專利名稱：壓粉磁心及其制造方法
技術領域：
本發明涉及具有軟磁性粉末及絕緣性粘合材料并用于扼流線圈等的壓粉磁心及其制造方法。
背景技術：
對于在用于混合動カ機動車等的升壓電路或發電、變電設備的電抗器、變壓器和扼流線圈等中使用的壓粉磁心而言，假定其長時間處于高溫狀態的環境下，要求其具有磁特性的熱穩定性。壓粉磁心能夠通過對具有軟磁性粉末和粘合材料(粘結樹脂)的混合物進行壓粉成形并進一歩施加熱處理而獲得。該熱處理是為了改善軟磁性粉末的磁特性所需的處理，為此，在將熱穩定性優良的樹脂等作為粘結樹脂使用方面進行了研究。然而，根據這次實驗可知，對于以往的壓粉磁心的結構而言，通過耐熱試驗產生了導磁率劣化増大、電感的熱穩定性下降的問題。在先技術文獻專利文獻專利文獻I日本特開2010-251600號公報專利文獻2日本特開2010-232223號公報專利文獻3日本特開2009-212385號公報專利文獻4日本特開2004-143554號公報專利文獻5日本特開2010-27854號公報發明的概要發明要解決的問題專利文獻I是關于向覆蓋軟磁性金屬粉末的烴氧基金屬層分散玻璃粉末并具備進ー步覆蓋烴氧基金屬層的絕緣層的壓粉磁心用粉末的發明。此外，在專利文獻I記載的發明中，其目的在于獲得高強度的壓粉磁心。專利文獻2是關于具有軟磁性材料的鉄心部、將覆蓋鉄心部的絕緣性材料的粒子粘著而成的被覆層的絕緣物覆蓋軟磁性粉末的發明。此外，在專利文獻2記載的發明中，其目的在于提供渦電流損失小的壓粉磁心。專利文獻3是關于具有軟磁性粉末和絕緣性粘合材料的復合軟磁性材料的發明，其記載了如下內容，即，絕緣性粘合材料為無鉛玻璃，能夠向所述復合軟磁性材料添加硅酮樹脂、硬脂酸鹽中的任意I種。此外，在專利文獻3記載的發明中，其目的在于長期維持壓粉磁心的性能。在此，在性能方面可以列舉出鐵損和強度。專利文獻4是關于利用被覆材料將鐵基粉末表面覆蓋而成的覆蓋鐵基粉末的發明，其記載了所述被覆材料為通過具有玻璃、粘合劑、以及玻璃和粘合劑以外的帶有絕緣性、熱穩定性物質而構成。此外，在專利文獻4記載的發明中，其目的在于獲得能夠確保絕緣性且強度得到提高的壓粉磁心。
專利文獻5公開了如下內容，即，將無定形軟磁性合金粉末和玻璃粉末與粘合性樹脂混合，將它們的混合物加壓成形而制成成形體，以比無定形軟磁性合金粉末的結晶化溫度低的溫度進行熱處理而形成壓粉磁心。另外，在專利文獻5記載的發明中，其目的在于獲得低損失的壓粉磁心。如上所述，在各專利文獻中，并不存在要求具備導磁率的熱穩定性的文獻。此外，也不存在為了導磁率的熱穩定性而對粘合材料的材質構成、以及與熱處理的關系進行了改良的專利文獻。在專利文獻5所記載的發明中記載了關于鐵損和導磁率的實驗。然而，專利文獻5以降低渦電流損失為第一目的，并非從導磁率的觀點對粘合材料以及與熱處理的關系等進行了改善。另外，可以想到的是，在專利文獻5的實驗條件下，粘合材料(粘合性樹脂)的添加量過少而不能充分確保壓粉磁心的強度
發明內容

因此，本發明是為了解決上述以往的課題而完成的，其目的在于提供尤其能夠提高導磁率的熱穩定性的壓粉磁心及其制造方法。本發明的壓粉磁心通過將具有軟磁性粉末及絕緣性粘合材料的混合物壓縮成形并進行熱處理而獲得，其特征在干，所述絕緣性粘合材料具有粘結樹脂和玻璃，所述玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)比所述熱處理的溫度低。另外，本發明的壓粉磁心的制造方法的特征在于，包括將軟磁性粉末、作為絕緣性粘合材料的粘結樹脂及玻璃粉末混合而生成混合物的
