專利名稱：一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法
技術領域：
本發明涉及光通信技術和納米材料制備領域，具體涉及ー種含較高濃度PbSe量子點的硅酸鹽玻璃的制備方法。
(ニ)
背景技術：
半導體量子點及其光學特性是人們的研究熱點。在眾多的量子點種類中，IV-VI族半導體量子點(例如PbSe、PbS)由于其強的光學吸收和熒光輻射特性，受到了人們的極大關注。研究表明，與天然稀土元素(如鉺、銩等)摻雜的光纖器件比較，由PbSe量子點構成的光纖放大器具有寬帶寬、増益平坦等優點；PbSe量子點光纖激光器具有泵浦效率高、飽和濃度低和光纖飽和長度短等特點，展現了 PbSe量子點在光増益器件方面的廣闊應用前
旦
-5^ O制備量子點的方法很多，如分子束外延法、溶膠-凝膠法、本體聚合法、高溫熔融法等。其中，熔融法是近年來人們關注的熱點之一。融熔法通過熱處理處理，直接在玻璃基質中生長量子點，形成了量子點與基底玻璃之間的介電限域效應，從而增強了量子點的熒光輻射。同時，玻璃基質為量子點提供了穩定的基底環境，使得量子點的熱穩定性和化學穩定性都得到了提高。對熔融法制備PbSe量子點硅酸鹽玻璃曾有ー些報道。例如Chang J，Liu し，Heo J. Optica丄 properties of PbSe quantum dots doped in borosilicateglass [J]. J. Non-Crys. Solids, 2009, 355 (37-42) :1897 1899 報道，將 PbSe 摻入到SiO2-B2O3-ZnO-K2O中，通過溫度彡510°C條件下的熱處理，獲得了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃。Silva R S, Morais P C,Alcalde A M,et al. Optical properties of PbSe quantumdots embedded in oxide glasses[J]. J. Non-Crys. Solids,2006,352(32-35) :3522 3524.以PbO2和Se作為量子點前驅體，通過熱處理制備得到了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃(SiO2-Na2CO3-Al2O3-B2O3)。由于上述兩種方法的熱處理溫度較低(彡510°C )，因此，制備得到的量子點數密度較低，粒度分布較窄，其PL峰FWHM約為200 400nm。且它們沒有涉及熱處理條件對PL強度和FWHM的影響，因而人們也無從得知硅酸鹽玻璃中PbSe量子點PL輻射強度的具體情況。而PL強度及其FWHM對于量子點光電子器件非常重要和必須要了解的參量。CN201010546623. O用PbO和Se作為前驅體，制備了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃(SiO2-B2O3-Al2O3-ZnO-AlF3-Na2Oh但由于在制備過程中硅酸鹽玻璃熔融溫度較高(>1350°C )，而Se在高溫下極易揮發，因此，在基礎配料中可用來形成PbSe量子點的Se含量實際并不高。大量的實驗表明，采用該技術路線所能得到的量子點的摻雜體積比一般很難超過1%。而量子點摻雜體積比或濃度對于增益型器件(例如量子點光放大器、量子點激光器)至關重要，要產生激射，摻雜體積比必須要達到一個較高的閾值(例如> 2% )。因此，人們希望有更高的摻雜體積比，來實現激射或高増益的量子點光電子器件。
發明內容
為了解決單質Se組分的高溫易揮發的問題，本發明提供ー種較高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，關鍵在于用高溫下不易揮發的ZnSe來代替Se單質，制備得到較高濃度 PbSe 量子點的硅酸鹽玻璃(PbSe QD SiO2-B2O3-Al2O3-ZnO-AlF3-Na2Oh本發明采用的技術方案是一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成SiO2 45 70% ；B203 :3 10% ；A1203 :3 10% ；ZnO :5 20% ；A1F3 :1 7% ;NaO2 10 25% ；PbO 3 10% ；ZnSe :2 8% ;所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由上述原料按以下方法制成按上述質量百分比稱取原料，混合均勻后置于密閉坩堝中，然后在1380 1600°C (優選1400 1500°C )高溫熔融O. 5 2h (優選Ih)，將熔融體傾倒在金屬模具上，在空氣氣氛中快速冷卻，得到黃色透明玻璃，此時，玻璃中應無PbSe晶體生成。然后對黃色透明玻璃進行熱處理，在500 650°C熱處理I 20h (優選在530°C 600°C熱處理處理5 IOh)，取出在空氣中急冷至室溫，得到黒色玻璃，即為所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。所述PbO、ZnSe的物質的量之比為I : O. 8 3，優選I : I 2，最優選I : I。所述各原料組分的配方優選為Si0256. 50% ；B203 :4. 33% ；A1203 :3. 85% ；ZnO
