一種改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法
【專利摘要】本發明涉及一種改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法，通過采用二次配方、二次球磨、烘干煅燒、三次配方、三次球磨、進行摻脂處理、進行干燥、造粒處理、進行壓型處理、進行燒結處理和拋光處理，獲得馬達用磁石產品。在燒結前通過煅燒工藝，促進Fe2+充分氧化為Fe3+，從而有利于原材料的充分鐵氧體化；采用超細粉體技術，提高粉體的反應活性，使摻雜更加均勻、充分；通過粉體表面有機包覆，降低粉體團聚；同時采用三次配方與球磨工藝，在不添加稀土元素La及戰略元素Co的前提下，提高鐵氧體的磁性能，改善磁石在微馬達中應用的Ec值。
【專利說明】一種改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于磁性材料的制造【技術領域】，涉及一種永磁鐵氧體磁性材料的制備方法，特別是一種使用超細粉體制備干壓等方性永磁鐵氧體磁瓦的方法。
【背景技術】
[0002]磁性材料因其特殊的性能被廣泛應用于汽車、家電、電動玩具、電動工具、計算機、辦公設備、揚聲器、微波爐和傳感器等領域。鐵氧體磁性材料因其原料易得，價格便宜，性價比高而成為應用最廣泛的磁性材料。隨著我國經濟的快速發展，我國鐵氧體磁性材料的年產量占全球年產量的60%以上。
[0003]按照磁性能的特點，鐵氧體主要包含永磁鐵氧體和軟磁鐵氧體。其中，永磁鐵氧體按照制造工藝的不同可以分為干壓等方性、干壓異方性和濕壓異方性三種，其中干壓等方性燒結永磁鐵氧體因為成型工藝簡單、合格率高，適合批量生產小型、異型產品而成為鐵氧體家族非常重要的一員，現有的干壓等方性永磁鐵氧體的制備工藝如圖1所示。
[0004]納米材料是上世紀末期快速發展起來的一類新型材料。納米材料粒徑小，比表面積大，表面活性高，有許多不同于常規材料的奇特現象，如表面效應，小尺寸效應，宏觀量子隧道效應等。但是由于納米材料表面活性太高，容易發生團聚，導致在應用過程中難以充分發揮納米材料的作用。解決這一問題的有效方法是對納米材料表面改性。
[0005]中國專利CN1458118公布了一種納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，該制備方法以硝酸鹽為主要原料，采用溶膠-凝膠法合成了納米永磁鐵氧體粉末。中國專利CN101205137A公布了一種干壓成型的燒結永磁鐵氧體的制造方法，該方法通過粉碎工序、干壓磁粉制備工序、干壓成型工序和燒結工序，制得了一種分子式為
，其中，b為0.0Ol?0.03，R中必須含有稀土元素La，B中必須含有戰略元素Co。La是一種稀土元素，地殼中儲量少，提煉困難，價格較高；而Co更是被稱為戰略元素，在地球上非常稀有，其氧化物的價格幾乎是鐵氧體預燒料的100倍，大大的提高了原材料成本。

【發明內容】

[0006]為了克服現有技術的上述缺點，本發明提供一種提高鐵氧體的磁性能，改善磁石在微馬達中應用的Ec值的改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法。
[0007]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法，其工藝步驟是:
步驟一采用二次配方:在鐵氧體預燒料中添加0.4?2%的碳酸鈣、0.05?0.8 %的硼酸和0.05?0.8 %的高嶺土 ；
步驟二采用二次球磨:將二次配方所得的混合物，在行星式球磨機中進行球磨，料:球:水的比例為1:6:1.2，轉速為100?600轉/min，球磨時間為4?24 h ;
步驟三采用烘干煅燒:將二次球磨后得到 的漿料烘干，將其打散，然后在600?1000°C下煅燒2-12h;
