專利名稱：壓粉磁心的制造方法及由該制造方法得到的壓粉磁心的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種壓粉磁心的制造方法以及使用該制造方法得到的壓粉磁心。
技術背景
對于電磁部件用壓粉磁心來說，在制造工序中處理性好、在用于做成線圈的繞組時具有不會破損的足夠的機械強度是重要的。考慮這些方面，在壓粉磁心領域，公知一種用電絕緣物覆蓋鐵粉粒子的技術。由于通過用電絕緣物覆蓋鐵粉粒子而使得鐵粉粒子間隔著電絕緣物而被粘結，因此使用該方法得到的壓粉鐵心的機械強度提高。
目前為止，作為所述電絕緣物的形成材料，公開有一種利用耐熱性高的硅酮樹脂或利用從磷酸等得到的玻璃狀化合物的技術(專利文獻1)。
另外，本申請人通過在鐵基軟磁性粉末表面順次形成含有特定元素的磷酸系合成皮膜與硅酮樹脂皮膜，從而成功提供一種高磁通密度、低鐵損、高機械強度的壓粉磁心，現已被授予專利權(專利文獻2)。
但是，壓粉磁心的高性能化的要求與專利文獻2申請時相比有進一步提高，目前尋求高磁通密度、低鐵損、高機械強度的壓粉磁心的呼聲也有所增加。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1 JP特許第2710152號公報
專利文獻1 JP特許第4044591號公報發(fā)明內容
本發(fā)明人提出的課題是提供一種磁通密度、鐵損及機械強度等特性進一步優(yōu)越的壓粉磁心。
本發(fā)明人為了解決上述課題而銳意研究。結果發(fā)現，在上述專利文獻2中，為了降低壓粉磁心的磁滯損失，在鐵基軟磁性粉末表面順次形成含有特定元素的磷酸系合成皮膜和硅酮樹脂皮膜，從而形成壓粉磁心用鐵基軟磁性粉末，在成形該壓粉磁心用鐵基軟磁性粉末后，在惰性氣體環(huán)境中，以400°C 500°C進行熱處理時，通過以加熱溫度帶和熱處理環(huán)境不同的二階段來進行該熱處理，從而可以解決上述課題，從而達成本發(fā)明。
也就是說，能夠解決上述問題的本發(fā)明的壓粉磁心的制造方法的特征在于，包括 成形工序，在成形工序中將鐵基軟磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的壓粉成形體用鐵基軟磁性粉末和潤滑劑混合，制成混合物，將該混合物壓縮成形，得到壓粉成形體；第一熱處理工序，在第一熱處理工序中，對所述壓粉成形體在惰性氣體環(huán)境中以550°C以上且650°C 以下的溫度進行加熱；以及第二熱處理工序，在第二熱處理工序中，進一步對所述壓粉成形體在氧化性氣體環(huán)境中以420°C以上且530°C以下的溫度進行加熱。
在本發(fā)明中，有如下優(yōu)選實施方式所述壓粉成形體用鐵基軟磁性粉末優(yōu)選在所述磷酸系合成皮膜的上面具有硅酮樹脂皮膜，優(yōu)選所述惰性氣體環(huán)境是氮氣體環(huán)境，優(yōu)選所述氧化性氣體環(huán)境是大氣氣體環(huán)境，優(yōu)選所述潤滑劑是多羥基羧酸酰胺。
本發(fā)明還包含壓粉磁心，其特征在于，該壓粉磁心是由上述的制造方法得到的。
發(fā)明效果
根據本發(fā)明的制造方法，可以提供一種高磁通密度、低鐵損、高機械強度的壓粉磁心。
具體實施方式