ェ序，將所述混合物壓縮成形，然后以比所述玻璃粉末的玻璃轉變溫度(Tg)高的熱處理溫度進行熱處理的エ序。根據本發明，可以想到的是，絕緣性粘合材料中包含的玻璃因壓粉磁心的制造エ序中的熱處理變形或者玻璃彼此結合等，由此，能夠緩解粘結樹脂的熱劣化造成的膨脹和收縮(可以想到能夠提高絕緣性粘合材料的機械強度)。即，可以想到的是，玻璃不是僅作為填料分散到絕緣性粘合材料內的狀態，其發揮在所述絕緣性粘合材料內防止粘結樹脂層膨脹或收縮的楔件的作用。在此，壓粉磁心的導磁率能夠由表示強磁性粉末的集合體的直流導磁率的Ollendrof的數式來表達。作為軟磁性粉末的填充率為Π、軟磁性粉末的有效逆磁場系數為N、軟磁性粉末固有的導磁率為μ t的函數，式I
「^η *丄
0031 ^~Ν*(1-ηΚ^-μ0) + /ζ0 Α°其中，μ Q為真空的導磁率4 X ΚΓΗπΓ1?？梢韵氲降氖牵瑢τ谟行娲艌鱿禂礜而言，在填充有軟磁性粉末的狀態下通過軟磁性粉末的形狀或軟磁性粉末間的磁場相互作用，能夠使其比軟磁性粉末単獨的N小。如上所述，在本發明中，向絕緣性粘合材料內混合玻璃，此時，通過選擇具有比壓粉磁心的制造エ序中的熱處理溫度低的玻璃轉變溫度(Tg)的玻璃(通過以玻璃轉變溫度高的溫度進行加熱)，玻璃成為防止粘結樹脂層的膨脹或收縮的楔件，由此，可以想到的是，即使壓粉磁心長時間暴露于高溫的使用環境下，軟磁性粉末的間隔也不易變化，有效逆磁場系數N的變化小。由此，能夠減小初始導磁率的變化。通過以上方式，與以往相比能夠提高壓粉磁心的初始導磁率的熱穩定性。在本發明中，優選所述玻璃的含量相對于所述軟磁性粉末的質量為O. I質量％以上且O. 60質量％以下的范圍內。由此，不但能夠獲得與以往(不含玻璃)同等程度的初始導磁率(初期)，還能夠提高初始導磁率的熱穩定性。另外，在本發明中，優選所述玻璃至少具有P205、B2O3IBaO, P2O5的組成比a為40 60mol %，B2O3的組成比b為2 20mol %，BaO的組成比c為5 45mol %，SnO的組成比d為O 45mol % ,Al2O3的組成比e為O 15mol %，且滿足a+b+c+d+e ^ IOOmol %的關系。在后述的實驗中作為玻璃2及玻璃3得到所述玻璃，不但能夠獲得與未添加玻璃的以往例大致同等的初始導磁率(初期)，而且能夠提高初始導磁率的熱穩定性。 另外，在本發明中，Al2O3的組成比e優選為2 15mol%。另外，在本發明中，優選Li20的組成比f為O Imol %，CeO2的組成比g為O IOmol %, TiO2 的組成比 i 為 O Imol 且滿足 a+b+c+d+e+f+g+h+i = IOOmol % 的關系。另外，在本發明中，所述玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)優選為280°C 470°C的范圍內。另外，所述玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)優選為360°C以上且小于470°C。另外，在本發明中，優選所述玻璃的熱膨脹系數為60 110(X10_7/°C )。所述玻璃的熱膨脹系數優選為60 90 (X 10_V°C )。通過如上述那樣調整玻璃組成，控制玻璃轉變溫度(Tg)，且進ー步控制熱膨脹系數，從而能夠有效提聞初始導磁率的熱穩定性。另外，在本發明中，所述絕緣性粘合材料優選含有所述玻璃和粒徑比所述軟磁性粉末小的磁性微粒。由此，可以想到的是，在本發明中，通過使磁性微粒存在于軟磁性粉末間，能夠減小有效逆磁場系數N，并且能夠提高初始導磁率(初期)。另外，通過添加磁性微粒，能夠提高鐵損的熱穩定性。