專利名稱：激光立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法
技術領域：
本發明涉及高性能材料激光快速成形制備領域，具體是一種利用表面氣氛加熱爐輔助激光鋪粉立體成形，實現高熔點、高致密度、低熱應力特別是具有較大體積共晶陶瓷材料的制備技術。
背景技術：
氧化物共晶自生陶瓷具有優異的高溫強度、熱穩定性、抗蠕變特性及高溫抗氧化性，是近年來發展的有望在1650°C以上惡劣環境下長期使用的超高溫結構材料。然而，迄今為止氧化物陶瓷材料的主要制備技術仍是粉末燒結法。由于粉末燒結陶瓷材料均為多晶組織，通常無法得到單晶組成相，陶瓷顆粒、基體和其他組成相(如增強相或增韌相)以及各組成相之間均存在著大量的弱連接界面，顯微組織的均勻性和穩定性以及材料的孔隙率均難以消除，導致陶瓷材料高溫力學性能銳減，極大的限制了陶瓷材料在超高溫條件下的應用。利用激光區熔凝固技術能夠獲得性能較好的氧化物共晶陶瓷，但該方法在激光快速熔化和凝固的過程中產生較大的熱應力，易導致試樣開裂，而共晶陶瓷屬于脆性材料，更易開裂，因此激光懸浮區熔成形共晶陶瓷是比較困難的，僅限于制備較小尺寸的樣品。遼寧工程技術大學李剛等人在專利號為CN20101(^67573. 2的專利中提出了一種激光燃燒合成原位自生陶瓷顆粒增強鐵鋁基復合材料的方法，屬于材料技術領域，按以下步驟進行將鎢礦石粉、鐵粉、鋁粉和碳粉置于球磨機中球磨獲得混合粉料；將混合粉料壓制成壓坯，采用(X)2激光加工機發射高能激光束點燃壓坯表面，引發壓坯自蔓延燒結，生成原位自生陶瓷顆粒增強鐵鋁基復合材料。激光輸出功率為550 650W，激光點燃時間為10 25s。本發明的方法在一種基體上同時生成兩種陶瓷顆粒增強相，縮短了復合材料的制備工藝流程、降低了材料制備成本，但受材料化學反應的限制，并不能實現氧化物陶瓷的制備。激光具有非常高的能量密度，能夠快速熔化非常高熔點的材料，用于定向凝固時固液界面溫度梯度可達IO3 loVcm數量級，遠高于常規技術的IO1 102K/cm數量級。激光快速成形技術是一種利用高能激光束對金屬或非金屬材料進行激光表面熔化與無界面快速熱傳導自淬火激冷快速定向凝固，不僅可以直接獲得具有快速凝固組織特征和特殊物理化學及力學性能的表層材料外，而且可以實現高性能復雜結構零件的無模具、快速、全致密近凈成形，具有熔煉溫度高、溫度梯度高、凝固速率控制精度高、材料和環境適應性廣泛、無污染等特點，已受到國內外眾多學者的高度重視。在公開號為CN 102115882A的專利申請中，上海工程技術大學提出了一種激光材料加工技術領域的激光基體表面熔覆合金的辦法，該方法在激光熔覆成形時，在惰性氣體的保護下，采用激光熔覆的辦法在金屬基體表面熔覆單道或多道合金。制備得到的金屬具有良好的熔覆層，但該技術僅限于制備金屬材料。然而，與金屬材料相比，氧化物陶瓷材料具有更高的熔點和高的脆性。因此，在上述技術基礎上需要發展新的可制備高熔點、高致密度、低熱應力特別是具有較大體積共晶陶瓷材料的制備技術。

發明內容
為克服現有技術中存在的或者易導致試樣開裂，或者僅限于制備較小尺寸的樣品，或者不能實現氧化物陶瓷的制備的不足，本發明提出了一種激光立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法。本發明包括以下步驟步驟1，配制共晶陶瓷粉末；步驟2，共晶陶瓷粉末的鋪粉與表面氣氛加熱爐加熱；將得到的部分共晶陶瓷粉末均勻鋪在金屬基板上形成基底；將鋪有基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上；打開氣流計閥門向爐膛內通入保護氣體N2氣；N2氣流量100 150ml/min ；對共晶粉末加熱至1200°C，加熱中，6000C以下以導通比為20 %的速度加熱，600°C以上以導通比為40%的速度加熱；加熱中試樣溫度與加熱板溫度一致；加熱中持續通入隊氣；得到加熱后的A1203/YAG共晶陶瓷基底；步驟3，成形共晶陶瓷；采用激光區熔方法成形共晶陶瓷的過程，其具體過程是使激光器位于共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點處，對加熱后的共晶陶瓷基底進行水平逐行掃描；當激光器完成第一行掃描后，沿共晶陶瓷基底表面寬度平移，進行第二行的水平掃描，得到在共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷；以此類推，激光器逐漸向共晶陶瓷基底的寬度方向推進，直至整個共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷；當第一層共晶陶瓷的成形完成后，將剩余的共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第一層共晶陶瓷上；激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續成形第二層共晶陶瓷；當第二層共晶陶瓷的成形完成后，繼續將剩余的共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第二層共晶陶瓷上；激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第二層共晶陶瓷表面繼續成形第三層共晶陶瓷；重復上述激光區熔成形共晶陶瓷的過程，得到所需的共晶陶瓷；成形共晶陶瓷中，激光功率為500W，激光掃描速度6mm/min，激光光斑直徑為12mm。