專利名稱：一種微波介質陶瓷及其制備方法
技術領域：
本發明涉及微波介質陶瓷材料技術領域，具體是一種近零諧振頻率溫度系數的超低溫燒結微波介質陶瓷及其制備方法。
背景技術：
微波介質陶瓷是指應用于微波頻段，主要是UHF、SHF頻段的電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷材料，是現代通信領域中廣泛使用的諧振器、濾波器、介質基片、介質導波回路等微波元器件的關鍵材料。隨著現代通訊技術的不斷發展，移動通信設備和便攜式終端正趨向小型化、便攜化、多功能、高可靠和低成本化，這就要求微波介質陶瓷具有如下性能(I)高的相對介電常數L以減小器件尺寸，一般要求L >20; (2)高的品質因子Q以降低噪音，一般要求 QXf彡3000GHz ； (3)接近零的諧振頻率溫度系數τ f以保證器件的溫度穩定性，一般要求-10ppm/°C< Tf < 10ppm/°C。通信終端的小型化使微波頻率下的多層集成電路技術 (MLIC)得到發展,而基于低溫共燒陶瓷技術(Low Temperature Co-fired Ceramics,簡稱 LTCC)的多層片式元件如片式微波介質諧振器、濾波器及具有優良高頻性能的片式陶瓷電容器等是實現這一目標的唯一途徑。微波元器件的片式化要求微波介質陶瓷材料能與高電導率的金屬電極共燒。從低成本和環保的角度考慮，低熔點的Ag(961°C )或Cu(1064°C) 等賤金屬是內電極材料的不錯選擇，而這就要求微波介質陶瓷能夠低溫燒結。因此，與Ag、 Cu等金屬電極共燒的低溫燒結微波介質陶瓷是目前及今后的研究熱點，對于實現片式微波元器件的工業化具有重要意義。具有鈮鐵礦結構的ZnNb2O6具有較好的介電性能，其ε ^ = 25，Q = 8370，燒結溫度為1150°C，通過摻雜改性可將陶瓷的燒結溫度降至900°C左右，如Kim等人添加5wt % CuO 可將 ZnNb2O6 的燒結溫度降到 980°C。Feng Gao 等在 ZnNb2O6 中添加 Iwt % V205+lwt% Bi203+2. 5wt % CuO可將陶瓷的燒結溫度降到880°C，介電性能為ε ^ = 23. 4，QX f = 46975GHz, τ f = -44. 89ppm/°C。Zn3Nb2O8是Zn-Nb-O體系中另外一種穩定的化合物,不僅具有優異的微波介電性能，且可以降低ZnNb2O6陶瓷的燒結溫度。在公開號為CN 101747037A 的發明創造中，公開了一種高Q值復相微波介質陶瓷及其制備方法。描述將ZnNb2O6和 Zn3Nb2O8按(I-X)ZnNb2O6-XZn3Nb2O8復合可制備出性能優異的微波介質陶瓷，當x = O. 3時復相陶瓷綜合性能最佳，ε r = 22. 19，QXf = 149642GHz, τ f = -69ppm/°C，燒結溫度為 1150°C。西北工業大學劉佳冀在其畢業論文Zn-Nb-O基微波介質陶瓷結構與性能研究中提出了一種降低O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208復相陶瓷燒結溫度的方法。該論文提出的技術方案中，對復相陶瓷進行摻雜，發現摻雜O. 8wt% CuO+1. Owt % V2O5或摻雜I. 6wt% CuV2O6均可將陶瓷的燒結溫度降低到900°C，但陶瓷的諧振頻率溫度系數絕對值仍很高。P-S Anjana 等對Zn3Nb2O8-ZnNb2O6體系進行研究，表明加入質量分數為12%的ZnCuB2O5助燒劑可將 O. 5Zn3Nb208-0. 5ZnNb206陶瓷的燒結溫度降至875 °C，介電性能為ε r = 18. 3，QX f = 39750GHz, τ f = -88ppm/°C。以上研究表明Zn3Nb2O8-ZnNb2O6體系微波介電性能較好，但其諧振頻率溫度系數絕對值很高，燒結溫度也較高，無法與低熔點電極材料共燒，限制了材料的應用。尋找一種物質在降低陶瓷燒結溫度的同時又可調節其諧振頻率溫度系數，將對材料的實際應用帶來很大幫助。

發明內容
為克服現有技術中存在的O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208復相陶瓷諧振頻率溫度系數偏大且燒結溫度高的缺點，本發明提出了一種微波介質陶瓷及其制備方法。所述的微波介質陶瓷是以分析純ZnNb2O6,99. 9%的ZnO和Nb2O5及純度分別為 99. 8%和 99. 9% 的 TiOjPTeO2 為起始原料，按(1-χ) (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 或者(1-χ) (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-χ(Ti02_3Te02)(其中 χ = O. 3 O. 5)的化學劑量比配料。本發明還提出了一種制備所述微波介質陶瓷的方法，其具體制備步驟是步驟1，制備預燒粉；所述的預燒粉包括Zn3Nb2O8預燒粉和TiTe3O8預燒粉；制備 Zn3Nb2O8預燒粉時將ZnO和Nb2O5,按摩爾比為3 I的比例稱量；將稱量好的ZnO粉料和 Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中；按所述粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇， 在球磨機上球磨12 24h ;將球磨后的濕料置于烘箱內，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀；將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在 1150°C預燒2 4h ;預燒后經二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8預燒粉；制備TiTe3O8預燒粉時， 將TiO2和TeO2按摩爾比為I : 3的比例稱量；將稱量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 