本發(fā)明的制造方法的特征在于，包括成形工序，在成形工序中將鐵基軟磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的壓粉成形體用鐵基軟磁性粉末(以下，有時僅稱為“壓粉成形體用鐵粉”)和潤滑劑混合，制成混合物，將該混合物壓縮成形，得到壓粉成形體；第一熱處理工序，在第一熱處理工序中，對所述壓粉成形體在惰性氣體環(huán)境中以550°C以上且650°C 以下的溫度進行加熱；以及第二熱處理工序，在第二熱處理工序中，對所述壓粉成形體在氧化性氣體環(huán)境中以420°C以上且530°C以下的溫度進行加熱。通過第一熱處理工序除去潤滑劑并除去變形，接著通過第二熱處理工序對鐵基軟磁性粉末的表面進行氧化。結果是，推測為磷酸系合成皮膜與鐵基軟磁性粉末表面形成牢固的鍵，進而鐵基軟磁性粉末彼此的結合力提高，提高得到的壓粉磁心的機械強度。以下，詳細說明本發(fā)明。
鐵基軟磁性粉末
本發(fā)明采用的鐵基軟磁性粉末是強磁性體的鐵基粉末，具體地說，比如有純鐵粉、 鐵基合金粉末O^e-Al合金、Fe-Si合金、鋁硅鐵粉、坡莫合金等)以及鐵基非晶質粉末等。 這些鐵基軟磁性粉末例如可以通過如下方法制造通過霧化法將熔融鐵(或熔融鐵合金) 制成微粒子之后還原，接著利用粉碎等來制造。在這種制法中，通過篩選法得到以評價的粒度分布來算累積粒度分布為50 %的粒徑(中間粒徑)是20 μ m 250 μ m程度的鐵基軟磁性粉末，但本發(fā)明采用的鐵基軟磁性粉末優(yōu)選粒徑(中間粒徑)是50μπι 150μπι程度。
磷酸系合成皮膜
本發(fā)明采用的壓粉成形體用鐵粉具有磷酸系合成皮膜。由此，可以給予壓粉成形體用鐵粉以電絕緣性。
磷酸系合成皮膜只要是使用含P的化合物形成的玻璃狀的皮膜，其組成就不特別限定，但優(yōu)選的是使用除了 P外還含有Co、Na、S的化合物或使用含有Cs以及/或者Al的化合物而形成的玻璃狀的皮膜。這些元素可在第二熱處理工序時抑制氧與狗形成半導體， 使電阻率降低。
磷酸系合成皮膜在為使用除了 P外還含有上述Co等的化合物而形成的玻璃狀的皮膜時，這些元素的含有率優(yōu)選為在壓粉成形體用鐵粉100質量％中，P為0. 005質量％ 1質量％ ；Co為0. 005質量％ 0. 1質量％ ；Na為0. 002質量％ 0. 6質量％ ；S為 0. 001質量％ 0. 2質量％。另外，優(yōu)選Cs為0.002質量％ 0.6質量％ ；Al為0. 001質量％ 0. 1質量％。在并用Cs和Al的情況下，優(yōu)選它們分別在該范圍內。
上述元素中，P經氧與鐵基軟磁性粉末表面形成化學鍵。因此，在P量小于0. 005 質量％的情況下，鐵基軟磁性粉末表面和磷酸系合成皮膜的化學結合量變得不足，存在未形成牢固皮膜的顧慮。另一方面，在P量超過1質量％的情況下，不參與化學鍵的P未反應而原封不動地殘留，因此存在結合強度下降的顧慮。
Co、Na、S、Cs、Al具有在進行第二熱處理工序時阻止！^與氧形成半導體使得電阻率下降的作用。通過復合添加Co、Na及S可使該效果最大化。另外，Cs和Al即使任一方也沒關系，但各元素的下限值是用于發(fā)揮Co、Na及S的復合添加的效果的最低量。另外，Co、 Na、S、Cs、Al若添加到必要量以上，則復合添加時不僅無法維持相對的平衡，而且認為會阻礙P經氧與鐵基軟磁性粉末表面的化學鍵的生成。
在磷酸系合成皮膜中也可以含有Mg或B。這些元素的含有率適合為在壓粉成形體用鐵粉100質量％中，Mg、B 一起是0. 001質量％ 0. 5質量％。
磷酸系合成皮膜的膜厚優(yōu)選為Inm 250nm。膜厚若比Inm薄，則有時不顯現絕緣效果。另外如果超過250nm，則絕緣效果飽和，且從壓粉成形體的高密度化的觀點出發(fā)也不優(yōu)選。更優(yōu)選的膜厚是IOnm 50nm。
