特征在于⑴將按比例配制的前驅體組分在酒精介質中超聲分散15min-25min ；⑵將分散后的粉體裝入缸式球磨機中，以氧化鋁球濕混球磨48小時；(3)將球磨后的混合料放入真空干燥箱中在120°C -130°C下干燥，干燥后用采用100目篩篩選粉料；(4)在真空氛圍下，以100°C /min的升溫速率將溫度升至自蔓延燃燒反應的點火溫度950-1200°C，反應延時5-15s后施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫5min ； (5)以80°C /min的升溫速率繼續將燒結溫度升至1650-1750°C后施加35MPa壓力并保溫10-60min的條件下熱壓成型。
全文摘要
本發明涉及復相陶瓷材料及其制備工藝，尤其是涉及一種用于制備原位生長二硼化鋯(ZrB2)晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝。其前驅體材料組分質量配比為％Zr36.4-89.2％；B4C 7.3-16.8％；Ni 0-2.0％；Al2O3 0-56.3％；Si3N4 0-52.7％。制備工藝為(1)將按比例配制的前驅體組分在酒精介質中超聲分散15min-25min；(2)裝入缸式球磨機中濕混球磨48小時；(3)在真空干燥箱中經120℃-130℃干燥，過100目篩；(4)在真空爐以100℃/min的升溫速率升至自蔓延燃燒反應的點火溫度950-1200℃，反應延時5-15s加16MPa壓力，保溫5min；(5)以80℃/min的升溫速率升至1650-1750℃，在35MPa壓力下保溫10-60min熱壓成型。該發明通過將自蔓延燃燒合成工藝與熱壓工藝相結合，在一步法燒結過程中合成了較高綜合力學性能的原位生長ZrB2晶須增韌的陶瓷刀具材料。其設備及工藝簡單，易于產業化。
文檔編號C04B35/622GK102503501SQ20111036193
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者劉含蓮, 劉戰強, 崇學文, 徐亮, 朱洪濤, 鄒斌, 黃傳真 申請人:山東大學