屬高分子材料領域，是涉及化學纖維的生產方法。確切地說是涉及一種采用干濕法紡絲制備間位芳綸長絲的方法。
背景技術：
化學纖維的紡絲可分為熔融紡絲和溶液紡絲，溶液紡絲又可分為濕法紡絲、干法紡絲和干濕法（干噴濕紡）。干法紡絲、濕法紡絲和干濕法紡絲都是采用成纖高聚物的濃溶液來形成纖維。干紡時，從噴絲頭毛細孔中壓出的紡絲液細流不是進入凝固浴，而是進入紡絲甬道中，通過甬道中熱空氣流的作用,使原液細流中的溶劑快速揮發,揮發出來的溶劑蒸汽被熱空氣流帶走，原液在逐漸脫去溶劑的同時發生固化，并在卷繞張力的作用下伸長變細而形成初生纖維。濕紡時，從噴絲孔眼中壓出的原液細流進入凝固浴，原液細流中的溶劑向凝固浴擴散，凝固劑向細流滲透，從而使原液細流達到臨界濃度，在凝固浴中析出而形成纖維，濕紡中的擴散和凝固是物理化學過程。干濕法紡絲是將干法紡絲與濕法紡絲的特點結合起來的化學纖維紡絲方法，干濕法紡絲時，從噴絲頭毛細孔中壓出的紡絲液細流先進入空隙層，然后再進入凝固浴中，后續處理與濕紡紡絲類似。
間位芳綸學名為聚間苯二甲酰間苯二胺，國內也稱芳綸1313，間位芳綸是當今高性能纖維中發展最快的品種之一，是一種綜合性能優良的高科技纖維，在防護服裝、蜂窩結構材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環保、石油化工、海洋開發和特種服裝等領域的重要基礎材料，間位芳綸沉析纖維和短切纖維是制造芳綸絕緣紙和蜂窩紙的基礎原材料。本發明所說的間位芳綸化學結構如下。
間位芳綸沒有熔點，當溫度超過一定程度時，直接碳化，導致間位芳綸無法通過熔融紡絲來制備；間位芳綸纖維的生產可以采用干法紡絲、濕法紡絲和干濕法紡絲。干法紡絲速度快、效率高，纖維無皮芯結構或很弱的皮芯結構，所得纖維機械性能好，但是干法紡絲技術難度大，控制要求高。濕紡紡絲技術難度相對較小，單頭孔數多、產量大，但制得的纖維皮芯結構嚴重，纖維中孔洞多且孔洞尺寸大，機械性能相對較差。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種紡絲速度高于濕法紡絲、纖維力學性能優于濕法紡絲的間位芳綸長絲的生產方法。
為了克服上述技術問題，本發明提供了一種采用干濕法紡絲制備間位芳綸長絲的方法，其特征在于包括如下步驟。
（1）紡絲原液準備：聚合所得比濃對數粘度在1.8～2.3dl/g的間位芳綸樹脂溶液，調整成樹脂質量分數在16～21%、溫度在60～120℃的間位芳綸樹脂溶液，再經過濾和脫泡得到紡絲原液。
（2）噴絲及凝固：上步中紡絲原液經計量后從噴絲孔中垂直向下噴出，先進入距離為6.5～25mm的空氣層，然后再進入溫度為15～28℃、溶劑質量分數為0.1～9.5%的凝固浴中被凝固成初生纖維，初生纖維被牽伸1～5倍。
（3）熱水牽伸：上步中所得初生纖維在60～95℃的熱水中牽伸1～3倍。
（4）水洗及浸油：上步中纖維經50～80℃熱水噴淋洗滌后，進入油劑質量分數為1～10%的油槽中浸漬上油。
（5）烘干：上步中上油后的纖維在110～160℃熱輥上烘干。
（6）熱牽伸及熱定型：上步中烘干后的纖維在310～400℃熱輥上牽伸1～3倍，然后在后續相同溫度的熱輥上熱定型。
（7）上油及卷繞：上步中的纖維通過上油輥上油后卷繞成品。
在上述技術方案中，紡絲原液組成為：間位芳綸樹脂質量分數為16～21%，氯化鈣質量分數為4～10%，水的質量分數為2～4%，N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）的質量分數為65～74%。
在上述技術方案中，紡絲原液過濾時的精度≤5微米。
在上述技術方案中，紡絲原液和凝固浴中的溶劑均為N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）。
在上述技術方案中，凝固浴為N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）的水溶液。
本發明的積極效果是。
（1）采用本發明的方法制備間位芳綸纖維比采用濕法紡絲速度至少提高2.5倍以上。
（2）采用本發明的方法制備的間位芳綸纖維表面光滑、孔洞少，機械性能比濕法紡絲好。
附圖說明
下面結合附圖，對本發明的具體實施方式作詳細說明。
圖1是本發明實施時所采用裝置的結構示意圖。
具體實施方式