磷酸系合成皮膜的形成方法
本發(fā)明采用的壓粉成形體用鐵粉可通過任一形態(tài)制造。例如可以在由水以及/或者有機溶劑形成的溶劑中，混合溶解有含P化合物的溶液與鐵基軟磁性粉末，之后，根據需要使所述溶劑蒸發(fā)而得到。
作為在本工序使用的溶劑，比如有水、乙醇或酮等親水性有機溶劑、以及它們的混合物。溶劑中也可以添加公知的界面活性劑。
作為含P化合物，例如有正磷酸(H3PO4)。另外，作為用于使磷酸系合成皮膜成為上述組成的化合物，例如可以使用=Co3 (PO4)2 (Co以及P源)、Co3(PO4)2* SH2O (Co以及P源)、 Na2HPO4 (P 以及 Na 源)、NaH2PO4 (P 以及 Na 源)、NaH2PO4 · ηΗ20 (P 以及 Na 源)、Al (H2PO4) 3 (P 以及Al源)、Cs2S04(Cs以及S源)、&S04(S源)、MgO(Mg源)、Η3Β03(Β源)等。其中，如果使用磷酸二氫鈉鹽(NaH2PO4)作為P源或Na源，則可以得到對于密度、強度、電阻率而言取得平衡的壓粉磁心。
含P化合物相對于鐵基軟磁性粉末的添加量只要是形成的磷酸系合成皮膜的組成在上述范圍即可。例如，將以固體成分為0. 01質量％ 10質量％程度的方式調制的含 P化合物、或含有根據需要要使皮膜含有的元素的化合物的溶液，相對于100質量部的鐵基軟磁性粉末添加1 10質量部程度，并用公知的混合機、球磨機、捏和機、V型混合機、造粒機等混合機進行混合，由此，可使形成的磷酸系合成皮膜的組成在上述的范圍內。
而且，也可以根據需要，在上述混合工序之后，在大氣中，減壓下，或者在真空下， 以150°C 250°C進行干燥。干燥后，可以使其通過網眼大小200 μ m 500 μ m程度的篩子。 通過經過上述工序，可得到形成有磷酸系合成皮膜的壓粉成形體用鐵粉。
硅酮樹脂皮膜
本發(fā)明的壓粉成形體用鐵粉在所述磷酸系合成皮膜之上還可以具有硅酮樹脂皮膜。由此，在硅酮樹脂的架橋 硬化反應結束時(壓縮時)，粉末彼此牢固結合。另外，可以形成耐熱性優(yōu)越的Si-O鍵，提高絕緣皮膜的熱穩(wěn)定性。
作為硅酮樹脂，若是硬化慢的樹脂，則粉末發(fā)粘，皮膜形成后的處理性差，因此，優(yōu)選相比于二官能性的D單元(I^2Si)C2 :X水解性基團)，具有更多的三官能性的T單元(RSi)C3 X同前)。但是，若含有較多的四官能性的Q單元(Si)C4 :X同前)，則預備硬化時粉末彼此牢固粘結，就無法進行后續(xù)的成形工序，因此并不優(yōu)選。因此，硅酮樹脂的T單位優(yōu)選為60摩爾％以上(更優(yōu)選為80摩爾％以上，最優(yōu)選為100摩爾％ )。
另外，作為硅酮樹脂，上述R為甲基或苯基的甲基苯基硅酮樹脂是一般的，具有較多的苯基會使耐熱性高，但在本發(fā)明采用那樣的高溫的熱處理條件中，苯基的存在并不能說有多么有效。認為苯基的體積會打亂致密的玻璃狀網眼構造，反而降低熱穩(wěn)定性以及與鐵的化合物形成阻礙效果。因此，在本發(fā)明中，優(yōu)選采用甲基為50摩爾％以上的甲基苯基硅酮樹脂(例如，信越化學工業(yè)公司制的KR255、KR311等)，更優(yōu)選為70摩爾％以上(例如，信越化學工業(yè)公司制的KR300等)，最優(yōu)選完全不具有苯基的甲基硅酮樹脂(例如，信越化學工業(yè)公司制的KR251、KR400、KR220L、KR242A、KR240, KR500、KC89等或東來·道考寧公司制的SRMOO等)。需要說明的是，對于硅酮樹脂(皮膜)的甲基和苯基的比率或官能性，可由FTHR等進行分析。