在此，壓粉磁心的鐵損(鐵心損失)被劃分為通常與測定頻率成比例的磁滯損失和與測定頻率的平方成比例的渦電流損失。可以想到的是，鐵損因上述的有效逆磁場系數N的増加、絕緣性粘合材料對軟磁性粉末帶來的殘留應カ所造成磁滯損失的増加等而變大。因此，可以想到的是，通過如本發明這樣向絕緣性粘合材料內添加磁性微粒，以及向絕緣性粘合材料添加的磁性微粒與玻璃的結合等，即使在長時間暴露于高溫的使用環境下，也能夠獲得絕緣性粘合材料的高機械強度，并且還能夠有效抑制殘留應カ的變動，能夠提聞初始導磁率及鐵損的熱穩定性。在本發明中，所述磁性微粒的含量優選相對于所述軟磁性粉末的質量為小于O質量％且O. 60質量％以下的范圍內。此時，所述磁性微粒為氧化物磁性材料，具體而言優選為NiZn鐵氧體和MnZn鐵氧體的至少一方。由此，不但能夠提高初始導磁率(初期)，而且還能夠有效提聞初始導磁率及鐵損的熱穩定性。發明效果根據本發明的壓粉磁心及其制造方法，能夠提高初始導磁率的熱穩定性。另外，通過向絕緣性粘合材料不僅添加玻璃而且還添加粒徑比軟磁性粉末小的磁性微粒，能夠提高初始導磁率(初期)，另外，不僅能夠提高初始導磁率的熱穩定性，而且能夠提高鐵損的熱穩定性。


圖I是壓粉磁心(鐵心)的立體圖。圖2是線圈封入壓粉磁心的俯視圖。圖3是本發明的實施方式的壓粉磁心的局部放大剖視圖(示意圖)。圖4是表示添加有玻璃轉變溫度(Tg)為280°C的玻璃I的壓粉磁心的初始導磁率(初期)和鐵損(初期)與玻璃添加量的依存性的曲線圖。圖5是表示對添加有玻璃轉變溫度(Tg)為280°C的玻璃I的壓粉磁心施加加熱溫 度為180°C及250°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的初始導磁率的變化率)和鐵損變化量)與玻璃添加量的依存性的曲線圖。圖6是表示分別添加有玻璃2及玻璃3的壓粉磁心的初始導磁率(初期)和鐵損(初期)與玻璃添加量的依存性的曲線圖。圖7是表示對分別添加有玻璃2及玻璃3的壓粉磁心施加了加熱溫度為200°C及250°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的初始導磁率的變化率)與玻璃添加量的依存性的曲線圖。圖8是表示對分別添加有玻璃2及玻璃3的壓粉磁心施加了加熱溫度為200°C及250°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的鐵損變化率)與玻璃添加量的依存性的曲線圖。圖9是表示添加有NiZn鐵氧體的壓粉磁心(但未添加玻璃)的初始導磁率(初期)和鐵損(初期)與NiZn鐵氧體添加量的依存性的曲線圖。圖10是表示對添加有NiZn鐵氧體的壓粉磁心(但未添加玻璃)施加了加熱溫度為200°C及250°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的初始導磁率的變化率)及鐵損變化率)與NiZn鐵氧體添加量的依存性的曲線圖。圖11是表示對復合添加有玻璃2及玻璃3和NiZn鐵氧體的壓粉磁心的初始導磁率(初期)及鐵損(初期)與玻璃添加量的依存性的曲線圖。圖12是表示對復合添加有玻璃2及玻璃3和NiZn鐵氧體的壓粉磁心施加了加熱溫度為200°C及250°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的初始導磁率的變化率(％)與玻璃添加量依存性的曲線圖。