8.57% ；A1F3 2. 12% ；Na02 :15. 11% ；PbO :3. 78 6. 78% ；ZnSe :2. 74 5. 74%。更進一歩，本發明所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃優選由如下質量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33 % ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57 % ；A1F3 :2. 12 % ；Na20 15. 11% ；PbO 5. 78% ；ZnSe :3. 74%。或優選所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成=SiO2 56. 50 % ；B203 4. 33 % ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57 % ； AlF3 :2. 12 % ；Na20 :15. 11 % ；PbO
4.78% ；ZnSe :4. 74%?；騼炦x所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成=SiO2 56. 50%；B203 4. 33%；A1203 :3. 85%；Zn0 :8. 57%；A1F3 :2. 12%；Na20 :15. ll%；PbO :3. 78%；ZnSe 5. 74%。本發明采用熔融法制備含高濃度PbSe量子點的硅酸鹽玻璃。玻璃基質配方選用SiO2, B203、Al2O3' Zn。、AlF3和NaO2,選用PbO和ZnSe作為PbSe量子點的前驅體。與CN201010546623. O相比，主要區別在于采用ZnSe代替Se作為PbSe量子點的硒源，主要考慮以下兩個因素(I)單質Se易揮發(熔點217°C，沸點684. 9°C )，而ZnSe熔點較高，可達1520°C，因此經高溫熔融后，ZnSe基本都可留存在玻璃基質中，從而有利于形成PbSe量子點；(2)殘余Zn形成的ZnO在玻璃體系中是中間體氧化物，這有利于玻璃中PbSe量子點晶體的形成。因此，經過這樣處理，就可以得到較高濃度的PbSe量子點玻璃。本發明的原料組成JiOjPB2O3為網絡形成體，Α1203、Ζη0為網絡中間體，NaO2為網絡外體。Al2O3用來調節玻璃的形成能力，ZnO有助于量子點合成，能減少硫族元素的揮發，使玻璃中的量子點尺寸分布均一化，NaO2作為助溶剤，AlF3加速玻璃形成反應，降低玻璃液的黏度和表面張力，促進玻璃液的澄清和均化，并且作為量子點生長的有效晶核劑。PbO和 ZnSe作為PbSe量子點的引入體或前驅體。
本發明的目標是要形成高密度PbSe量子點，并且量子點的尺寸可控，從而具備所需的光學性能。技術關鍵是熱處理過程中的熱處理溫度的高低和熱處理時間的長短，以保證生成較高密度和一定尺寸的量子點晶粒。熱處理過程即玻璃析晶過程是Pb2+和5#_離子擴散的過程，包括晶核形成和晶體生長兩個階段，熱處理溫度越高，晶核生長速度越快，熱處理時間越長，玻璃中的PbSe量子點尺寸越大。因此，通過優化控制熱處理時間的長短和熱處理溫度的高低，可以得到高密度和所需尺寸PbSe量子點。與現有技術相比，本發明的技術效果在于本發明采用高溫熔融-熱處理法，以ZnSe作為PbSe量子點的硒源，制備得到較高濃度的PbSe量子點硅酸鹽玻璃。PbSe量子點在玻璃基質中的體積比可高達2 4%，高于采用Se作為硒源時的摻雜體積比。量子點有強烈的熒光發射，發光波長覆蓋1400 2600nm，半高全寬FWHM可達530 570nm，其PL峰值強度和FWHM大于以Se為硒源時的情形。以ZnSe代替Se作為PbSe量子點的硒源，可有效避免Se組分的高溫揮發，同時，殘余Zn形成的ZnO有利于玻璃中PbSe量子點的析晶，從而提高了 PbSe量子點在玻璃中的含量。本發明技術制備的PbSe量子點玻璃，可用來進ー步制備成超帶寬、高増益的紅外光纖放大器。 因此，本發明方法具有量子點尺寸可控、エ藝簡單、價格低廉等特點，可以通過與現今光纖制備技術相兼容的方式——光纖棒拉制，來直接拉制成量子點光纖，從而可進ー步制備出量子點光纖放大器，具有比常規光纖放大器更優異的性能，具有寬光譜等特點。


圖I為實施例1、2、3制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的熒光光譜圖，熱處理時間為5h，圖中G2’、G3’曲線來自于對比文獻CN201010546623. O的圖2、圖4。圖2為實施例4、5、6制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的熒光光譜圖，熱處理時間為10h。圖3為實施例4、5、6制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖。圖4為實施例4、5、6制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的TEM圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍不限于此。實施例I :玻璃基質配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅體，質量分數比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO 5. 78g ；ZnSe :3. 74g，將上述化學原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在530°C熱處理5h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為ら)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為5. 68nm，摻雜體積比約為I %。熒光發射譜圖如附圖I中G1曲線所示。