在設順次形成有磷酸系合成皮膜和硅酮樹脂皮膜的壓粉成形體用鐵粉為100質量％時，硅酮樹脂皮膜的附著量優(yōu)選調整為0. 05質量％ 0. 3質量％。如果硅酮樹脂皮膜的附著量少于0.05質量％，則壓粉成形體用鐵粉的絕緣性差，電阻變低。另外，在硅酮樹脂皮膜的附著量多于0. 3質量％的情況下，得到的壓粉成形體的高密度化難以實現。
作為硅酮樹脂皮膜的厚度，優(yōu)選為Inm 200nm。更優(yōu)選的厚度為20nm 150nm。 另外，磷酸系合成皮膜與硅酮樹脂皮膜的合計厚度優(yōu)選為250nm以下。如果厚度超過 250nm,則存在磁通密度的下降變大的情況。
硅酮樹脂皮膜的形成方法
硅酮樹脂皮膜的形成例如可以通過如下方式進行將使硅酮樹脂溶解于乙醇類或甲苯、二甲苯等石油系有機溶劑等中的硅酮樹脂溶液和具有磷酸系合成皮膜的鐵基軟磁性粉末(以下，為了方便，有時僅稱為“磷酸系皮膜形成鐵粉”)混合，接著根據需要通過使所述有機溶劑蒸發(fā)，來形成硅酮樹脂皮膜。
硅酮樹脂相對于磷酸系皮膜形成鐵粉的添加量只要是形成的硅酮樹脂皮膜的附著量在上述范圍即可。例如，將以固體成分大致成為2質量％ 10質量％的方式調制的樹脂溶液相對于前述的磷酸系合成皮膜形成鐵粉100質量部，添加0. 5 10質量部程度并混合，干燥，即可。樹脂溶液的添加量少于0. 5質量部，則混合花費時間，或存在皮膜變得不均勻的顧慮。另一方面，如果樹脂溶液的添加量超過10質量部，則干燥花費時間，或存在干燥不充分的顧慮。樹脂溶液也可以適當預先加熱。混合機可以使用與前述相同的混合機。
在干燥工序中，優(yōu)選加熱到使用的有機溶劑揮發(fā)的溫度、且不到硅酮樹脂的硬化溫度，使有機溶劑充分蒸發(fā)揮散。作為具體的干燥溫度，在上述的乙醇類或石油系有機溶劑的情況下，60°C 80°C程度是合適的。干燥后，為了除去凝集珠，優(yōu)選使其通過網眼大小 300 μ m 500 μ m程度的篩子。
推薦干燥后，對形成有硅酮樹脂皮膜的壓粉成形體用鐵粉(以下，為了方便，有時僅稱為“硅酮樹脂皮膜形成鐵粉”)進行加熱，使硅酮樹脂皮膜預備硬化。所謂預備硬化是一種使硅酮樹脂皮膜硬化時的軟化過程以粉末狀態(tài)結束的處理。通過該預備硬化處理，可在熱成形時(100 250°C程度)確保硅酮樹脂皮膜形成鐵粉的流動性。作為具體的方法， 將硅酮樹脂皮膜形成鐵粉短時間加熱到該硅酮樹脂的硬化溫度附近的方法是簡便的方法， 但也可以利用使用藥劑(硬化劑)的方法。預備硬化和硬化(不是預備的完全硬化)處理的差異點在于在預備硬化處理中，粉末彼此沒有完全粘結固化，可容易散碎，相對于此，在粉末的成形后進行的高溫加熱硬化處理中，樹脂硬化，粉末彼此粘結固化。通過完全硬化處理，成形體強度提高。
如上所述，通過在使硅酮樹脂預備硬化后使其散碎，可得到流動性優(yōu)越的粉末，在壓縮成形之際可向成形模具像沙子那樣投入。若不使其預備硬化，則例如熱成形之際粉末彼此附著，難以短時間向成形模具投入。在實際操作上，處理性的提高非常有意義。另外， 通過使其預備硬化，發(fā)現得到的壓粉磁心的電阻率有很大提高。其理由雖不明確，但認為是因為硬化時壓粉成形體用鐵粉彼此的密接性提高。
在通過短時間加熱法進行預備硬化的情況下，只要以100 200°C進行5 100分鐘的加熱處理即可。更優(yōu)選以130 170°C進行10 30分鐘的加熱處理。預備硬化后，也如前所述那樣，優(yōu)選使其通過篩子。