I加入無水乙醇，在球磨機上球磨12 24h ; 球磨后的濕料置于烘箱內，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀；將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在700°C預燒2 5h ;預燒后經二次球磨、烘干得到TiTe3O8預燒粉；步驟2，混料；將 ZnNb2O6^Zn3Nb2O8 預燒粉和 TiTe3O8 預燒粉按(l_x) (O. 7ZnNb206_0 3Zn3Nb208) -XTiTe3O8 (其中 χ = O. 3 O. 5)的化學計量比配料，或者將 ZnNb2O6、Zn3Nb2O8 預燒粉和 TiO2 和 TeO2 按(1-χ) (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208)-X(Ti02-3Te02)(其中χ = O. 3 O. 5)的化學計量比配料；將配好的粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨12 24h ;將球磨后的濕料置于烘箱內，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；步驟3,成型；向步驟2得到的干燥粉料中添加5 IOwt %的PVA,并用瑪瑙研缽研磨約Ih后經50目的篩網過篩，取篩下物；通過壓片機將所述篩下物在50 150MPa壓強下壓制成直徑為12_、厚度為6_的圓柱狀陶瓷還體；步驟4，排膠；將得到的陶瓷坯體置于電爐中以2°C /min的升溫速率升至500°C， 并保溫2h ;隨爐冷卻至室溫，得到排出PVA后的陶瓷坯體；步驟5，燒結；將得到的排出PVA后的陶瓷坯體置于燒結爐內，燒結爐以3 5 0C /min的升溫速率升溫至650 700 °C，并保溫2 5h ;隨爐冷卻至室溫，得到 O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208 基陶瓷片。本發明選取O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208作為主體材料，通過復合添加TiO2和TeO2以及添加TiTe3O8將陶瓷的燒結溫度降至650 700°C，實現與銀共燒，不發生銀擴散現象，且諧振頻率溫度系數近零，滿足LTCC工藝技術的要求。TiO2和TeO2可在低溫下生成TiTe3O8, TiTe3O8具有低的熔點，在陶瓷的燒結過程中產生液相，液相的產生促進了 O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208陶瓷的燒結，降低了陶瓷的燒結溫度。 同時由于TiTe3O8 ( τ f = 133ppm/°C )和TiO2 (τ f = 400ppm/°C )具有正的諧振頻率溫度系數，通過調整其添加量可以調節O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208陶瓷的諧振頻率溫度系數。結果表明通過本發明制得的O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208基陶瓷燒結溫度降至650 700°C，且陶瓷的諧振頻率溫度系數在-8. 15 3. 12ppm/°C之間，而已有工藝獲得的O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208 陶瓷其燒結溫度在900°C左右，諧振頻率溫度系數在-70ppm/°C左右。


圖I是超低溫燒結微波介質陶瓷的制備方法。
具體實施例方式實施例一本實施例是一種微波介質陶瓷。所述的微波介質陶瓷是以分析純ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及純度分別為99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2為起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 (其中 χ = O. 3)的化學劑量比配料。本實施例還提出了一種制備所述微波介質陶瓷的方法，其具體制備步驟是步驟I，制備Zn3Nb2O8預燒粉。將ZnO和Nb2O5,按摩爾比為3 : I的比例稱量。將稱量好的ZnO粉料和Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中。按所述粉料與乙醇質量比I : I 2 I加入無水乙醇，在球磨機上球磨12h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在100°C下烘干 6h，得到干燥粉料。將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀。將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在1150°C預燒4h。預燒后經二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8預燒粉。步驟2，制備TiTe3O8預燒粉。將TiOJPTeO2按摩爾比為I 3的比例稱量。將稱量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨12h。球磨后的濕料置于烘箱內，在100°C下烘干6h，得到干燥粉料。將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀。將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在700°C 預燒5h。預燒后經二次球磨、烘干得到TiTe3O8預燒粉。步驟3，混料。將 ZnNb206、Zn3Nb2O8 預燒粉和 TiTe3O8 預燒粉按 O. 7 (O. 7ZnNb206_0 .3Zn3Nb208)-0. 