圖13是表示對復合添加有玻璃2及玻璃3和NiZn鐵氧體的壓粉磁心施加了加熱溫度為200°C及250°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的鐵損變化率)與玻璃添加量的依存性的曲線圖。圖14是表示含有玻璃的多個壓粉磁心中的玻璃的玻璃轉變溫度、玻璃的熱膨脹系數及初始導磁率(初期)的關系的曲線圖。圖15是表示含有玻璃的多個壓粉磁心中的玻璃的玻璃轉變溫度、玻璃的熱膨脹系數及鐵損(初期)的關系的曲線圖。圖16是以玻璃的玻璃轉變溫度為橫軸、以玻璃的熱膨脹系數為縱軸來表示對含有玻璃的多個壓粉磁心施加了加熱溫度為200°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的初始導磁率的變化率(％)的曲線圖。圖17是以玻璃的玻璃轉變溫度為橫軸、以玻璃的熱膨脹系數為縱軸來表示對含有玻璃的多個壓粉磁心施加了加熱溫度為200°C、加熱時間為1000小時的耐熱試驗的情況下的、所述耐熱試驗后的鐵損變化率)的曲線圖。符號說明1、3壓粉磁心2線圈封入壓粉磁心4 線圈5軟磁性粉末6絕緣性粘合材料7 空孔
具體實施例方式圖I是壓粉磁心(鉄心)的立體圖，圖2是線圈封入壓粉磁心的俯視圖。圖3是壓粉磁心的部分放大剖視圖(示意圖)。圖I所示的壓粉磁心I通過對具有軟磁性粉末及絕緣性粘合材料的混合物進行壓縮成形并進行熱處理而獲得。圖3所示的符號5為軟磁性粉末，符號6為絕緣性粘合材料。如圖3所示，絕緣性粘合材料6包圍軟磁性粉末5的表面,并且存在于軟磁性粉末5之間而保持(支承)多個軟磁性粉末5。另外，如圖3所示，在絕緣性粘合材料6上到處形成有空孔7。需要說明的是，在圖 3中，并未對所有的軟磁性粉末5及空孔7附加符號。圖2所示的線圈封入壓粉磁心2構成為具有壓粉磁心3、被所述壓粉磁心3覆蓋的線圈4。壓粉磁心3的內部與圖3同樣地構成。軟磁性粉末5為例如利用水霧化法制成的無定形軟磁性粉末。所述無定形軟磁性粉末(Fe基金屬玻璃合金粉末)例如組成式由FeicitlIbmtNiaSnbCrcPxCyBzSit表示，Oat %^ a ^ IOat%，Oatb ^ 3at%，Oatc ^ 6at%，6. 8atx ^ 10. 8at%，2. Oat%^ y ^ 9. 8at%，Oatz ^ 8. Oat%，Oatt ^ 5. Oat%。軟磁性粉末5的平均結晶粒徑(D50)為10 μ m 70 μ m左右。在此，在本實施方式中，軟磁性粉末5并不局限于無定形，但是對于使用無定形軟磁性粉末和絕緣性粘合材料而壓粉成形的壓粉磁心而言，其具有比使用軟磁性鐵氧體等時更大的飽和磁束密度，因此有利于小型化。圖3所示的絕緣性粘合材料6構成為具有粘結樹脂和玻璃。粘結樹脂為硅酮樹脂、環氧樹脂、酚醛樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂等。尤其是，對于粘結樹脂而言，適合使用作為熱穩定性樹脂的硅酮樹脂。相對于壓粉磁心所含的軟磁性粉末5的質量添加O. 5 5. O質量％左右的粘結樹脂。在本實施方式中，如上所述，絕緣性粘合材料6中含有玻璃。在此，可以想到的是，玻璃分散在粘結樹脂層內。