潤滑劑
本發(fā)明的壓粉成形體用鐵粉中還混合有潤滑劑。通過該潤滑劑的作用，可以降低對壓粉成形體用鐵粉進行壓縮成形時的鐵粉間、或者鐵粉和成形模具內壁間的摩擦阻力， 可以防止成形體的咬模或成形時的發(fā)熱。為了有效發(fā)揮這樣的效果，優(yōu)選在壓粉成形體用鐵粉和潤滑劑的混合物全部量中含有0. 2質量％以上的潤滑劑。但是，如果潤滑劑量變多， 則由于不利于壓粉成形體的高密度化，所以優(yōu)選是0.8質量％以下。另外，在壓縮成形時， 在將潤滑劑涂覆在成形模具內壁面上之后，要成形的情況(模具潤滑成形)下，少于0. 2質量％的潤滑劑量也沒有問題。
作為潤滑劑，只要使用現有公知的潤滑劑即可，具體地說，比如有硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣等硬脂酸的金屬鹽粉末；多羥基羧酸酰胺、亞乙基雙硬脂酰胺或(N-十八烯基)十六烷酸酰胺等脂肪酸酰胺；石蠟、蠟、天然或合成樹脂衍生物等。其中，優(yōu)選多羥基羧酸酰胺或脂肪酰胺。這些潤滑劑可以單獨使用，也可以組合兩種以上使用。
作為多羥基羧酸酰胺，比如有W02005/068588號公報記載的CmHm+1 (OH) m-C0NH-CnH2n+1 (m 是 2 或 5，η 是 6 至IJ 24 的整數)。
更具體地說，例舉出下述的多羥基羧酸酰胺。
(1) n-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C6H13
(N-己基)甘油酸酰胺
(2) n-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C8H17
(N-辛基)甘油酸酰胺
(3) n-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C18H37
(N-十八烷基)甘油酸酰胺
(4) n-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C8H35
(N-十八碳烯基)甘油酸酰胺
(5) n-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C22H45
(N- 二十二烷基)甘油酸酰胺
(6) n-C2H3 (OH) 2-C0NH_n-C24H49
(N- 二十四烷基)甘油酸酰胺
(7) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C6H13
(N-己基)葡糖酸酰胺
(8) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C8H17
(N-辛基)葡糖酸酰胺
(9) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C18H37
(N-十八烷基)葡糖酸酰胺
(10) n-C5H6 (OH) 5-C0NH-n-C18H35
(N-十八碳烯基)葡糖酸酰胺
(11) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C22H45
(N- 二十二烷基)葡糖酸酰胺
(12) n-C5H6 (OH) 5-C0NH_n-C24H49
(N- 二十四烷基)葡糖酸酰胺
壓縮成形
壓粉成形體是通過對上述壓粉成形體用鐵粉進行壓縮成形而得到的。壓縮成形法沒有特別限定，可采用現有公知的方法。