3TiTe308的化學計量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比 I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨24h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在50°C 下烘干 12h，得到 O. 7(0. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-O. 3TiTe308 的干燥粉料。步驟4，成型。向步驟 3 得到的 O. 7 (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) -O. 3TiTe308 粉料中添加5wt%的PVA，并用瑪瑙研缽研磨約Ih后經50目的篩網過篩，取篩下物。通過壓片機將所述篩下物在50MPa壓強下壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的圓柱狀陶瓷坯體。步驟5，排膠。將得到的陶瓷坯體置于電爐中以2°C /min的升溫速率升至500°C， 并保溫2h。隨爐冷卻至室溫，得到排出PVA后的陶瓷坯體。步驟6，燒結。將得到的排出PVA后的陶瓷坯體置于燒結爐內，燒結爐以5°C/min 的升溫速率升溫至700°C，并保溫2h。隨爐冷卻至室溫，得到O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-O. 3TiTe308的陶瓷片。對本實施例得到的陶瓷片打磨拋光后測試電性能。經測試，本實施例陶瓷片的電學性能見表1，其介電常數為26.09，QXf為3015GHz，諧振頻率溫度系數Tf 為-5. 68ppm/°C。實施例二本實施例是一種微波介質陶瓷。所述的微波介質陶瓷是以分析純ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及純度分別為99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2為起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 (其中 χ = O. 4)的化學劑量比配料。本實施例還提出了一種制備所述微波介質陶瓷的方法，其具體制備步驟是步驟I，制備Zn3Nb2O8預燒粉。將ZnO和Nb2O5,按摩爾比為3 : I的比例稱量。將稱量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨16h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在80°C下烘干8h，得到干燥粉料。 將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀。將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在1150°C預燒 2h。預燒后經二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8預燒粉。步驟2，制備TiTe3O8預燒粉。將TiOJPTeO2按摩爾比為I 3的比例稱量。將稱量好的TiO2和TeO2置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨16h。球磨后的濕料置于烘箱內，在80°C下烘干8h，得到干燥粉料。將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀。將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在700°C預燒2h。 預燒后經二次球磨、烘干得到TiTe3O8預燒粉。步驟3，混料。將 ZnNb206、Zn3Nb2O8 預燒粉和 TiTe3O8 預燒粉按 O. 6 (O. 7ZnNb206_0 .3Zn3Nb208)-0. 4TiTe308的化學計量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比 I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨20h。將球磨后的濕料置于烘箱內在60°C下烘干 10h，得到 O. 6(0. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4TiTe308 的干燥粉料。步驟4，成型。向步驟 3 得到的 O. 6 (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) -O. 4TiTe308 粉料中添加6wt%的PVA，并用瑪瑙研缽研磨約Ih后經50目的篩網過篩，取篩下物。通過壓片機將所述篩下物在SOMPa壓強下壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的圓柱狀陶瓷坯體。步驟5，排膠。將得到的陶瓷坯體置于電爐中以2°C /min的升溫速率升至500°C， 并保溫2h。隨爐冷卻至室溫，得到排出PVA后的陶瓷坯體。步驟6，燒結。將得到的排出PVA后的陶瓷坯體置于燒結爐內，燒結爐以3°C/min 的升溫速率升溫至670°C，并保溫3h。隨爐冷卻至室溫，得到O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4TiTe308的陶瓷片。對本實施例得到的陶瓷片打磨拋光后測試電性能。經測試，本實施例樣品的電學性能見表1，其介電常數為28. 86，QXf為5686GHz，諧振頻率溫度系數τ f為3. 12ppm/°C。實施例三本實施例是一種微波介質陶瓷。