玻璃最初以粉末狀與軟磁性粉末5、粘結樹脂等一同混合，關于對圖I、圖2所示的壓粉磁心1、3的形狀進行壓縮成形后的熱處理，在本實施方式中，該熱處理是以比玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)高的溫度來進行的。因此，在本實施方式中，可以想到的是，玻璃例如從最初的粉末狀產生變形或者產生玻璃彼此的結合、向樹脂內的部分擴散、與樹脂的融合等。在本實施方式中，由楊氏模量小的粘結樹脂層來保持多個軟磁性粉末5,并且進一步將玻璃轉變溫度(Tg)比在壓粉磁心的制造エ序中進行的熱處理溫度低的玻璃放入絕緣性粘合材料6內，從而構造成能夠緩解因粘結樹脂層的熱劣化造成的膨脹及收縮。可以想到的是，玻璃(粉末)暴露在比玻璃轉變溫度(Tg)高的熱處理中，從而產生變形、玻璃彼此的結合等，由此，所述玻璃起到作為防止粘結樹脂層的膨脹、收縮的楔件的作用。作為決定壓粉磁心1、3的導磁率的因素的之一,存在有效逆磁場系數N。關于有效逆磁場系數N，可以想到的是，如圖3所示，在填充有多個軟磁性粉末5的狀態下，通過接近的軟磁性粉末5彼此的相互磁作用等，有效逆磁場系數N成為比軟磁性粉末5単獨的有效 逆磁場系數N小的值。在長時間暴露于高溫的使用環境下，若各軟磁性粉末5間的間隔的變化小，則有效逆磁場系數N的變化也小。如上所述，在本實施方式中，可以想到的是，具有比在壓粉磁心的制造エ序中施加的熱處理溫度低的玻璃轉變溫度(Tg)的玻璃可緩解因粘結樹脂層的熱劣化造成的膨脹、收縮，即使在長時間暴露于高溫的使用環境下，也能夠使壓粉磁心1、3內的軟磁性粉末5、5間的間隔的變化比以往小，因此能夠減小有效逆磁場系數N的變化?；谝陨蟽热菘芍?，根據本實施方式，與以往相比能夠提高壓粉磁心1、3的初始導磁率的熱穩定性。因此，能夠提高電感的熱穩定性。在本實施方式中，玻璃的含量優選落入相對于軟磁性粉末5的質量為O. I質量％(wt% )以上且O. 60質量％ (wt% )以下的范圍內。若玻璃的添加量過多，可以想到的是，壓粉磁心的形成時(初期)的軟磁性粉末5、5間的間隔變大，從而有效逆磁場系數N的值本身也變大，初始導磁率容易降低。在本實施方式中，通過如上述那樣限制玻璃的添加量，能夠獲得與以往(不含玻璃)同等程度的初始導磁率(初期)，并且還能夠提高初始導磁率的熱穩定性。在此，初始導磁率(初期)是指，壓粉磁心形成時(初期)的、暴露于高溫使用環境下之前的初始導磁率。另外，玻璃構成為至少具有Ρ205、Β203及BaO，而P2O5的組成比a為40 60mol %，B2O3的組成比b為2 20mol %，BaO的組成比c為5 45mol %，SnO的組成比d為 45mol%, Al2O3的組成比e為O 15moI優選滿足a+b+c+d+e ^ IOOmol%的關系。對于該玻璃的組成范圍而言，通過含有后述的實驗中的玻璃2、3，并且根據該玻璃而適當控制玻璃轉變溫度(Tg)，從而能夠使初始導磁率(初期)與未添加玻璃的以往例大致相等，并且能夠提高初始導磁率的熱穩定性。此外，通過使上述組成的玻璃的含量落入相對于軟磁性粉末5的質量為O. I質量％ (wt% )以上且O. 60質量％ (wt% )以下的范圍內，由此，根據后述的實驗，能夠實現初始導磁率的熱穩定性的提高，且能夠進ー步使鐵損(初期)為以往(不含玻璃)以下。
另外，在本實施方式中，Al2O3的組成比e優選為2 15mol%。另外，P2O5的組成比a優選為41 55mol%。另外，B2O3的組成比b優選為2 15mol %。另外，BaO的組成比c優選為5 30mol %。SnO的組成比d優選為O 30mol %,更優選為25 30mol %。另夕卜，Al2O3的組成比e更優選為2 IOmol。進ー步而言，在本實施方式中，除了上述以外還可以包含Li20、CeO2, TiO2中的至少I種。在這種情況下，Li2O的組成比f為O CeO2的組成比g為O IOmolTiO2的組成比i為O Imol%,優選滿足a+b+c+d+e+f+g+h+i = IOOmol%的關系。