在激光區熔過程中，表面氣氛加熱爐對試樣持續加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。激光器沿共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為10mm。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當得到所需體積的共晶陶瓷后，表面氣氛加熱爐以IO0C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得共晶自生復合陶瓷。本發明通過激光立體成形氧化物共晶陶瓷材料，獲得大體積共晶陶瓷體，從而解決激光成形大尺寸氧化鋁基陶瓷材料工程化應用瓶頸問題。這是因為通常激光區熔固體陶瓷預制體的熔池深度有限，采用逐層鋪陶瓷粉的方法，能夠有效解決尺寸的限制，是實現大體積陶瓷成形的有效方法。但是鋪粉過程中激光區熔陶瓷材料內部易產生裂紋和氣孔或者材料開裂的不足，減小材料內部熱應力和缺陷，提高成形樣品的質量和使用性能，提出了添加激光快速成形表面氣氛加熱爐輔助制備致密氧化物共晶陶瓷的方法。該制備方法利用表面氣氛加熱爐裝置與激光鋪粉立體成形技術相結合，可以快速熔化高熔點材料，實現高的溫度梯度(> 3000K/cm)，而且可以保證材料激光成形過程中降低熱應力并完全消除裂紋。此外，在加熱和成形過程中，同時充入高純惰性氣體，使得爐體中的空氣完全逸出，消除了成形材料內部的氣孔，可以獲得穩定的晶體生長，從而便于凝固理論研究。
激光快速凝固過程高的冷卻速率通常致使材料在成形過程中產生大的熱應力，特別是制備成形時，產品內部產生大量的裂紋甚至開裂，同時在高的冷卻速度下，材料內部非平衡相及亞穩相體積分數增加，氣孔同時形成，導致高溫下材料組織不穩定和力學性能銳減，嚴重影響了激光快速成形技術在陶瓷材料上的應用，激光快速成形表面氣氛加熱爐通過對保溫溫度的調節，有效降低了成形材料與周圍環境的溫差和材料內部的熱應力。針對Al2O3基共晶陶瓷，保溫溫度一般控制在800 1300°C。另外，根據不同材料，可通過調整保溫溫度，實現不同的冷卻速率和溫度梯度。激光掃描速度對共晶陶瓷微觀組織有重要影響，提高激光掃描速度可以減小共晶層片間距，從而顯著提高共晶陶瓷材料的力學性能，但是掃描速度過快導致熔池深度不夠，不利于制備陶瓷。激光掃描速度設定為0. 6 6mm/min。本發明用作原材料的共晶成分的粉體可選自Al2O3與^O3 二元共晶，Al2O3與^O2二元共晶，Al2O3 與 Gd2O3 二元共晶，Al2O3 與 Er2O3 二元共晶，Al2O3 與 ^O3、Gd2O3、Er2O3 及 ^O2三元共晶。由于本發明采取上述技術方案，使得激光快速成形表面氣氛加熱爐通過對韌性較差，熱應力大的材料進行高溫保溫處理，有效降低了成形材料與周圍環境的溫差和材料內部的熱應力。當高能量激光輻照到成形材料上表面時，下表面在加熱爐的作用下同時升高到較高溫度，上下表面溫差大幅減小(陶瓷材料)，甚至接近，從而保證基材不會激熱開裂，同時又可以保證熔體在冷卻的過程中不會因激冷產生裂紋和缺陷，極大的提高了材料成形的質量和性能，并使得激光快速成形技術制備脆性材料成為可能，根據不同材料，可通過調整保溫溫度，實現不同的冷卻速率和溫度梯度。由于裂紋消失和熱應力減少，熔體生長更趨穩定，有利于開展激光快速凝固理論的研究。利用重復堆積、多次熔覆的方法，使粉末重復熔于基體，從而實現共晶陶瓷的制備。同時本發明在加熱的同時從兩路向爐內通入惰性保護氣體，使得爐內的水汽和空氣可以充分的排出，消除熔體快速凝固時內部產生的氣孔，提高材料的致密性，附圖1表明采用表面氣氛加熱爐輔助激光鋪粉立體成形單道多層掃描制備A1203/YAG/YSZ三元共晶陶瓷，可以得到熔凝后表面無裂紋，有未熔化的粉末顆粒附在表面的共晶陶瓷。經測量，熔凝層的厚度為8. 2mm,長度為65mm，寬度為45mm達到大體積成形的尺寸要求。通過阿基米德定律測定試樣密度，達到理論密度的99. 8%。通過金相分析，陶瓷材料內部致密，熔凝層的橫截面與縱截面平整并無裂紋和孔洞，如圖2所示，所制備的A1203/YAG共晶陶瓷試樣表面光滑無裂紋但在邊緣有未熔透的粉體存在。對于易氧化和易揮發的材料，該裝置還能夠防止材料激光成形過程中氧化和成分發生變化。


附圖1.表面氣氛加熱爐輔助激光鋪粉立體成形A1203/YAG/YSZ三元共晶陶瓷宏觀照片。附圖2是表面氣氛加熱爐輔助激光鋪粉立體成形A1203/YAG共晶陶瓷宏觀照片。附圖3是本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例一本實施例是一種立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法。本實施例采用該方法制備A1203/YAG共晶陶瓷，其具體過程包括以下步驟步驟1，配制A1203/YAG共晶陶瓷粉末。以高純Al2O3J2O3粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Y2O3 = 81 19的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結劑；所加入的PVA粘結劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW形全方位行星式球磨機內混合4h。球磨機轉速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好的A1203/YAG共晶陶瓷粉末。