本發明涉及一種合成纖維的制備方法，屬于高分子材料制備領域。

背景技術：

合成纖維具有強度高、成本低、化學穩定性能好、耐酸堿、耐微生物、耐磨等優點，被廣泛應用于建材、安全防護、航天航空、醫療、體育、電子、軍事等諸多領域。其基本的制備流程為合成樹脂的熔融紡絲或熔融擠出、冷卻、高溫牽伸、熱定型、纖維表面處理和收卷。

CN1401021A公開了一種高強度聚酯酰胺纖維的制造方法。其生產工藝是將聚酯酰胺共聚物熔體紡絲后，在20℃以下的溫度下冷卻，得到非結晶狀態的未拉伸長絲，之后通過一個或多個烘箱的70～110℃下的高溫拉伸，總拉伸比為4.5倍以上，得到高強度的纖維。

CN 1448546A公開了一種超高強度超高模量聚乙烯纖維的制備方法。其方法是將聚乙烯經過熔融擠出、在紡絲箱進行噴絲后，在多個烘箱中分別進行多道高倍牽伸處理，牽伸總倍數為70倍以上。

CN 1515711A公開了一種高強度聚丙烯纖維的制備方法。其方法是將聚丙烯在熔融紡絲機上熔融擠出，進行卷繞，之后將卷繞絲在兩個烘箱中進行兩道牽伸和一道熱松弛。第一道常溫預牽伸，第二道牽伸溫度為90～140℃。

CN 101899722A公開了一種高強度高模量的聚乙烯醇粗旦纖維的制備方法。其方法是將聚乙烯醇經過單螺桿擠出機熔融擠出后，在多個120～150℃的熱烘箱中進行多級拉伸至10～16倍后，進行高溫熱定型，從而得到纖維。

在整個纖維制備過程中，高溫牽伸提高纖維強度的關鍵步驟。高溫牽伸的熱烘箱長度通常較長，為4～7米，纖維在這段距離中，會發生大量的取向結晶，從而可以展示出優異的力學性能。然而，當前的技術和所公開的專利中，所能增強的倍數有限，并不能達到非常理想的效果。

技術實現要素：

為了解決上述問題，本發明提供一種高強度合成纖維的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種多道高溫分段牽伸制備高強度合成纖維的方法，其特征在于包括以下步驟：合成樹脂熔融紡絲或熔融擠出、冷卻、分段高溫牽伸、熱定型，其中

所述分段高溫牽伸為烘箱的前段和后段獨立調控溫度,且后段的溫度高于前段；

所述分段高溫牽伸包括多道分段高溫牽伸，即分段高溫牽伸過程包括依次進入多個烘箱的多道牽伸，且后一道前段加熱溫度不低于前一道后段。

優選的至少包括三道分段高溫牽伸，前三段分段高溫牽伸為：第一道牽伸前段溫度為30～200℃，后段加熱溫度為50～200℃；第二道牽伸前段加熱溫度為100～250℃，后段加熱溫度為120～250℃；第三道牽伸前段加熱溫度為100～300℃，后段加熱溫度為120～300℃。

所述多道分段高溫牽伸優選為三道分段高溫牽伸。

優選的第一道牽伸倍率為1～50倍，第二道牽伸倍率為1～80倍，第三道牽伸倍率為1～100倍。

所述多道分段高溫牽伸也可以為多于三道分段高溫牽伸，三道之后的溫度和拉伸倍率與第三道相同。

優選的前段加熱與后段加熱的長度比例為1:5～5:1。

優選的前段加熱與后段加熱的長度比例為1:3～3:1。

優選的所述合成樹脂為聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈纖維、聚酯、聚酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮甲醛、聚對苯二甲酸乙二酯、聚苯咪唑、聚四氟乙烯、聚對苯二甲酰對苯二胺、聚酰亞胺中的一種或一種以上混合物。

優選的所述合成樹脂中可添加改性劑、改性樹脂或改性填料。

優選的所述改性劑、改性樹脂或改性填料為硅烷偶聯劑Si-69、KH570、KH550、KH151、硅膠抗粘連劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑、正硅酸乙酯(TEOS)、色母粒、增塑母粒、耐高溫母粒、防腐母粒、消泡母粒、無機物超細顆粒、馬來酸酐接枝聚丙烯、馬來酸酐接枝聚乙烯、聚乙二醇、聚己二酸丁二醇酯、聚己內酯中的任一種或多種的混合物。

優選的熱定型后進行纖維表面處理，所述纖維表面處理優選為壓痕和/或表面改性。

本發明的技術效果如下：

本發明提出了一種多道分段高溫牽伸的方法來制備高強度的合成纖維，高溫牽伸過程中，烘箱的前段和后段可獨立調控溫度，溫度調控范圍為30～200℃。溫度的設置取決于合成樹脂的種類、牽伸速度和高溫牽伸的次數。牽伸倍率由每個烘箱兩側的滾軸速度差來實現，牽伸時間則由則由烘箱的長度和牽伸速度來確定。

