一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法
【專利摘要】本發明公開了一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，該方法分成四個階段，主要有：a、第一個升溫階段；b、第二個升溫階段；c、保溫階段；d、降溫階段，本發明由于在升溫、保溫和降溫的整個燒結過程中通過對溫度和氧分壓的控制，能夠在較低的燒結溫度下得到高磁導率MnZn鐵氧體。應用本發明制備高磁導率MnZn鐵氧體，具有燒結溫度低、燒結周期短的優點，大大降低了MnZn鐵氧體的燒結成本。
【專利說明】一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及一種MnZn鐵氧體材料的燒結方法，尤其涉及一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法。
【背景技術】
[0003]伴隨著便攜式移動電子設備的普及，多媒體通信、數字網絡的高速發展，以及電磁兼容和抗電磁干擾等領域的需求，目前對高磁導率MnZn鐵氧體材料提出了更高更新的要求。隨著電子元器件的小型化,希望高磁導率MnZn鐵氧體的磁導率越高越好。高磁導率 MnZn鐵氧體的制備，除選用合適的主配方設計和合適的微量添加物外，燒結工藝的控制也是十分重要的。
[0004]中國專利申請CN200710071536. 2、CN200810037005. 6、CN200810123262. I、 CN200910133726. UCN200910194706. 5.CN201010150330. 0 等主要通過選擇主配方組成、添加劑設計和組合來提高MnZn鐵氧體的磁導率，但沒有對燒結工藝進行詳細研究，而本發明人發現，燒結工藝的控制對提高磁導率非常重要。

【發明內容】

[0005]本發明針對現有技術在制備高磁導率MnZn鐵氧體材料所存在的問題，提供一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，經過該方法燒結后得到的MnZn鐵氧體，其磁導率得到較大幅度的提高。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：
提供一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，由以下步驟構成：
a、第一個升溫階段：從室溫升至500°C~70(TC，升溫速率為0. 5^1. (TC /分鐘，在大氣氣氛中進行；
b、第二個升溫階段：從500°C~700°C升溫到130(Tl450°C，升溫速率為3.0~10. (TC /分鐘，氧分壓維持在2%以下；
C、保溫階段：將溫度維持在130(Tl45(rC，保溫時間為廣12小時，氧分壓維持在 5~100% ；
d、降溫階段：將溫度從130(Tl45(rC降到室溫，降溫速率為0. 5^4. (TC /分鐘，維持平衡
氧分壓。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，步驟a中，所述第一個升溫階段在0. 5^0. 8°C /分鐘的升溫速率下將溫度從室溫升高到700°C。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，步驟b中，所述第二個升溫階段在3. (T10. (TC /分鐘的升溫速率下將溫度從700°C升高到130(Tl450°C，，氧分壓維持在1%以下。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，步驟c中，所述保溫階段將溫度維持在135(Tl400°C，保溫時間為7~12小時，氧分壓維持在21~100%。
[0010]在本發明一個較佳實施例中，步驟d中，所述降溫階段在I. (T3. (TC /分鐘的降溫速率內將溫度從135(T140(TC降到室溫，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0011]可應用于本發明的高磁導率MnZn鐵氧體材料包括主要由Fe203、Mn0、Zn0組成的高磁導率鐵氧體。這些鐵氧體也可以含有Si02、Ca0、V205、Bi203、Mo03、Ti02、Sn02、Co203、Nb205、 ZrO2、Ta2O5等其它微量添加劑成分，以改進其特性。
[0012]本發明的有益效果是：
I、本發明一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，由于在升溫、保溫和降溫的整個燒結過程中控制了溫度和氧分壓，能夠大大提高MnZn鐵氧體的磁導率。
[0013]2、應用本發明制備高磁導率MnZn鐵氧體，燒結溫度可以降低2(T50°C，大大降低了燒結成本，延長窯爐使用壽命。
【具體實施方式】
[0014]以下為本發明的【具體實施方式】，對本發明的技術特征做進一步的說明，但是本發明并不限于這些實施例。
[0015]實施例I
將由52mol%的Fe2O3, 23mol%的ZnO，25mol%的MnO組成的原材料在砂磨機中混合I小時，然后在850°C下預燒2小時。以預燒后的粉料中質量為基準，在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaCO3,0. 04wt% 的 Bi2O3,0. 04wt% 的 MoO30 然后進行二次砂磨2小時,加入PVA后進行噴霧造粒,成型為0 25的標準環形磁心進行燒結。 燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘，升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從700°C升高到1370°C，升溫速率為5°C /分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 7% ;在1370°C下保溫8小時，氧分壓維持在100% ;最后從 1370°C降到室溫，降溫速率為2V /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0016]用TH2816A型精密LCR測試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果為16418。
[0017]比較例I
與實施例I相同，只是把從700°C升高到1370°C時的氧分壓改為21%。用TH2816A型精密LCR測試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果只有11539。
[0018]實施例2
將由52. 5mol%的Fe2O3, 23. 5mol%的ZnO，24mol%的MnO組成的原材料在砂磨機中混合 I小時，然后在750°C下預燒2小時。以預燒后的粉料中質量為基準，在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分（wt%)是:0. 02wt%的CaCO3,0. 03wt%的Bi2O3,0. 03wt%的MoO30 然后進行二次砂磨2小時,加入PVA后進行噴霧造粒,成型為0 25的標準環形磁心進行燒結。燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘， 升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從700°C升高到1360°C，升溫速率為6°C / 分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 5% ;在1360°C下保溫10小時，氧分壓維持在21% ;最后從1360°C降到室溫，降溫速率為3°C /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0019]用TH2816A型精密LCR測試儀在lOkHz/O. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果為15369。