步驟2，共晶粉末的鋪粉與表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成基底，基底厚度為2 4mm，長度為70mm，寬度為50mm。將鋪有基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計閥門向爐膛內通入保護氣體隊氣A2氣流量100 150ml/min。通過硅碳棒對加熱板加熱，進而通過加熱板對粉末加熱至1200°C。加熱中，600°C以下以導通比為20%的速度加熱，600°C以上以導通比為40%的速度加熱。加熱中持續保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續通入隊氣。得到加熱后的A1203/YAG共晶陶瓷基底。加熱中通過調節溫控器設定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區熔方法成形共晶陶瓷的過程，其具體過程是使激光器位于A1203/YAG共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點處，啟動激光器，對加熱后的A1203/YAG共晶陶瓷基底進行水平逐行掃描。當激光器完成第一行掃描后，沿A1203/YAG共晶陶瓷基底表面寬度平移，進行第二行的水平掃描，得到在A1203/YAG共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向AI203/YAG共晶陶瓷基底的寬度方向推進，直至整個A1203/YAG共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當第一層共晶陶瓷的成形完成后，將剩余的A1203/YAG共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第一層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為2 4mm，長度為70mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續成形第二層共晶陶瓷。當第二層共晶陶瓷的成形完成后，繼續將剩余的A1203/YAG共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第二層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為2 4mm，長度為70mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第二層共晶陶瓷表面繼續成形第三層共晶陶瓷。重復上述激光區熔成形共晶陶瓷的過程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為500W，激光掃描速度6mm/min，激光光斑直徑為12mm，激光器沿A1203/YAG共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為10mm。本實施例中，A1203/YAG共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為5道。在激光區熔過程中，表面氣氛加熱爐對試樣持續加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當得到所需體積的共晶陶瓷后，關閉激光。表面氣氛加熱爐以10°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無裂紋、內部致密的A1203/YAG共晶自生復合陶瓷體。實施例二本實施例是一種立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法。本實施例采用該方法制備A1203/YAG/YSZ三元共晶陶瓷，其具體過程包括以下步驟步驟1，配制A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末。以高純A1203、Y2O3> ZrO2粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Y2O3 ZrO2 = 65. 8 15. 6 18. 6的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結劑；所加入的PVA粘結劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW形全方位行星式球磨機內混合4h。球磨機轉速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末。步驟2，共晶粉末的鋪粉與表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成基底，基底厚度為3mm，長度為80mm，寬度為50mm。將鋪有基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計閥門向爐膛內通入保護氣體N2氣；N2氣流量100 150ml/min。通過硅碳棒對加熱板加熱，進而通過加熱板對粉末加熱至1200°C。加熱中，600°C以下以導通比為20%的速度加熱，600°C以上以導通比為40%的速度加熱。加熱中持續保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續通入隊氣。得到加熱后的A1203/YAG共晶陶瓷基底。