對于在將具有軟磁性粉末5和絕緣性粘合材料6的混合物壓縮成形后實施的熱處理而言，該熱處理在消除軟磁性粉末5的變形(歪み)而獲得良好的磁特性方面是至關重要的エ序。因此，熱處理的最佳溫度依存于軟磁性粉末5，在本實施方式中，選擇具有比壓粉磁心的制造エ序中進行的(最佳)熱處理溫度低的玻璃轉變溫度(Tg)的玻璃。本實施方式中的玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)優選為280°C 470°C左右。另外，玻璃轉變溫度(Tg)優選為360°C以上且小于470°C。另外，玻璃轉變溫度(Tg)更優選為440°C以上且小于470°C。通過具有上述的組成的玻璃，能夠使玻璃轉變溫度(Tg)落入上述范圍內。另外，可以想到的是，在(熱處理溫度-玻璃轉變溫度(Tg))不太大的情況下，能夠使聞的初始導磁率的熱穩定性這雙方有效提尚。另外，還能夠將初期的鐵損(鐵心損失)設定成為與不添加玻璃的以往例同等的程度以下。在此，“初期的鐵損”是指，在壓粉磁心形成時(初期)暴露于高溫的使用環境下之前的鐵損。具體而言，(熱處理溫度-玻璃轉變溫度(Tg))為2 100°C左右，優選為2 28°C左右。進ー步而言，可以想到的是，優選連同玻璃轉變溫度(Tg) —起控制玻璃的熱膨脹系數α，由此能夠提高初始導磁率的熱穩定性。作為熱膨脹系數α，優選為60 110(X10_V°C )，更優選為 60 90 (XlO^V0C )。進ー步而言，在本實施方式中，優選向絕緣性粘合材料6分散粒徑比軟磁性粉末5小的磁性微粒。磁性微粒的粒徑是在圖3所示的軟磁性粉末5、5間的間隔內在大致不使所述間隔擴大的情況下就能夠大致進入這種程度的小粒徑，具體而言，磁性微粒為納米粒子從而成為比軟磁性粉末5足夠小的粒徑。對于磁性微粒，能夠選擇與軟磁性粉末5不同的材質。例如，磁性微粒優選為氧化磁性粉末，具體而言為NiZn鐵氧體或者MnZn鐵氧體中的至少一方。如此，可以想到的是，通過使絕緣性粘合材料6中不僅含有玻璃而且還含有磁性微粒，能夠使所述磁性微粒存在于軟磁性粉末5、5之間，能夠減小有效逆磁場系數N的值本身。由此，能夠使壓粉磁心1、3的初始導磁率得到提高。另外，通過添加磁性微粒，能夠提高鐵損的熱穩定性。作為減小鐵損的因素之一，可以列舉出使軟磁性粉末5受到的應カ(殘留應力)減小的情況。在此，可以想到的是，通過向絕緣性粘合材料6內添加磁性微粒以及磁性微粒與玻璃的結合等，不但能夠針對長時間暴露于高溫的使用環境來提高絕緣性粘合材料6的機械強度，而且能夠有效抑制相對于軟磁性粉末5的殘留應カ的變動，由此，能夠提聞初始導磁率和鐵損的熱穩定性。
在本實施方式中，磁性微粒的含量優選落入相對于軟磁性粉末5的質量為大于O質量％、0. 60質量％以下的范圍內。通過如上述那樣對在本實施方式中向絕緣性粘合材料6內添加的玻璃及磁性微粒的添加量進行調整，根據后述的實驗，能夠有效提高初始導磁率及鐵損的熱穩定性。另夕卜，能夠將初始導磁率(初期)設定為與以往例(不含玻璃也不含磁性微粒)同等的程度以上。初期的鐵損比以往例(不含玻璃也不含磁性微粒)稍高，但是也處于可使用的范圍內。以下，說明本實施方式的壓粉磁心的制造方法。首先，將利用水霧化法等制成的軟磁性粉末、粘結樹脂、玻璃粉末、潤滑劑、接合劑與溶劑一起攪拌、混合，從而制成泥狀的料衆。并且能夠進ー步混合NiZn鐵氧體、MnZn鐵氧體等磁性微粒。 在此，作為潤滑劑，可以使用硬脂酸亞鉛、硬脂酸鋁等。另外，作為接合剤，可以使用娃燒接合劑等。將上述的料漿放入已有的造粒裝置中，使料漿的溶劑瞬間干燥，從而生成通過具有軟磁性粉末和絕緣性粘合材料的粒狀的混合物。接下來，將所述混合物填充到成形模內，從而壓縮成形為壓粉磁心的形狀。