本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

聚丙烯酸酯是以丙烯酸酯類(lèi)為單體的均聚物或共聚物，聚丙烯酸酯能形成光澤好而耐水的膜，粘合牢固，不易剝落，在室溫下柔韌而有彈性，耐候性好，可做高級(jí)裝飾涂料。聚丙烯酸酯有粘合性，可用作壓敏性膠粘劑和熱敏性膠粘劑。由于它的耐老化性能好，粘結(jié)污染小，使用方便，其產(chǎn)量增加較快。在紡織工業(yè)方面，聚丙烯酸酯可用于漿紗、印花和后整理，用它整理過(guò)的紡織品，挺括美觀，手感好；它還可用作無(wú)紡布和植絨、植毛產(chǎn)品的粘合劑。聚丙烯酸酯還可用于鞣制皮革，可增加皮革的光澤、防水性和彈性。膦酸酯阻燃劑是一種常用的聚合物阻燃劑，但是其用量較低時(shí)，阻燃效果不佳，而用量較高時(shí)，卻容易影響聚合物的透明度及機(jī)械性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種不采用膦酸酯阻燃劑且具有良好的阻燃性能的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟：

(1)取5～6份的納米氫氧化鎂或氫氧化鋁，300～320份的去離子水，以及30～40份的活性劑，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂或氫氧化鋁溶膠；

(2)將納米氫氧化鎂或氫氧化鋁溶膠與100份丙烯酸單體、10～12份十溴二苯乙烷、2～3份引發(fā)劑置于反應(yīng)器中，在氬氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；

(3)升溫至120～140℃進(jìn)行聚合反應(yīng)得復(fù)合溶液，經(jīng)后處理得到聚丙烯酸酯復(fù)合材料。

上述所述的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法中，優(yōu)選的，步驟(1)所述活性劑為甘油異硬脂酸酯。

上述所述的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法中，優(yōu)選的，步驟(2)所述丙烯酸單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥丙酯中的至少一種。

上述所述的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法中，優(yōu)選的，步驟(2)所述引發(fā)劑為過(guò)氧化二叔丁基。

上述所述的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法中，優(yōu)選的，步驟(3)所述聚合反應(yīng)時(shí)間4～6h。

上述所述的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法中，優(yōu)選的，步驟(3)所述后處理是指向復(fù)合溶液中加入乙醇或者甲醇，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入乙醇或者甲醇，重復(fù)上述操作4～6次，取最后一次得到的下層物料。

上述所述的聚丙烯酸酯復(fù)合材料的制備方法中，優(yōu)選的，步驟(3)所述乙醇或者甲醇的加入體積為復(fù)合溶液體積的3～8倍。

本發(fā)明采用納米氫氧化鎂或氫氧化鋁替代了具有磷污染型的膦酸酯阻燃劑，制得聚丙烯酸酯復(fù)合材料，由于氫氧化鋁或氫氧化鎂是以納米顆粒狀態(tài)分散在聚丙烯酸酯基體中，其在遇熱分解時(shí)會(huì)生成氧化物和水蒸氣，水蒸氣沖淡稀釋了可燃性氣體，而氧化物的生成有助于使燃燒中斷，起到了抑制燃燒的作用，生成了保護(hù)層覆蓋于聚合物本體表面，隔離火源和氧氣，因此使復(fù)合材料具有了良好的阻燃性能。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例所用試劑僅為舉例說(shuō)明，并不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明其他實(shí)施例仍可選擇權(quán)利要求范圍內(nèi)的所有可選試劑。如無(wú)特別說(shuō)明，所述份數(shù)均為質(zhì)量份。

實(shí)施例1

(1)取5份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及35份的活性劑甘油異硬脂酸酯，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；

(2)將納米氫氧化鎂溶膠與50份甲基丙烯酸甲酯、50份丙烯酸、10份十溴二苯乙烷、2份引發(fā)劑過(guò)氧化二叔丁基置于反應(yīng)器中，在氬氣氣氛下混合攪拌30分鐘，超聲分散；

(3)升溫至130℃進(jìn)行聚合反應(yīng)5h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無(wú)水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無(wú)水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯酸酯復(fù)合材料，按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例2

(1)取5份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及35份的活性劑甘油異硬脂酸酯，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；

(2)將納米氫氧化鎂溶膠與50份丙烯酸丁酯、50份丙烯酸、10份十溴二苯乙烷、2份引發(fā)劑過(guò)氧化二叔丁基置于反應(yīng)器中，在氬氣氣氛下混合攪拌30分鐘，超聲分散；

(3)升溫至130℃進(jìn)行聚合反應(yīng)4h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無(wú)水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無(wú)水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯酸酯復(fù)合材料，按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例3

(1)取5份的納米氫氧化鋁，300份的去離子水，以及30份的活性劑甘油異硬脂酸酯，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50℃，超聲分散，得納米氫氧化鋁溶膠；

(2)將納米氫氧化鋁溶膠與40份丙烯酸丁酯、60份丙烯酸、10份十溴二苯乙烷、2份引發(fā)劑過(guò)氧化二叔丁基置于反應(yīng)器中，在氬氣氣氛下混合攪拌30分鐘，超聲分散；

(3)升溫至120℃進(jìn)行聚合反應(yīng)6h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積5倍的無(wú)水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無(wú)水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，取下層物料即為聚丙烯酸酯復(fù)合材料，按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例4

(1)取6份的納米氫氧化鋁，320份的去離子水，以及40份的活性劑甘油異硬脂酸酯，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50℃，超聲分散，得納米氫氧化鋁溶膠；

(2)將納米氫氧化鋁溶膠與50份甲基丙烯酸甲酯、50份丙烯酸、10份十溴二苯乙烷、2份引發(fā)劑過(guò)氧化二叔丁基置于反應(yīng)器中，在氬氣氣氛下混合攪拌30分鐘，超聲分散；

(3)升溫至140℃進(jìn)行聚合反應(yīng)4h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無(wú)水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無(wú)水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，取下層物料即為聚丙烯酸酯復(fù)合材料，按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例5

(1)取6份的納米氫氧化鎂，320份的去離子水，以及40份的活性劑甘油異硬脂酸酯，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；

(2)將納米氫氧化鎂溶膠與30份甲基丙烯酸甲酯、70份丙烯酸羥丙酯、10份十溴二苯乙烷、2份引發(fā)劑過(guò)氧化二叔丁基置于反應(yīng)器中，在氬氣氣氛下混合攪拌30分鐘，超聲分散；

(3)升溫至130℃進(jìn)行聚合反應(yīng)5h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無(wú)水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無(wú)水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，取下層物料即為聚丙烯酸酯復(fù)合材料，按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例6

(1)取6份的納米氫氧化鎂，320份的去離子水，以及30份的活性劑甘油異硬脂酸酯，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；

(2)將納米氫氧化鎂溶膠與20份丙烯酸羥丙酯、80份丙烯酸、10份十溴二苯乙烷、2份引發(fā)劑過(guò)氧化二叔丁基置于反應(yīng)器中，在氬氣氣氛下混合攪拌30分鐘，超聲分散；

(3)升溫至120℃進(jìn)行聚合反應(yīng)6h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無(wú)水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無(wú)水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，取下層物料即為聚丙烯酸酯復(fù)合材料，按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。