加熱中通過調節溫控器設定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區熔方法成形共晶陶瓷的過程，其具體過程是使激光器位于A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點處，啟動激光器，對加熱后的A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底進行水平逐行掃描。當激光器完成第一行掃描后，沿A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面寬度平移，進行第二行的水平掃描，得到在Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底的寬度方向推進，直至整個AI2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當第一層共晶陶瓷的成形完成后，將剩余的A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第一層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為3mm，長度為800mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續成形第二層共晶陶瓷。當第二層共晶陶瓷的成形完成后，繼續將剩余的A1203/YAG/Y雙共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第二層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為3mm，長度為80mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第二層共晶陶瓷表面繼續成形第三層共晶陶瓷。重復上述激光區熔成形共晶陶瓷的過程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為600W,激光掃描速度3mm/min，激光光斑直徑為12mm，激光器沿A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為10mm。本實施例中，A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為5道。在激光區熔過程中，表面氣氛加熱爐對試樣持續加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當得到所需體積的共晶陶瓷后，關閉激光。表面氣氛加熱爐以20°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無裂紋、內部致密的A1203/YAG/YSZ共晶自生復合陶瓷體。實施例三本實施例是一種立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法。本實施例采用該方法制備Al2O3AMAW3 (GAP)共晶陶瓷，其具體過程包括以下步驟步驟1，配制A1203/GAP共晶陶瓷粉末。以高純A1203、Gd2O3粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Gd2O3 = 77 23的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結劑；所加入的PVA粘結劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW形全方位行星式球磨機內混合4h。球磨機轉速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好A1203/GAP共晶陶瓷粉末。步驟2，共晶粉末的鋪粉與表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成基底，基底厚度為2 4mm，長度為60mm，寬度為50mm。將鋪有基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計閥門向爐膛內通入保護氣體隊氣A2氣流量100 150ml/min。通過硅碳棒對加熱板加熱，進而通過加熱板對粉末加熱至1200°C。加熱中，600°C以下以導通比為20%的速度加熱，600°C以上以導通比為40%的速度加熱。加熱中持續保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續通入隊氣。得到加熱后的A1203/GAP共晶陶瓷基底。加熱中通過調節溫控器設定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區熔方法成形共晶陶瓷的過程，其具體過程是使激光器位于A1203/GAP共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點處，啟動激光器，對加熱后的A1203/GAP共晶陶瓷基底進行水平逐行掃描。