當纖維剛剛進入烘箱，處在烘箱的前段位置時，其自身溫度較低，需要一個加熱的過程，此時纖維的結晶度低，所吸收的熱量也較低，因此設置較低的溫度，實現一個較好的預熱，不會過度活化纖維的分子鏈，可以保證后續分子鏈的取向度。當纖維拉伸至烘箱的后段位置 時，分子鏈會開始大量的取向結晶，此時需要較高的能量，因此設置較高的溫度，不會因吸熱不充足而導致結晶不充分。本發明根據纖維分子鏈的取向結晶情況在烘箱的不同位置進行相應的溫度調整，纖維強度得到了大幅度的提升。

本發明所述分段高溫牽伸采用多道分段高溫牽伸，優選的采用三道分段高溫牽伸，多道牽伸后由于纖維實現了高度取向結晶，纖維強度可進一步提高15～30倍。

本發明可廣泛的應用于多種纖維的制備，大大提高了纖維的使用性能。

附圖說明

圖1為本發明實施例裝置及流程示意圖。

具體實施方式

為了更好的理解本發明，下面結合具體實施方式對本發明進行進一步的解釋

實施例1

本實施例應用于制備高強度聚丙烯纖維，制備過程包括以下步驟：

將聚丙烯樹脂、馬來酸酐接枝聚丙烯、色母粒、耐高溫母粒、防腐母粒和消泡母粒充分混合均勻后，加入到單螺桿擠出機熔融擠出。纖維擠出后，立即在冷卻水中冷卻，得到非結晶狀態的未拉伸絲。纖維進行三道分段高溫牽伸，第一道加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度2m，溫度為40℃，后段加熱板長度4m，溫度為50℃，第一個烘箱的兩端有分別有一個滾軸，第一個滾軸的轉速為3米每分，第二個滾軸的轉速為6米每分，牽伸倍率為2倍；第二道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度2m，溫度為120℃，后段加熱板長度4m，溫度為140℃，第一個烘箱后端的滾軸即為第二個烘箱前端的滾軸，第二個烘箱后端的滾軸轉速為24米每分，牽伸倍率為4倍；第三道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度2m，溫度為150℃，后段加熱板長度4m，溫度為160℃，第二個烘箱后端的滾軸即為第三個烘箱前端的滾軸，第三個烘箱后端的滾軸轉速為144米每分，牽伸倍率為6倍。牽伸后的纖維，進行高溫熱定型，熱定型溫度為120℃，定型時間為40s。之后，對纖維進行壓痕、改性、包裝和切斷，制得成品。本實施例的聚丙烯纖維拉伸強度達到700MPa，拉伸模量達到15GPa，比使用常規方法制得的聚丙烯纖維強度提高60％，比僅采用一道分段高溫牽引方法制得的聚丙烯纖維強度提高35％。也可以根據需要進一步增加第四道甚至第五道分段高溫牽伸，其條件與第三道相同。

實施例2

本實施例應用于制備高強度聚酯酰胺纖維，制備過程包括以下步驟：

將尼龍6與聚己二酸丁二醇酯共聚后，加入到單螺桿擠出機熔融擠出。纖維擠出后，立即在冷卻水中冷卻，得到非結晶狀態的未拉伸絲。纖維進行三道分段高溫牽伸，第一道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度3m，溫度為20℃，后段加熱板長度3m，溫度為30℃，牽伸倍率為1倍；第二道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度3m，溫度為40℃，后段加熱板長度3m，溫度為60℃，牽伸倍率為3倍；第三道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度3m，溫度為70℃，后段加熱板長度3m，溫度為80℃，牽伸倍率為5倍。速率控制方式同實施例1。牽伸后的纖維，進行熱定型、包裝和切斷，制得成品。本實施例的聚酯酰胺纖維拉伸強度達到1500MPa，拉伸模量達到10GPa，比使用常規方法制得的聚酯酰胺纖維強度提高80％，比一道分段高溫牽引方法制得的聚酯酰胺纖維強度提高50％。

實施例3

本實施例應用于制備高強度聚乙烯醇纖維，制備過程包括以下步驟：

將聚乙烯醇溶脹后加入到單螺桿擠出機熔融擠出。纖維擠出后，進行冷凍、醇解和中和處理。纖維進行三道分段高溫牽伸，第一道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度4m，溫度為90℃，后段加熱板長度2m，溫度為100℃，牽伸倍率為2倍；第二道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度4m，溫度為140℃，后段加熱板長度2m，溫度為150℃，牽伸倍率為3倍；第三道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長度為6m，前段加熱板長度4m，溫度為190℃，后段加熱板長度2m，溫度為200℃，牽伸倍率為5倍。速率控制方式同實施例1。牽伸后的纖維，在220℃下進行熱定型、包裝和切斷，制得成品。本實施例的聚乙烯醇纖維拉伸強度達到1200MPa，拉伸模量達到40GPa，比使用常規方法制得的聚酯酰胺纖維強度提高55％，比一道分段高溫牽引方法制得的聚乙烯醇纖維強度提高40％。

以上所述僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，例如前后端溫度的具體調整，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書的保護范圍為準。