然后，對壓粉磁心實施熱處理。此時的熱處理在比玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)高的溫度下進行。此時，由于為了消除軟磁性粉末的變形而預先確定最佳的熱處理溫度，所以將熱處理溫度設定為比玻璃轉變溫度(Tg)高的溫度，為此選擇具有比熱處理溫度低的玻璃轉變溫度(Tg)的玻璃。可以想到的是，通過該熱處理，潤滑劑大致氣化而消失，從而與粘結樹脂一體化。粘結樹脂的一部分也氣化而消失。在本實施方式中，玻璃與粘結樹脂一同作為絕緣性粘合材料6的一部分而存在于軟磁性粉末間。玻璃如上述那樣在制成料漿的階段作為粉末狀而混入，但是，經過壓縮成形及熱處理之后，玻璃從粉末狀開始變形，或者玻璃成為彼此結合的狀態等，從而可以想到的是，玻璃不僅為單純的填料，其還具有在絕緣性粘合材料內防止粘結樹脂層的膨脹、收縮的楔件的作用。本實施方式的壓粉磁心具有優良的初始導磁率和鐵損的熱穩定性。因此，特別適合在混合動カ機動車等的升壓回路、發電·變電設備中使用的電抗器、變壓器、扼流線圈等要求在長時間的高溫環境下具有熱穩定性的用途。實施例(求出玻璃I的配合量與壓粉磁心的特性及熱穩定性的關系的實驗)將使用水務化法制成的 Fe74.43at% Cr1.96at% P9.Q4at% C2.16at% B7.54at% Si4.87at%系無定形軟磁性粉末、硅酮樹脂、硬脂酸亞鉛及磷酸玻璃粉末(玻璃I)混合而制成混合物。該磷酸玻璃使用氧AGC TECNO GLASS制成的KF9079粉末。玻璃I的玻璃轉變溫度(Tg)為280°C。另外，所述混合物中的硅酮樹脂的配合量相對于軟磁性粉末的質量為I. 4wt%，硬脂酸亞鉛的配合量相對于軟磁性粉末的質量為O. 3wt%，玻璃粉末的配合量相對于軟磁性粉末的質量為 Owt%、O. 3wt%>0. 6wt%>I. 2wt%>2. 4wt%>4. 2wt%及 6. Iwt%。接下來，向模具中填充所述混合物，在接觸壓カ1470MPa下進行加壓成形，從而制成外徑20mmX內徑12mmX厚度6. 8mm的環狀試料。將所獲得的環狀試料在氮氣氣流氣氛中在470°C下進行I小時的熱處理，從而制成壓粉磁心。利用Super Megohmmeter (DKK-T0A制SM-8213)對所獲得的環狀壓粉磁心的固有電阻進行測定，向環狀壓粉磁心進行銅線的繞線，使用Impedance Analyzer (HP 4192A)測定初始導磁率，使用BHAnalyzer (巖崎通信制)在頻率100kHz、Bm = IOOmT的條件下測定鐵損(初期)。在耐熱試驗中，將環狀壓粉磁心在大氣中放入180°C、250°C的干燥爐中并保持1000小時后，測定了初始導磁率和鐵損。各測定結果在表I中不出。表I
權利要求
1.一種壓粉磁心，其通過將具有軟磁性粉末和絕緣性粘合材料的混合物壓縮成形并進行熱處理而獲得，其特征在干， 所述絕緣性粘合材料具有粘結樹脂和玻璃， 所述玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)比所述熱處理的溫度低。
2.根據權利要求I所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述玻璃的含量相對于所述軟磁性粉末的質量為O. I質量％以上、O. 60質量％以下的范圍內。