當激光器完成第一行掃描后，沿A1203/GAP共晶陶瓷基底表面寬度平移，進行第二行的水平掃描，得到在A1203/GAP共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向AI203/GAP共晶陶瓷基底的寬度方向推進，直至整個A1203/GAP共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當第一層共晶陶瓷的成形完成后，將剩余的A1203/GAP共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第一層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為2mm，長度為60mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續成形第二層共晶陶瓷。當第二層共晶陶瓷的成形完成后，繼續將剩余的A1203/GAP共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第二層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為2mm，長度為60mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第二層共晶陶瓷表面繼續成形第三層共晶陶瓷。重復上述激光區熔成形共晶陶瓷的過程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為400W，激光掃描速度0. 6mm/min，激光光斑直徑為10mm，激光器沿A1203/GAP共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為8mm。本實施例中，A1203/GAP共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為7道。在激光區熔過程中，表面氣氛加熱爐對試樣持續加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當得到所需體積的共晶陶瓷后，關閉激光。表面氣氛加熱爐以15°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無裂紋、內部致密的A1203/GAP共晶自生復合陶瓷體。實施例四本實施例是一種立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法。本實施例采用該方法制備Al2CVEr3Al5O12 (EAG)共晶陶瓷，其具體過程包括以下步驟步驟1，配制A1203/EAG共晶陶瓷粉末。以高純A1203、Er2O3粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Er2O3 = 81 19的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結劑；所加入的PVA粘結劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW形全方位行星式球磨機內混合4h。球磨機轉速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好A1203/EAG共晶陶瓷粉末。步驟2，共晶粉末的鋪粉與表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成基底，基底厚度為1. 5mm，長度為70mm，寬度為50mm。將鋪有基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計閥門向爐膛內通入保護氣體N2氣；N2氣流量100 150ml/min。通過硅碳棒對加熱板加熱，進而通過加熱板對粉末加熱至1200°C。加熱中，600°C以下以導通比為20%的速度加熱，600°C以上以導通比為40%的速度加熱。加熱中持續保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續通入隊氣。得到加熱后的A1203/EAG共晶陶瓷基底。加熱中通過調節溫控器設定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區熔方法成形共晶陶瓷的過程，其具體過程是使激光器位于A1203/EAG共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點處，啟動激光器， 對加熱后的A1203/EAG共晶陶瓷基底進行水平逐行掃描。當激光器完成第一行掃描后，沿 A1203/EAG共晶陶瓷基底表面寬度平移，進行第二行的水平掃描，得到在A1203/EAG共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向A1203/EAG共晶陶瓷基底的寬度方向推進，直至整個A1203/EAG共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當第一層共晶陶瓷的成形完成后，將剩余的A1203/EAG共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第一層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為1. 5mm，長度為70mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續成形第二層共晶陶瓷。當第二層共晶陶瓷的成形完成后，繼續將剩余的A1203/EAG共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第二層共晶陶瓷上，鋪覆的厚度為 1. 