壓縮成形的適當條件是以面壓算，為490MPa 1960MPa，更優(yōu)選為790MPa IlSOMPa0尤其，當在980MPa以上的條件下進行壓縮成形時，容易得到最終密度為7. 50g/ cm3以上的壓粉磁心，由于可得到高強度且磁特性(磁通密度)良好的壓粉磁心，因此優(yōu)選。 成形溫度可以是室溫成形、熱成形(100 250°C)的任一方。由于以模具潤滑成形來進行熱成形會得到更高強度的壓粉磁心，因此優(yōu)選。作為壓粉磁心的強度的目標，優(yōu)選以后述的實施例中的測定方法測定的抗折強度是IOOMPa以上，更優(yōu)選是120MPa以上。
第一熱處理工序
在本發(fā)明的制造方法中，包括將壓粉成形后的壓粉成形體在惰性氣體環(huán)境中以 550°C以上且650°C以下進行加熱的工序(第一熱處理工序)。通過該工序，將潤滑劑熱分解而除去，可以除去壓粉成形體的變形。
第一熱處理工序具體地說，例如有如下方法在耐壓容器內投入壓粉成形體之后， 在容器內封入惰性氣體，在使容器內因惰性氣體飽和后，將容器內加熱到上述溫度范圍內來進行。
通過在惰性氣體環(huán)境中進行第一熱處理工序，可以防止在該第一工序中上述壓粉成形用鐵粉表面氧化。作為惰性氣體，例如有氮、氦或氬等稀有氣體，真空等。其中，優(yōu)選氮或優(yōu)選真空，優(yōu)選真空是因為可以有效除去分解后的潤滑劑。另外，在惰性氣體環(huán)境中，也可以含有在無損于第一熱處理工序的目的的范圍內的、惰性氣體以外的其他氣體。
通過進行第一熱處理工序，可以將潤滑劑熱分解而去掉。另外，通過在上述溫度范圍內(550°C以上且650°C以下)進行第一熱處理工序，由此在防止磷酸系合成皮膜(絕緣皮膜)被破壞的同時，可以去掉壓粉成形體的變形。在以比550°C低的低溫進行第一熱處理工序的情況下，存在著變形殘留(取出變形不充分)，從而無法充分降低因成形而產生的磁滯損失的增加的情況。另外，如果在以高于650°C的高溫進行第一熱處理工序的情況下，由于鐵粉表面的磷酸系合成皮膜(絕緣皮膜)具有伴隨著加熱而薄壁化的傾向，因此磷酸鐵皮膜(絕緣皮膜)被破壞，渦電流損失(相當于頑磁力)增加，結果是存在著得到的壓粉磁心的鐵損上升的情況。第一熱處理工序的加熱溫度優(yōu)選是580°C以上(更優(yōu)選是590°C以上)，優(yōu)選640°C以下(更優(yōu)選是630°C以下)。
加熱時間優(yōu)選是20分鐘以上(更優(yōu)選是25分鐘以上)。在加熱時間短的情況下，存在著無法充分享受第一熱處理工序的上述效果的情況。加熱時間從去除變形的觀點看越長越好，但如果長時間進行高溫的熱處理，則如上所述，由于產生磷酸系合成皮膜的薄壁化，絕緣性下降，因此，例如優(yōu)選為180分鐘以下(更優(yōu)選為60分鐘以下，進一步優(yōu)選為35 分鐘以下)。
第二熱處理工序
在本發(fā)明的制造方法中，接著上述第一熱處理工序，包括在氧化性氣體環(huán)境中，以 420°C以上且530°C以下進行加熱的工序(第二熱處理工序)。通過該工序，壓粉成形用鐵粉表面被氧化，壓粉成形用鐵粉表面和磷酸系合成皮膜的結合變牢固，并且磷酸系合成皮膜彼此的結合也變牢固，得到的壓粉磁心的機械強度提高。
第二熱處理工序具體地說，例如有如下方法在第一熱處理工序結束后，冷卻壓粉成形體，接著用氧化性氣體置換耐壓容器內的氣體，在使容器內因氧化性氣體飽和后，將容器內加熱到或維持在上述溫度范圍內來進行。
作為氧化性氣體，比如是從大氣、氧、臭氧、水蒸氣等中選出的至少一種以上。其中，從制造成本的觀點看，優(yōu)選大氣。
