本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鋇鐵氧體粉體及其復(fù)合電紡纖維的制備方法。
背景技術(shù):
在本世紀(jì),電磁波污染將成為生態(tài)環(huán)境主要的物理污染源。電磁場以電磁波的形式傳遞能量,只有使用電磁波吸收材料,使電磁波能轉(zhuǎn)化為熱能或其他形式的能,才能有效清除電磁污染,因此解決電磁波污染的吸波材料研究和應(yīng)用成為熱點(diǎn)。
當(dāng)前吸波材料發(fā)展的主體仍是磁性材料,其中六角品系磁鉛石型鋇鐵氧體原料便宜,化學(xué)穩(wěn)定性好,具有較高的矯頑力和磁能積、單軸磁晶各向異性等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛用作永磁材料、微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁記錄介質(zhì)等,目前已成為國內(nèi)外物理、材料等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
磁鉛石型鋇鐵氧體分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜,元晶胞包括10層氧離子密堆積層,每層有4個氧離子,兩層一組的六方與四層一組的等軸面心交替出現(xiàn),即按密堆積的ABABCA??層依次排列。在兩層—組的六方密堆積中有一個氧離子被Ba2+所取代,并有3個Fe3+填充在空隙中。四層一組的等軸面心堆積中共有9個Fe3+分別占據(jù)7個B位和2個A位,類似尖晶石的結(jié)構(gòu)。
通過調(diào)整材料本身的化學(xué)組成、粒徑及其分布、粒子形貌及分散技術(shù)等提高損耗特性和降低密度已成為現(xiàn)在研究的主要方向。由于靜電紡絲制得的纖維直徑在數(shù)十納米至幾微米之間,比常規(guī)纖維直徑小1個數(shù)量級以上,因此用靜電紡絲技術(shù)使所制鐵氧體附著在納米纖維表面,將會賦予纖維納米特性和吸波性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種鋇鐵氧體粉體及其復(fù)合電紡纖維的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
鋇鐵氧體粉體及其復(fù)合電紡纖維的制備方法,包括如下步驟:
(1)化學(xué)共沉淀法制備鋇鐵氧體粉體
稱取1.00 g BaCl2,12.17 g FeCl3溶解在約150 mL去離子水中,配制成鹽溶液;
稱取5.73 g NaOH,溶解在約150 mL去離子水中,配制成堿溶液;
將鹽溶液與堿溶液分別同時(shí)滴加至三口瓶蒸餾水中,其中三口瓶放于25℃水浴中,使pH值保持在12;
晶化,抽濾,水洗,醇洗,將所得產(chǎn)物于電熱真空干燥箱中干燥6 h得前驅(qū)體,將干燥的前驅(qū)體研磨;將所得前驅(qū)體放入磁方舟,置于馬弗爐升溫到800℃,燒結(jié)處理3 h,冷卻后取出樣品并研磨,便得到鋇鐵氧體粉體;
(2)聚乙烯吡咯烷酮/鋇鐵氧體復(fù)合納米纖維的制備
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為3%~5%的鋇鐵氧體粉體在無水乙醇中分散,攪拌均勻;按2.66 g聚乙烯吡咯烷酮溶解在10 mL,配制聚乙烯吡咯烷酮和無水乙醇混合溶液,攪拌均勻,吸取鋇鐵氧體的渾濁液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中,超聲波分散,然后靜電紡絲,電壓13.18 kV;
(2)先將3%~5%的鋇鐵氧體粉體在無水乙醇中分散,攪拌均勻后靜置20 min左右,取上層清液;按2.66 g PVP溶解在10 mL無水乙醇中的配比配制PVP和無水乙醇混合溶液,攪拌均勻,吸取適量鋇鐵氧體的上層清液加至PVP溶液中,超聲波分散22 min,功率100 W,溫度25℃,然后靜電紡絲,電壓13~18 kV。
所述的步驟(1)中的晶化時(shí)間為30min。
所述的步驟(1)中的馬弗爐的升溫速度為300℃/h。
所述的步驟(2)中超聲波分散的時(shí)間為22 min,功率100 W,溫度25℃。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明制成的鋇鐵氧體粉體及其復(fù)合電紡纖維納米纖維表面附著有很多粒子,而純PVP纖維表面則無類似出現(xiàn),加入鋇鐵氧體后的纖維紡絲效果更好。
具體實(shí)施方式
鋇鐵氧體粉體及其復(fù)合電紡纖維的制備方法,包括如下步驟:
(1)化學(xué)共沉淀法制備鋇鐵氧體粉體
稱取1.00 g BaCl2,12.17 g FeCl3溶解在約150 mL去離子水中,配制成鹽溶液;
稱取5.73 g NaOH,溶解在約150 mL去離子水中,配制成堿溶液;
將鹽溶液與堿溶液分別同時(shí)滴加至三口瓶蒸餾水中,其中三口瓶放于25℃水浴中,使pH值保持在12;
晶化,抽濾,水洗,醇洗,將所得產(chǎn)物于電熱真空干燥箱中干燥6 h得前驅(qū)體,將干燥的前驅(qū)體研磨;將所得前驅(qū)體放入磁方舟,置于馬弗爐升溫到800℃,燒結(jié)處理3 h,冷卻后取出樣品并研磨,便得到鋇鐵氧體粉體;
(2)聚乙烯吡咯烷酮/鋇鐵氧體復(fù)合納米纖維的制備
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為3%~5%的鋇鐵氧體粉體在無水乙醇中分散,攪拌均勻;按2.66 g聚乙烯吡咯烷酮溶解在10 mL,配制聚乙烯吡咯烷酮和無水乙醇混合溶液,攪拌均勻,吸取鋇鐵氧體的渾濁液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中,超聲波分散,然后靜電紡絲,電壓13.18 kV;
(2)先將3%~5%的鋇鐵氧體粉體在無水乙醇中分散,攪拌均勻后靜置20 min左右,取上層清液;按2.66 g PVP溶解在10 mL無水乙醇中的配比配制PVP和無水乙醇混合溶液,攪拌均勻,吸取適量鋇鐵氧體的上層清液加至PVP溶液中,超聲波分散22 min,功率100 W,溫度25℃,然后靜電紡絲,電壓13~18 kV。
所述的步驟(1)中的晶化時(shí)間為30min。
所述的步驟(1)中的馬弗爐的升溫速度為300℃/h。
所述的步驟(2)中超聲波分散的時(shí)間為22 min,功率100 W,溫度25℃。