5mm，長度為70mm，寬度為50mm。激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第二層共晶陶瓷表面繼續成形第三層共晶陶瓷。重復上述激光區熔成形共晶陶瓷的過程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為200W，激光掃描速度2. 4mm/min, 激光光斑直徑為8mm，激光器沿A1203/EAG共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為7mm。本實施例中，A1203/EAG共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為8道。在激光區熔過程中，表面氣氛加熱爐對試樣持續加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當得到所需體積的共晶陶瓷后，關閉激光。表面氣氛加熱爐以10°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無裂紋、內部致密的A1203/EAG共晶自生復合陶瓷體。
權利要求
1.一種激光立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1，配制共晶陶瓷粉末；步驟2，共晶陶瓷粉末的鋪粉與表面氣氛加熱爐加熱；將得到的部分共晶陶瓷粉末均勻鋪在金屬基板上形成基底；將鋪有基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上；打開氣流計閥門向爐膛內通入保護氣體隊氣％氣流量100 150ml/min ；對共晶粉末加熱至1200°C，加熱中，600°C以下以導通比為20%的速度加熱，600°C以上以導通比為40%的速度加熱；加熱中試樣溫度與加熱板溫度一致；加熱中持續通入隊氣；得到加熱后的Al2O3/YAG共晶陶瓷基底；步驟3，成形共晶陶瓷；采用激光區熔方法成形共晶陶瓷的過程，其具體過程是使激光器位于共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點處，對加熱后的共晶陶瓷基底進行水平逐行掃描；當激光器完成第一行掃描后，沿共晶陶瓷基底表面寬度平移，進行第二行的水平掃描，得到在共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷；以此類推，激光器逐漸向共晶陶瓷基底的寬度方向推進，直至整個共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷；當第一層共晶陶瓷的成形完成后，將剩余的共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第一層共晶陶瓷上；激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續成形第二層共晶陶瓷;當第二層共晶陶瓷的成形完成后，繼續將剩余的共晶陶瓷粉末均勻鋪覆在第二層共晶陶瓷上；激光器回到起點，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第二層共晶陶瓷表面繼續成形第三層共晶陶瓷；重復上述激光區熔成形共晶陶瓷的過程，得到所需的共晶陶瓷；成形共晶陶瓷中，激光功率為200 600W，激光掃描速度0. 6 6mm/min，激光光斑直徑為8 12mm ；在激光區熔過程中，表面氣氛加熱爐對試樣持續加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣；步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當得到所需體積的共晶陶瓷后，表面氣氛加熱爐以10 200C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得共晶自生復合陶瓷。
2.如權利要求1所述一種激光立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法，其特征在于，激光器沿共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為10mm。
全文摘要
一種激光立體成形氧化鋁基共晶自生復合陶瓷的方法，通過激光立體成形氧化物共晶陶瓷材料，獲得大體積共晶陶瓷體。本發明采用逐層鋪陶瓷粉的方法，針對Al2O3基共晶陶瓷，保溫溫度一般控制在800～1300℃，并通過調整保溫溫度，實現不同的冷卻速率和溫度梯度。本發明利用重復堆積、多次熔覆的方法，使粉末重復熔于基體，從而實現共晶陶瓷的制備，能夠快速熔化高熔點材料，實現＞3000K/cm的溫度梯度，使材料激光成形過程中降低熱應力并完全消除裂紋。在加熱和成形過程中，同時充入高純惰性氣體，使得爐體中的空氣完全逸出，消除了成形材料內部的氣孔，可以獲得穩定的晶體生長。本發明有效降低了成形材料與周圍環境的溫差和材料內部的熱應力。
文檔編號C04B35/622GK102557595SQ201210002088
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月5日 優先權日2012年1月5日
發明者于建政, 于瑞龍, 傅恒志, 劉林, 張軍, 張冰, 蘇海軍, 郭偉, 馬菱薇 申請人:西北工業大學