通過在上述溫度范圍內以上且530°C以下)進行第二熱處理工序，在防止磷酸系合成皮膜(絕緣皮膜)被破壞的同時，可使壓粉成形用鐵粉的表面充分氧化。在以比420°C低的低溫進行第二熱處理工序的情況下，存在著使氧化進行到壓粉成形體內部需要長時間的情況。另外，在以高于530°C的高溫進行第二熱處理工序的情況下，壓粉成形用鐵粉和絕緣皮膜(磷酸系合成皮膜)的界面強度下降，存在著壓粉磁心的機械強度下降的情況。另外，在壓粉成形體表面的氧化短時間進行，存在著無法充分氧化到鐵粉間的間隙 (壓粉成形體的內部)的情況。第二熱處理工序的加熱溫度優(yōu)選是低溫，優(yōu)選為420°C 450°C。通過以低溫進行第二熱處理工序，可以適度調節(jié)鐵粉表面的氧化速度，因此可以充分氧化到壓粉成形體的內部。
加熱時間優(yōu)選是10分鐘以上(更優(yōu)選是25分鐘以上)。在加熱時間短的情況下， 存在著無法充分享受第二熱處理工序的上述效果的情況。加熱時間從充分氧化壓粉成形體的觀點看越長越好，但如果長時間進行高溫的熱處理，則如上所述，由于產生磷酸系合成皮膜的薄壁化，絕緣性下降，因此，例如優(yōu)選為180分鐘以下(更優(yōu)選為60分鐘以下，進一步優(yōu)選為35分鐘以下)。
當在上述條件下進行第一熱處理工序及第二熱處理工序時，不會使渦電流損失 (相當于頑磁力)增大，可以制造高的電絕緣性、即具有高的電阻率的壓粉磁心。
壓粉磁心
在對壓粉成形體進行氧化處理之后，進行冷卻，返回到常溫，得到本發(fā)明的壓粉磁心。
實施例
以下，基于實施例詳細描述本發(fā)明。但是，下述實施例并非限制本發(fā)明，在不脫離前述后述的主旨的范圍內可以變更實施，這都包含于本發(fā)明的技術范圍內。需要說明的是， 只要不特別說明，“部”意味著“質量部”，“ %，，意味著“質量％ ”。
實施例1
(成形工序)
使用如下的處理液(磷酸濃度1.5質量％)，該處理液是如下這樣得到的將作為軟磁性粉末的純鐵粉(神戶制鋼所制atmel 300NH ；平均粒徑80 100 μ m)及作為磷酸鐵合成皮膜用處理液的水50部；Na2HPO4 30部；H3PO4 :10部;(NH2OH)2 · H2SO4 :10部; Co3(PO4)2 10部進行混合，進一步用水稀釋到10倍而得到上述處理液。
在通過了網眼大小300 μ m的篩子之后的上述純鐵粉Ikg中添加上述處理液50ml， 使用V型混合機混合30分鐘以上，之后在大氣中，以200°C干燥30分鐘，通過網眼大小 300 μ m的篩子。
接著，使甲基100摩爾％、T單位100摩爾％的硅酮樹脂“KR220L” (信越化學工業(yè)公司制)溶解于甲苯中，制作了 4. 8%的固體成分濃度的樹脂溶液。將該樹脂溶液相對于上述鐵粉添加混合使得樹脂固體成分為0. 15質量％，并用烤爐在大氣中以75°C加熱30分鐘， 進行干燥，之后，通過網眼大小300 μ m的篩子。之后，以150°C進行30分鐘的預備硬化。
接著，將以成為70%的作為多羥基羧酸酰胺的C5H6(OH)5-CONH-C18H37和30%的作為脂肪酸酰胺的C15H31-CONH-C18H35 (都是日本精化公司制)的方式混合的混合物相對于鐵粉以成為0. 2%的方式添加并混合，之后在模具中放入壓粉成形體用鐵粉，以面壓980MPa 在室溫(25°C )下進行壓縮成形，得到壓粉成形體。
(第一熱處理工序以及第二熱處理工序)
之后，以表1記載的條件實施第一熱處理工序以及第二熱處理工序，制作壓粉磁心。升溫速度約為5°C/分。