所述的微波介質陶瓷是以分析純ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及純度分別為99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2為起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-x(Ti02-3Te02)(其中 χ = O. 3)的化學劑量比配料。本實施例還提出了一種制備所述微波介質陶瓷的方法，其具體制備步驟是步驟I，制備Zn3Nb2O8預燒粉。將ZnO和Nb2O5,按摩爾比為3 : I的比例稱量。將稱量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨20h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在60°C下烘干10h，得到干燥粉料。將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀。將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在1150°C預燒4h。預燒后經二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8預燒粉。步驟2，混料。將 ZnNb206、Zn3Nb208 預燒粉和 TiO2 和 TeO2 按 O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn 3Nb208)-0.3 (Ti02-3Te02)的化學計量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比 I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨16h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在80°C 下烘干 8h，得到 O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 3 (Ti02-3Te02)的干燥粉料。步驟3，成型。向步驟 3 得到的 O. 7 (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) -O. 3 (Ti02_3Te02)粉料中添加7wt%的PVA，并用瑪瑙研缽研磨約Ih后經50目的篩網過篩，取篩下物。通過壓片機將所述篩下物在IOOMPa壓強下壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的圓柱狀陶瓷坯體。步驟4，排膠。將得到的陶瓷坯體置于電爐中以2°C /min的升溫速率升至500°C， 并保溫2h。隨爐冷卻至室溫，得到排出PVA后的陶瓷坯體。步驟5，燒結。將得到的排出PVA后的陶瓷坯體置于燒結爐內，燒結爐以5°C /min 的升溫速率升溫至700°C，并保溫4h。隨爐冷卻至室溫，得到O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 3 (Ti02-3Te02)的陶瓷片。對本實施例得到的陶瓷片打磨拋光后測試電性能。經測試本實施例樣品的電學性能見表I，其介電常數為23. 24，QXf為3159GHz，諧振頻率溫度系數τ f為-8. 15ppm/°C。實施例四本實施例是一種微波介質陶瓷。所述的微波介質陶瓷是以分析純ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及純度分別為99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2為起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-x(Ti02-3Te02)(其中 χ = O. 4)的化學劑量比配料。本實施例還提出了一種制備所述微波介質陶瓷的方法，其具體制備步驟是步驟I，制備Zn3Nb2O8預燒粉。將ZnO和Nb2O5,按摩爾比為3 : I的比例稱量。將稱量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨24h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在50°C下烘干12h，得到干燥粉料。將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀。將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在1150°C預燒3h。預燒后經二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8預燒粉。步驟2，混料。將 ZnNb206、Zn3Nb208 預燒粉和 TiO2 和 TeO2 按 O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn 3Nb208)-0.4(Ti02-3Te02)的化學計量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比 I : I 2 : I加入無水乙醇，在球磨機上球磨12h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在100°C 下烘干 6h，得到 O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4 (Ti02-3Te02)的干燥粉料。步驟3，成型。向步驟 3 得到的 O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4 (Ti02_3Te02)粉料中添加8wt%的PVA，并用瑪瑙研缽研磨約Ih后經50目的篩網過篩，取篩下物。通過壓片機將所述篩下物在150MPa壓強下壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的圓柱狀陶瓷坯體。步驟4，排膠。將得到的陶瓷坯體置于電爐中以2°C /min的升溫速率升至500°C， 并保溫2h。隨爐冷卻至室溫，得到排出PVA后的陶瓷坯體。步驟5，燒結。將得到的排出PVA后的陶瓷坯體置于燒結爐內，燒結爐以3°C /min 的升溫速率升溫至650°C，并保溫5h。隨爐冷卻至室溫，得到O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-O. 4(Ti02-3Te02)的陶瓷片。對本實施例得到的陶瓷片打磨拋光后測試電性能。本實施例樣品的電學性能見表 I，其介電常數為26. 82，QXf為4657GHz，諧振頻率溫度系數τ f為2. 57ppm/°C。表I實施例I 4中樣品的電學性能