實施例2 玻璃基質配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅體，質量分數比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ； Al2O3 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO 5. 78g ；ZnSe 3. 74g，將上述化學原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在550°C熱處理5h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G2)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為7. 53nm，摻雜體積比約為I. 5%。熒光發射譜圖如附圖I中G2曲線所示，其中G2’曲線為
對比文獻CN201010546623. O實施例I所制得的PbSe量子點摻雜光纖材料的熒光發射圖，即其說明書附圖中的圖2曲線，兩者的熱處理條件相同。實施例3 玻璃基質配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅體，質量分數比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
5.78g ；ZnSe :3. 74g，將上述化學原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在600°C熱處理5h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G3)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為8. 09nm,慘雜體積比約為2%。滅光發射譜圖如附圖I中G3曲線所不，其中G3’曲線為對比文獻CN201010546623. O的實施例2所制得的PbSe量子點摻雜光纖材料的熒光發射圖，即其說明書附圖中的圖4曲線，兩者的熱處理條件相同。實施例4 玻璃基質配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅體，質量分數比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
5.78g ；ZnSe :3. 74g，將上述化學原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在530°C熱處理10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G4)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為5. 99nm，摻雜體積比約為1%。PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖如附圖3中G4曲線所示，透射電鏡TEM圖如附圖4中圖(a)、(d)所示，熒光發射譜圖如附圖2中G4曲線所示。實施例5
玻璃基質配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅體，質量分數比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 4. 78% 4. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
4.78g ；ZnSe :4. 74g，將上述化學原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在550°C熱處理10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G5)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸 約為7. 91nm，摻雜體積比約為2%。PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖如附圖3中G5曲線所示，透射電鏡TEM圖如附圖4中圖(b)、(e)所示，熒光發射譜圖如附圖2中G5曲線所示。實施例6:玻璃基質配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅體，質量分數比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 3. 78% 5. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
3.78g ；ZnSe :5. 74g，將上述化學原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在600°C熱處理10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G6)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為8. 93nm，摻雜體積比約為4%。PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖如附圖3中G6曲線所示，透射電鏡TEM圖如附圖4中圖(c)、(f)所示，熒光發射譜圖如附圖2中G6曲線所示。PbSe量子點的尺寸可用以下公式估算E (d) = E οο)π-----(I)