圖1是本發明采用干濕法紡絲制備間位芳綸長絲時所采用的裝置結構示意圖，它包含紡絲原液的計量與噴絲裝置、纖維成型與后處理裝置等；紡絲原液的計量與噴絲裝置包含：紡絲原液儲存罐1、計量泵2、過濾器3、紡絲組件4、噴絲板5等；它們的連接關系是：紡絲原液儲存罐）的輸出口通過管路與計量泵2的輸入口相連接，計量泵2的輸出口通過管路與過濾器3的輸入口相連接，過濾器3的輸出口通過管路與紡絲組件4的輸入口相連接，噴絲板5位于紡絲組件4的出口端。纖維成型與后處理裝置包含：導向輪6、凝固槽7、1#牽引機8、牽伸浴槽9、2#牽引機10、水洗機11、上油槽12、烘干機13、熱定型機14、上油機15、卷繞機16等；它們的位置關系是：導向輪6位于噴絲板正下方，導向輪6固定在凝固槽7內，1#牽引機8位于導向輪6的下游，1#牽引機8與2#牽引機10之間設置有牽伸浴槽9；2#牽引機10的下游設置有水洗機11；水洗機11的下游設置有上油槽12；上油槽12的下游設置有烘干機13；烘干機13的下游設置有熱定型機14；熱定型機14的下游設置有上油機15，上油機15的下游設置有卷繞機16。
紡絲原液儲存罐1至所述紡絲組件4輸入口之間的管道均設置有伴熱，采用電伴熱。
噴絲板5的板面與所述凝固槽7內的凝固浴液面平行，兩者之間可調距離范圍為3～35mm。
水洗機11采用噴淋式水洗機。
上油槽12采用浸入式上油。
烘干機13采用兩輥加熱，加熱方式為電加熱。
烘干機13上的兩個加熱輥分別采用獨立的驅動系統。
熱定型機14配置四個輥，每個輥單獨配置一臺驅動電機，加熱方式采用電加熱。
上油機15采用油輥上油。
實施例1。
將間位芳綸樹脂質量分數為16.07%、氯化鈣質量分數為7.5%、水的質量分數為2.43%、N,N-二甲基乙酰胺的質量分數為74%的漿液升溫至60℃，先后經過濾精度為20微米、10微米的二級過濾，置于紡絲原液儲存罐1中真空靜置脫泡12小時備用。紡絲原液儲存罐1中的紡絲原液在計量泵2的輸送下先通過過濾精度為5微米的過濾器3后，在進入紡絲組件4，從噴絲板5的噴絲孔中噴出，進入間距為10mm的空氣層，然后再進入凝固浴中凝固成初生纖維（凝固條件為：溫度28℃，質量分數8%的DMAc水溶液），初生纖維被牽伸5倍；初生纖維在牽伸浴槽9的熱水中被牽伸1.2倍，熱水溫度為90℃；在水洗機11中被80℃熱水噴淋洗滌掉纖維中的鹽和溶劑；水洗后的纖維通過油槽12，油劑質量分數為8%；再在150℃的烘干機13熱輥上烘干，然后在熱定型機14前兩輥之間牽伸1.5倍，后兩輥不牽伸，保持與第二輥同樣的速度，四個棍的溫度控制在375℃；纖維經上油機15上油輥后，控制纖維中油劑質量分數為0.8～1%；再經卷繞機16卷繞成品。
取樣檢測，所得間位芳綸長絲斷裂強度為4.5cn/dtex。
實施例2。
將間位芳綸樹脂質量分數為18.05%、氯化鈣質量分數為8.41%、水的質量分數為2.73%、N,N-二甲基乙酰胺的質量分數為70.80%的漿液升溫至80℃，先后經過濾精度為20微米、10微米的二級過濾，置于紡絲原液儲存罐1中靜置脫泡12小時備用。紡絲原液儲存罐1中的紡絲原液在計量泵2的輸送下先通過過濾精度為5微米的過濾器3后，在進入紡絲組件4，從噴絲板5的噴絲孔中噴出，進入間距為15mm的空氣層，然后再進入凝固浴中凝固成初生纖維（凝固條件為：溫度20℃，質量分數5%的DMAc水溶液），初生纖維被牽伸3.5倍；初生纖維在牽伸浴槽9的熱水中被牽伸1.5倍，熱水溫度為80℃；在水洗機11中被70℃熱水噴淋洗滌掉纖維中的鹽和溶劑；水洗后的纖維通過油槽12，油劑質量分數為6%；再在150℃的烘干機13熱輥上烘干，然后在熱定型機14前兩輥之間牽伸2倍，后兩輥不牽伸，保持與第二輥同樣的速度，四個棍的溫度控制在375℃；纖維經上油機15上油輥后，控制纖維中油劑質量分數為0.8～1%；再經卷繞機16卷繞成品。
取樣檢測，所得間位芳綸長絲斷裂強度為4.8cn/dtex。
實施例3。
將間位芳綸樹脂質量分數為20.04%、氯化鈣質量分數為9.34%、水的質量分數為3.03%、N,N-二甲基乙酰胺的質量分數為67.59%的漿液升溫至110℃，先后經過濾精度為20微米、10微米的二級過濾，置于紡絲原液儲存罐1中靜置脫泡12小時備用。紡絲原液儲存罐1中的紡絲原液在計量泵2的輸送下先通過過濾精度為5微米的過濾器3后，在進入紡絲組件4，從噴絲板5的噴絲孔中噴出，進入間距為20mm的空氣層，然后再進入凝固浴中凝固成初生纖維（凝固條件為：溫度15℃，質量分數1%的DMAc水溶液），初生纖維被牽伸2.8倍；初生纖維在牽伸浴槽9的熱水中被牽伸2.2倍，熱水溫度為65℃；在水洗機11中被60℃熱水噴淋洗滌掉纖維中的鹽和溶劑；水洗后的纖維通過油槽12，油劑質量分數為5%；再在150℃的烘干機13熱輥上烘干，然后在熱定型機14前兩輥之間牽伸2.5倍，后兩輥不牽伸，保持與第二輥同樣的速度，四個棍的溫度控制在375℃；纖維經上油機15上油輥后，控制纖維中油劑質量分數為0.8～1%；再經卷繞機16卷繞成品。
取樣檢測，所得間位芳綸長絲斷裂強度為5.1cn/dtex。
以上所述僅是本發明的優選技術方案，應當指出，對于本領域的普通技術人員，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾應視為本發明的保護范圍內。