權利要求
1.一種微波介質陶瓷，其特征在于，所述的微波介質陶瓷是以分析純ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及純度分別為99. 8%和99. 9% ^ TiO2和TeO2為起始原料，按(l_x) (0. 7Z nNb206-0. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 或者(l_x) (0. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208)_x(Ti02_3Te02)(其中 x =0. 3 0. 5)的化學劑量比配料。
2.一種制備權利要求I所述微波介質陶瓷的方法，其具體制備步驟是步驟I，制備預燒粉；所述的預燒粉包括Zn3Nb2O8預燒粉和TiTe3O8預燒粉；制備 Zn3Nb2O8預燒粉時將ZnO和Nb2O5,按摩爾比為3 I的比例稱量；將稱量好的ZnO粉料和 Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中；按所述粉料與乙醇質量比I : I 2 : I加入無水乙醇， 在球磨機上球磨12 24h ;將球磨后的濕料置于烘箱內，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀；將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在 1150°C預燒2 4h ;預燒后經二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8預燒粉；制備TiTe3O8預燒粉時， 將TiO2和TeO2按摩爾比為I : 3的比例稱量；將稱量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 I加入無水乙醇，在球磨機上球磨12 24h ; 球磨后的濕料置于烘箱內，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀；將粉末狀的粉料置于剛玉坩堝中在700°C預燒2 5h ;預燒后經二次球磨、烘干得到TiTe3O8預燒粉；步驟 2，混料；將 ZnNb2O6^Zn3Nb2O8 預燒粉和 TiTe3O8 預燒粉按(l_x) (0. 7ZnNb206-0. 3Zn 3Nb208) -XTiTe3O8 (其中x = 0. 3 0. 5)的化學計量比配料，或者將ZnNb2O6、Zn3Nb2O8預燒粉和 TiO2 和 TeO2 按(1-x) (0. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) _x (Ti02_3Te02)(其中 x = 0. 3 0. 5)的化學計量比配料；將配好的粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料與乙醇質量比I : I 2 : I 加入無水乙醇，在球磨機上球磨12 24h ;將球磨后的濕料置于烘箱內，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；步驟3，成型；向步驟2得到的干燥粉料中添加5 10wt%的PVA，并用瑪瑙研缽研磨約Ih后經50目的篩網過篩，取篩下物；通過壓片機將所述篩下物在50 150MPa壓強下壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的圓柱狀陶瓷還體；步驟4，排膠；將得到的陶瓷坯體置于電爐中以2°C /min的升溫速率升至500°C，并保溫2h ;隨爐冷卻至室溫，得到排出PVA后的陶瓷坯體；步驟5，燒結；將得到的排出PVA后的陶瓷坯體置于燒結爐內，燒結爐以3 5 0C /min的升溫速率升溫至650 700 °C，并保溫2 5h ;隨爐冷卻至室溫，得到0.7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208 基陶瓷片。
全文摘要
一種近零諧振頻率溫度系數超低溫燒結微波介質陶瓷，分別以分析純的ZnO和Nb2O5，TiO2和TeO2制備Zn3Nb2O8和TiTe3O8預燒粉體。以0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8為基體材料，采用兩種不同工藝分別添加0.3～0.5mol的TiO2、TeO2氧化物或TiTe3O8化合物，經球磨、烘干并添加5～10wt％的PVA造粒壓制成型，于650-700℃燒結后獲得諧振頻率溫度系數近零且具有良好微波介電性能的陶瓷材料。本發明在微波介質陶瓷的低溫燒結上取得很大進步，且克服了陶瓷諧振頻率溫度系數偏大的缺點，保證了材料的溫度穩定性，降低了成本，滿足LTCC工藝技術的要求，對實現微波元器件的小型化、輕量化、集成化等具有重要意義。
文檔編號C04B35/64GK102584232SQ20121000705
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優先權日2012年1月11日
發明者劉亮亮, 曹宵, 李志強, 胡國辛, 許貝, 高峰 申請人:西北工業大學