[0020]比較例2
與實施例2相同，只是把從700°C升高到1360°C時的升溫速率改為1°C /分鐘。
[0021]用TH2816A型精密LCR測試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果只有10287。
[0022]實施例3
將由52. 2mol%的Fe2O3, 23. 8mol%的ZnO，24mol%的MnO組成的原材料在砂磨機中混合 I小時，然后在800°C下預燒2小時。以預燒后的粉料中質量為基準，在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaCO3,0. 05wt% 的 Bi2O3,0. 05wt% 的 MoO30。 然后進行二次砂磨2小時,加入PVA后進行噴霧造粒,成型為0 25的標準環形磁心進行燒結。燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘， 升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從700°C升高到1360°C，升溫速率為6°C / 分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 5% ;在1360°C下保溫10小時，氧分壓維持在21% ;最后從1360°C降到室溫，降溫速率為3°C /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0023]用TH2816A型精密LCR測試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果為15908。
[0024]比較例3
與實施例I相同，只是把1360°C保溫段的氧分壓改為5%。
[0025]用TH2816A型精密LCR測試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果只有10891。
[0026]實施例4
將由51. 5mol%的Fe2O3, 23mol%的ZnO，25. 5mol%的MnO組成的原材料在砂磨機中混合 I小時，然后在800°C下預燒2小時。以預燒后的粉料中質量為基準，在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaC03,0. 05wt% 的 Bi2O3,0. 05wt% 的 MoO30。 然后進行二次砂磨2小時,加入PVA后進行噴霧造粒,成型為0 25的標準環形磁心進行燒結。燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘， 升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從700°C升高到1380°C，升溫速率為5°C / 分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 6% ;在1380°C下保溫8小時，氧分壓維持在100% ;最后從1380°C降到室溫，降溫速率為2V /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0027]用TH2816A型精密LCR測試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果為16533。
[0028]比較例4
與實施例4相同，只是把從1380°C到降溫段的降溫速率改為5°C /分鐘。
[0029]用TH2816A型精密LCR測試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測試樣品的初始磁導率，結果只有9874。
[0030]本發明中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬【技術領域】的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
[0031]盡管對本發明已作出了詳細的說明并引證了一些具體實例，但是對本領域熟練技
5術人員來說，只要不離開本發明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。
【權利要求】
1.一種高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，其特征在于，包括以下步驟：a、第一個升溫階段：從室溫升至500°C~70(TC，升溫速率為0. 5^1. (TC /分鐘，在大氣氣氛中進行；b、第二個升溫階段：從500°C~700°C升溫到130(Tl450°C，升溫速率為3.0~10. (TC /分鐘，氧分壓維持在2%以下；C、保溫階段：將溫度維持在130(Tl45(rC，保溫時間為廣12小時，氧分壓維持在 5^100% ；d、降溫階段：將溫度從130(Tl45(rC降到室溫，降溫速率為0. 5^4. (TC /分鐘，維持平衡氧分壓。
2.根據權利要求1所述的高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，其特征在于，步驟a 中，所述第一個升溫階段在0. 5^0. 8°C /分鐘的升溫速率下將溫度從室溫升高到700°C。
3.根據權利要求1所述的高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，其特征在于，步驟b中，所述第二個升溫階段在3. (T10. (TC /分鐘的升溫速率下將溫度從700°C升高到 130(Tl450°C，氧分壓維持在1%以下。
4.根據權利要求1所述的高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，其特征在于，步驟c中，所述保溫階段將溫度維持在135(T140(TC，保溫時間為7~12小時，氧分壓維持在 21~100%。
5.根據權利要求1所述的高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，其特征在于，步驟d 中，所述降溫階段在I. (T3. (TC /分鐘的降溫速率內將溫度從135(T140(TC降到室溫，降溫過程維持平衡氧分壓。
6.根據權利要求1所述的高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，其特征在于，所述高磁導率MnZn鐵氧體材料的主要材料包括Fe203、MnO和ZnO。
7.根據權利要求6所述的高磁導率MnZn鐵氧體材料的燒結方法，其特征在于，所述高磁導率 MnZn 鐵氧體材料還包括 Si02、CaO, V205、Bi2O3' MoO3> TiO2' SnO2, Co2O3> Nb2O5' ZrO2, Ta2O5中的一種或幾種微量添加劑成分。
【文檔編號】C04B35/26GK103524124SQ201310419245
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月13日 優先權日:2013年9月13日
【發明者】高龐, 李思秋, 張建明, 王育偉, 張維 申請人:蘇州天源磁業有限公司