3.根據權利要求2所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述玻璃至少具有Ρ205、Β203及BaO，P2O5的組成比a為40 60mol %，B2O3的組成比b 為2 20mol %, BaO的組成比c為5 45mol %, SnO的組成比d為O 45mol %, Al2O3的組成比e為O 15mol %,且滿足a+b+c+d+e ^ IOOmol %的關系。
4.根據權利要求3所述的壓粉磁心，其特征在干， Al2O3的組成比e為2 Ιδηιο 1^。
5.根據權利要求3或4所述的壓粉磁心，其特征在干， Li2O的組成比f為O Imol %，CeO2的組成比g為O IOmol %，TiO2的組成比i為O Imol %,并且滿足 a+b+c+d+e+f+g+h+i = IOOmol % 的關系。
6.根據權利要求3或4所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)在280°C 470°C的范圍內。
7.根據權利要求3所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)在360°C以上且小于470°C的范圍內。
8.根據權利要求3所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述玻璃的熱膨脹系數為60 110X10_V°C。
9.根據權利要求3所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述玻璃的熱膨脹系數為60 90X 10_V°C。
10.根據權利要求I所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述絕緣性粘合材料中除了所述玻璃之外還含有粒徑比所述軟磁性粉末小的磁性微粒。
11.根據權利要求10所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述磁性微粒的含量相對于所述軟磁性粉末的質量為大于O質量％、0. 60質量％以下的范圍內。
12.根據權利要求10所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述磁性微粒為氧化物磁性材料。
13.根據權利要求10所述的壓粉磁心，其特征在干， 所述氧化物磁性材料為NiZn鐵氧體和MnZn鐵氧體中的至少一方。
14.一種壓粉磁心的制造方法，其特征在于，包括 將軟磁性粉末、作為絕緣性粘合材料的粘結樹脂及玻璃粉末混合而生成混合物的エ序; 將所述混合物壓縮成形，然后以比所述玻璃粉末的玻璃轉變溫度(Tg)高的熱處理溫度進行熱處理的エ序。
全文摘要
本發明的目的尤其在于提供能夠使初始導磁率的熱穩定性提高的壓粉磁心及其制造方法。該壓粉鐵心通過將具有軟磁性粉末(5)及絕緣性粘合材料(6)的混合物壓縮成形并進行熱處理而獲得，其特征在于，所述絕緣性粘合材料(6)具有粘結樹脂和玻璃，所述玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)比所述熱處理的溫度低。根據本發明的壓粉磁心及其制造方法，能夠提高初始導磁率的熱穩定性。另外，通過向絕緣性粘合材料不僅添加玻璃而且還添加粒徑比軟磁性粉末小的磁性微粒，能夠提高初始導磁率(初期)，另外，不僅能夠提高初始導磁率的熱穩定性，而且還能夠提高鐵損的熱穩定性。
文檔編號C03C3/19GK102693826SQ20121004833
公開日2012年9月26日 申請日期2012年2月28日 優先權日2011年3月24日
發明者安彥世一, 山本豐, 水島隆夫, 花田成 申請人:阿爾卑斯綠色器件株式會社