步驟四采用三次配方:將煅燒后得到的粉料添加碳酸鈣、硼酸、乙醇和表面改性劑，其中碳酸鈣的添加量為0%-1.0 %，硼酸的添加量為O %-0.5%，乙醇的添加量為O %-10%，表面改性劑的添加量為0.05 %-2%；
步驟五采用三次球磨:將三次配方所得的混合物，在行星式球磨機中進行球磨，料:球:水的比例為1:6:1.2，轉速為100-600轉/min，球磨時間為4-48 h ;
步驟六進行摻脂處理:經步驟五球磨完畢后，再在漿料中添加0.05-2 °/4-PVA，繼續球磨0.5-5h ;
步驟七進行干燥、造粒處理:將摻脂后的漿料烘干、打散，添加0.05-2%硬脂酸鈣，造粒；
步驟八進行壓型處理:將造粒后的磁粉裝入干壓等方性模具中，在一定的壓力下成型，獲得鐵氧體素坯；·
步驟九進行燒結處理:將壓型后鐵氧體素坯在1100-13001:下燒結0.5-6h;步驟十進行拋光處理:將燒結得到的鐵氧體進行拋光處理，獲得馬達用磁石產品。
[0008]在步驟四中所述表面改性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種。
[0009]本發明的積極效果是:在燒結前通過煅燒工藝，促進Fe2+充分氧化為Fe3+，從而有利于原材料的充分鐵氧體化；采用超細粉體技術，提高粉體的反應活性，使摻雜更加均勻、充分；通過粉體表面有機包覆，降低粉體團聚；同時采用三次配方與球磨工藝，在不添加稀土元素La及戰略元素Co的前提下，提高鐵氧體的磁性能，改善磁石在微馬達中應用的Ec值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是現有技術的工藝流程方框圖。
[0011]圖2是本發明的工藝流程方框圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例和附圖對本發明進一步說明。
[0013]參見圖2，一種改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法，其工藝步驟是:
步驟一采用二次配方:在鐵氧體預燒料中添加0.4-2%的碳酸鈣、0.05-0.8 %的
硼酸和0.05-0.8 %的高嶺土 ；
步驟二采用二次球磨:將二次配方所得的混合物，在行星式球磨機中進行球磨，料:球:水的比例為1:6:1.2，轉速為100-600轉/min，球磨時間為4-24 h ;
步驟三采用烘干煅燒:將二次球磨后得到的漿料烘干，將其打散，然后在600-1000°C下煅燒2-12h;
步驟四采用三次配方:將煅燒后得到的粉料添加碳酸鈣、硼酸、乙醇和表面改性劑，其中碳酸鈣的添加量為0%-1.0 %，硼酸的添加量為O %-0.5%，乙醇的添加量為O %-10%，表面改性劑的添加量為0.05 %-2%，所述表面改性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種；步驟五采用三次球磨:將三次配方所得的混合物，在行星式球磨機中進行球磨，料:球:水的比例為1:6:1.2，轉速為100-600轉/min，球磨時間為4-48 h ;
步驟六進行摻脂處理:經步驟五球磨完畢后，再在漿料中添加0.05-2 °/4PVA，繼續球磨0.5-5h ;
步驟七進行干燥、造粒處理:將摻脂后的漿料烘干、打散，添加0.05-2%硬脂酸鈣，造粒；
步驟八進行壓型處理:將造粒后的磁粉裝入干壓等方性模具中，在一定的壓力下成型，獲得鐵氧體素坯；
步驟九進行燒結處理:將壓型后鐵氧體素坯在1100-13001:下燒結0.5-6h;步驟十進行拋光處理:將燒結得到的鐵氧體進行拋光處理，獲得馬達用磁石產品。
[0014]實施例1:
稱取鍶鐵氧體預燒料150 g，加碳酸鈣1.20 g、硼酸0.30 g、高嶺土 0.15 g和水180ml,球磨6 h后,過濾，105°C烘干；再在850°C煅燒6 h,然后添加碳酸I丐0.75 g、硼酸0.30g、十二烷基磺酸鈉0.6 g和水180 ml,在400 r/min轉速下球磨12 h,制得表面有機包覆的超細永磁鐵氧體漿料。取樣測平均粒徑為0.58um, BET為19.8 g / m2。再添加0.30 g已事先溶解好的PVA，繼續球磨3 h，然后過濾，80°C下烘干，添加硬脂酸鈣后造粒，壓型，得到鐵氧體磁石素坯；在一定的升溫曲線下于1220°C保溫2 h，隨爐冷卻，而后拋光，即得馬達用鐵氧體磁石。將此磁石組裝為馬達，充磁后測試Ec值為1.80 V。
[0015]對比例I:
稱取鍶鐵氧體預燒料150 g，加碳酸鈣1.20 g、硼酸0.30 g、高嶺土 0.15 g和水180ml，球磨6 h后，過濾，105°C烘干；取樣測平均粒徑為0.65um, BET為12.4 g / m2 ;再添加
0.30 g已事先溶解好的PVA，混合均勻，80°C下烘干，而后添加硬脂酸鈣后造粒，壓型，得到鐵氧體磁石素坯；再在一定的升溫曲線下于1220°C保溫2 h，隨爐冷卻，而后拋光，即得馬達用鐵氧體磁石。將此磁石組裝為馬達，相同條件下充磁測試Ec值為1.75 V。
[0016]實施例1平均粒徑(um)為0.58、粉體BET (g / m2)為19.8、Ec(V)為1.80 ;對比例 I 平均粒徑(um)為 0.65、粉體 BET (g / m2)為 12.4、Ec(V)為 1.75。
[0017]本發明在燒結前通過煅燒工藝，促進Fe2+充分氧化為Fe3+，從而有利于原材料的充分鐵氧體化；采用超細粉體技術，提高粉體的反應活性，使摻雜更加均勻、充分；通過粉體表面有機包覆，降低粉體團聚；同時采用三次配方與球磨工藝，在不添加稀土元素La及戰略元素Co的前提下，提高鐵 氧體的磁性能，改善磁石在微馬達中應用的Ec值。
【權利要求】
1.一種改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法，其特征在于工藝步驟是:步驟一采用二次配方:在鐵氧體預燒料中添加0.4?2%的碳酸鈣、0.05?0.8 %的硼酸和0.05?0.8 %的高嶺土 ；步驟二采用二次球磨:將二次配方所得的混合物，在行星式球磨機中進行球磨，料:球:水的比例為1:6:1.2，轉速為100?600轉/min，球磨時間為4?24 h ;步驟三采用烘干煅燒:將二次球磨后得到的漿料烘干，將其打散，然后在600?1000°C下煅燒2?12h;步驟四采用三次配方:將煅燒后得到的粉料添加碳酸鈣、硼酸、乙醇和表面改性劑，其中碳酸鈣的添加量為0%?1.0 %，硼酸的添加量為O %?0.5%，乙醇的添加量為O %?10%，表面改性劑的添加量為0.05 %?2% ；步驟五采用三次球磨:將三次配方所得的混合物，在行星式球磨機中進行球磨，料:球:水的比例為1:6:1.2，轉速為100?600轉/min，球磨時間為4?48 h ;步驟六進行摻脂處理:經步驟五球磨完畢后，再在漿料中添加0.05?2 °/4 PVA，繼續球磨0.5?5h ;步驟七進行干燥、造粒處理:將摻脂處理后的漿料烘干、打散，添加0.05?2%硬脂酸?丐，造粒；步驟八進行壓型處理:將造粒后的磁粉裝入干壓等方性模具中，在一定的壓力下成型，獲得鐵氧體素坯；步驟九進行燒結處理:將壓型后鐵氧體素坯在1100?13001:下燒結0.5?6h;步驟十進行拋光處理:將燒結得到的鐵氧體進行拋光處理，獲得馬達用磁石產品。
2.如權利要求1所述改善干壓等方性永磁鐵氧體性能的方法，其特征在于步驟四中所述表面改性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種。
【文檔編號】C04B35/622GK103435337SQ201310362200
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月20日 優先權日:2013年8月20日
【發明者】周賢界, 徐修冬, 鄭子濤 申請人:韶關西格瑪技術有限公司