測定在熱處理后得到的壓粉磁心的密度、抗折強度、磁通密度以及鐵損，在表1中表示。測定方法如下所述。
(實施例2 5、比較例1 9)
使用實施例1得到的壓粉成形體，實施表1記載的熱處理，制作壓粉磁心。
密度
實際測量壓粉磁心的質量以及大小，計算求得。
抗折強度
抗折強度是通過進行三點彎曲試驗而測定的。測定使用拉伸試驗機(島津制作所制“AUTOGRAPF AG-5000E”)。將抗折強度為120MPa以上的情況評價為◎，將IOOMPa以上且小于120MPa的情況評價為〇，將小于IOOMPa的情況評價為X。
磁通密度
在壓粉磁心上卷繞一次繞組400圈，二次繞組25圈，之后，使用理研電子公司制的 B-H特性自動記錄裝置“BHS-40S”，測定在勵磁磁場10000A/m下的磁通密度。將磁通密度為1.55特斯拉(T)以上的情況評價為〇，將小于1.55特斯拉(T)的情況評價為X。
鐵損
在壓粉磁心上卷繞一次繞組400圈，二次繞組25圈，之后，使用橫河電機公司制的自動磁測定裝置，以勵磁磁通密度1.0T、頻率400Hz測定鐵損。將鐵損為38(瓦/質量(W/ kg))以下的情況評價為◎，將大于38(W/kg)且在42(W/kg)以下的情況評價為〇，將大于 42(ff/kg)的情況評價為X。
表1
權利要求
1.一種壓粉磁心的制造方法，其特征在于，包括成形工序，在成形工序中將鐵基軟磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的壓粉成形體用鐵基軟磁性粉末和潤滑劑混合，制成混合物，將該混合物壓縮成形，得到壓粉成形體；第一熱處理工序，在第一熱處理工序中，對所述壓粉成形體在惰性氣體環(huán)境中以550°C 以上且650°C以下的溫度進行加熱；以及第二熱處理工序，在第二熱處理工序中，對所述壓粉成形體進一步在氧化性氣體環(huán)境中以420°C以上且530°C以下的溫度進行加熱。
2.如權利要求1所述的壓粉磁心的制造方法，其中，所述壓粉成形體用鐵基軟磁性粉末在所述磷酸系合成皮膜的上面具有硅酮樹脂皮膜。
3.如權利要求1或2所述的壓粉磁心的制造方法，其中， 所述惰性氣體環(huán)境是氮氣體環(huán)境。
4.如權利要求1 3中任一項所述的壓粉磁心的制造方法，其中， 所述氧化性氣體環(huán)境是大氣氣體環(huán)境。
5.如權利要求1 4中任一項所述的壓粉磁心的制造方法，其中， 所述潤滑劑是多羥基羧酸酰胺。
6.一種壓粉磁心，其特征在于，該壓粉磁心是由權利要求1 5中任一項所述的制造方法得到
全文摘要
提供一種磁通密度、鐵損以及機械強度優(yōu)越的壓粉磁心。本發(fā)明的壓粉磁心的制造方法的特征在于包括成形工序，在成形工序中將鐵基軟磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的壓粉成形體用鐵基軟磁性粉末和潤滑劑混合，制成混合物，將該混合物壓縮成形，得到壓粉成形體；第一熱處理工序，在第一熱處理工序中，對所述壓粉成形體在惰性氣體環(huán)境中以550℃以上且650℃以下的溫度進行加熱；以及第二熱處理工序，在第二熱處理工序中，對所述壓粉成形體進一步在氧化性氣體環(huán)境中以420℃以上且530℃以下的溫度進行加熱。
文檔編號B22F3/02GK102543350SQ201110343440
公開日2012年7月4日 申請日期2011年11月3日 優(yōu)先權日2010年12月20日
發(fā)明者三谷宏幸, 上條友綱, 北條啟文, 大脅武史 申請人:株式會社神戶制鋼所