g g 0.0105 /2 +0.2655 / + 0.0667上式中d是PbSe量子點的有效直徑，Eg⑷是PbSe量子點的有效帶隙能，Eg (①)是PbSe體材料的有效帶隙能，Eg( - ) = O. 26eV。(I)式右邊第2項中，包含了量子受限項d_2)、電子-空穴間庫侖作用項(-Cf1)和常數項(有效Rydberg能量)。取PL峰值波長能量為Eg (d)，將PL峰值波長代入公式(I)，即可計算得到量子點的直徑山計算結果與TEM的分析結果基本相符。由圖I可見，隨著熱處理溫度的升高，PbSe量子點的PL峰值波長紅移，峰值強度逐漸降低。本技術制備的樣品中，G2和G3中的量子點PL峰值強度和FWHM均大于CN201010546623. O同樣熱處理條件下的對比例，其增大倍數約為I. 5 3。由于PL輻射強度正比于量子點數密度或濃度，因此，本文制備的量子點濃度高于CN201010546623. 0，這與TEM圖的結果一致。其中，本發明實施例1、2、3、4、5、6的PbO及ZnSe百分比用量要高于CN201010546623. O的實施例I和2的PbO和Se,這是CN201010546623. O配方中采用的原料的組成以及局限性所致。CN201010546623. O的配方中使用單質Se，而Se在高溫下極易揮發。在高溫熔融過程中，由于Se的揮發，在基礎配料中可用來形成PbSe量子點的剰余的Se含量實際并不高，因此無法有效利用Se，使用更多的Se也只是浪費。而本發明的配方采用熔點更高的ZnSe，使得玻璃基礎配料中的Se得以留存，從而提高了合成的PbSe量子點的濃度，達到具有更高光學増益的性能效果。由圖2可見，衍射峰對應PbSe立方晶體。隨著熱處理溫度升高，量子點的衍射強度逐漸增加，表明量子點的結晶濃度隨溫度提高而増大。由圖4可見，經過熱處理后，玻璃中析出了分布較均勻并具有一定數密度分布的PbSe量子點，量子點與基質的體積比約為1% (圖4a)、2% (圖4b)和4% (圖4c)，對應量子點數密度分別為 8. 02 X 1022πΓ3 (圖 4a)、9.05X 1022m_3 (圖 4b)和 I. 24X IO2V3 (圖 4c)，即在相同的熱處理時間的條件下，隨著熱處理溫度的升高，量子點的摻雜體積比増大。由公式(I)可知，在熱處理時間為5h的條件下，G1, G2, G3量子點的平均尺寸分別 約為5. 68nm、7. 53nm、8. 09nm ;在熱處理時間為IOh的條件下，G4, G5, G6量子點的平均尺寸分別約為5. 99nm、7. 91nm、8. 93nm。因此，在相同的熱處理時間的條件下，量子點的尺寸隨著熱處理溫度的升高而増大。附表I列出了上述實施例所得到的結果。表IPbSe量子點硅酸鹽玻璃的熒光光譜特性
權利要求
1.一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成SiO2 45 ~ 70% ；B203 :3 10% ；A1203 :3 10% ；ZnO :5 20% ；A1F3 :1 7% ；Na20 10 25% ；PbO :3 10% ；ZnSe :2 8% ;所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由上述原料按以下方法制成按上述質量百分比稱取原料，在球磨機中混合均勻后置于密閉坩堝中，然后在1380 1600°C高溫熔融O. 5 2h，將熔融體傾倒在金屬模具上，在空氣氣氛中快速冷卻，得到黃色透明玻璃，然后對黃色透明玻璃進行熱處理，在500 650°C熱處理I 20h，取出在空氣中急冷至室溫，得到黒色玻璃，即為所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。
2.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述高溫熔融的溫度為1400 1500°C。
3.如權利要求I所述的方法,其特征在于所述PbO、ZnSe的物質的量之比為I: O. 8 3。
4.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :3. 78 6. 78% ；ZnSe :2. 74 5. 74%。
5.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :5. 78% ；ZnSe :3. 74%。
6.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :4. 78% ；ZnSe :4. 74%。
7.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :3. 78% ；ZnSe :5. 74%。
8.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述對黃色透明玻璃進行熱處理，在530°C 600°C熱處理5 10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到黒色玻璃，即為所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。
全文摘要
本發明公開了一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃，由如下質量百分比的原料制成SiO245～70％；B2O33～10％；Al2O33～10％；ZnO5～20％；AlF31～7％；Na2O10～25％；PbO3～10％；ZnSe2～8％；按上述質量百分比稱取原料，在球磨機中混合均勻后置于密閉坩堝中，然后在1380～1600℃高溫熔融0.5～2h，將熔融體傾倒在金屬模具上，在空氣氣氛中快速冷卻，得到黃色透明玻璃，然后對黃色透明玻璃進行熱處理，在500～650℃熱處理1～20h，取出在空氣中急冷至室溫，得到黑色玻璃，即為高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。本發明可到較高濃度的PbSe量子點硅酸鹽玻璃。PbSe量子點在玻璃基質中的體積比可高達2～4％，高于采用Se作為硒源時的摻雜體積比。
文檔編號C03C3/118GK102674692SQ20121012524
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者程成, 程瀟羽 申請人:程瀟羽