本發明涉及污水處理，具體為一種污水處理用多孔吸附材料的制備方法。

背景技術：

1、聚丙烯腈纖維的耐熱性好、耐溶劑性和耐腐蝕性能強、力學強度大，廣泛應用在分離膜、納濾膜等領域。對聚丙烯腈纖維進行改性，提高其對金屬離子的吸附性能，可以拓展其在污廢水處理中的實際應用。目前對聚丙烯腈及其纖維的改性方法有共聚改性、接枝改性、水解改性等方法。

2、在聚丙烯腈纖維中引入功能性基團，可以改善其吸附性能。中國專利申請cn118437291a公開了一種叔胺化改性聚丙烯腈纖維及其制備方法與應用，對聚丙烯腈纖維原料進行改性，具有更大的比表面積、親水性，可以用于吸附染料廢水、吸附重金屬離子廢水等領域。相比于該發明，本發明在聚丙烯腈多孔纖維基體中引入羧基，巰基，鄰羥基席夫堿結構，旨在提高聚丙烯腈纖維對金屬離子的吸附容量。

技術實現思路

1、本發明解決了聚丙烯腈纖維對金屬離子污染物吸附性能較差的問題。

2、本發明的技術方案是：一種污水處理用多孔吸附材料的制備方法：

3、步驟a、向反應容器中加入二甲亞砜、丙烯腈、烯丙基功能單體，攪拌后滴加偶氮二異丁腈，聚合反應后冷卻，加入水進行沉淀，過濾后用乙醇、熱水洗滌，干燥，得到改性聚丙烯腈。

4、步驟b、向容器中加入n,n-二甲基乙酰胺、改性聚丙烯腈、聚氧化乙烯，加熱攪拌溶解，真空脫泡，然后通過濕法紡絲機進行紡絲，以體積分數為35-40％的n,n-二甲基乙酰胺水溶液為凝固浴，然后在熱水浴中進行拉伸，最后置于熱水浸泡，干燥，得到污水處理用多孔吸附材料。

5、進一步的，步驟a中丙烯腈的用量為100重量份，烯丙基功能單體為3-10重量份、偶氮二異丁腈為1-1.1重量份。

6、進一步的，步驟a中聚合反應的溫度為60-70℃，反應時間為18-24h。

7、進一步的，步驟b中改性聚丙烯腈的用量為100重量份、聚氧化乙烯為10-13重量份。

8、進一步的，步驟b中n,n-二甲基乙酰胺水溶液的。

9、進一步的，烯丙基功能單體的制備方法為：

10、步驟(1)、向反應容器中加入溶劑、100重量份2-羥基-5-氯甲基苯甲醛、42-50重量份n-烯丙基甲胺、60-72重量份三乙胺，在25-40℃中反應18-30h，旋轉蒸發除去溶劑，水洗，產物在乙醇中重結晶，得到中間體。

11、步驟(2)、向反應容器中加入乙醇、59-63重量份半胱氨酸、20-22重量份氫氧化鉀，攪拌后加入100重量份中間體，在40-65℃中反應4-8h，冷卻滴加鹽酸溶液調節ph至5-6，析出沉淀物，過濾后產物在二氯甲烷中重結晶，得到烯丙基功能單體。反應式為：

12、

13、進一步的，步驟(1)中溶劑為二氯甲烷、乙醇或四氫呋喃。

14、本發明的技術效果：本發明以2-羥基-5-氯甲基苯甲醛、n-烯丙基甲胺、半胱氨酸作為反應物，制備得到烯丙基功能單體，然后與丙烯腈進行共聚，得到含有羧基、巰基和鄰羥基席夫堿結構的改性聚丙烯腈，最后以聚氧化乙烯作為制孔劑，通過濕法紡絲得到多孔的聚丙烯腈纖維吸附材料。

15、本發明的聚丙烯腈纖維多孔吸附材料含有大量的羧基、酚羥基等親水基團，提高了聚丙烯腈纖維的親水性，在水中分散性和吸液性更高，有利于增加吸附位點，同時羧基、巰基和鄰羥基席夫堿結構，對這些金屬離子具有強烈的配位作用和絡合吸附性能，顯著提高了聚丙烯腈纖維金屬離子的吸附容量和吸附性能，在含金屬污廢水處理中有很好的實際應用。

技術特征：

1.一種污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

2.根據權利要求1所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a中丙烯腈的用量為100重量份，烯丙基功能單體為3-10重量份、偶氮二異丁腈為1-1.1重量份。

3.根據權利要求1所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述烯丙基功能單體的制備方法為：

4.根據權利要求3所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶劑為二氯甲烷、乙醇或四氫呋喃。

5.根據權利要求3所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中2-羥基-5-氯甲基苯甲醛的用量為100重量份、n-烯丙基甲胺為42-50重量份、三乙胺為60-72重量份。

6.根據權利要求3所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中半胱氨酸的用量為59-63重量份、氫氧化鉀為20-22重量份，中間體為100重量份。

7.根據權利要求1所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a中聚合反應的溫度為60-70℃，反應時間為18-24h。

8.根據權利要求1所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b中改性聚丙烯腈的用量為100重量份、聚氧化乙烯為10-13重量份。

9.根據權利要求1所述的污水處理用多孔吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b中n,n-二甲基乙酰胺水溶液的體積分數為35-40％。

技術總結
本發明涉及污水處理技術領域，且公開了一種污水處理用多孔吸附材料的制備方法，本發明將改性聚丙烯腈、聚氧化乙烯混合，通過濕法紡絲機進行紡絲，得到污水處理用多孔吸附材料。本發明的聚丙烯腈纖維多孔吸附材料含有大量的羧基、酚羥基等親水基團，提高了聚丙烯腈纖維的親水性，在水中分散性和吸液性更高，有利于增加吸附位點，同時羧基、巰基和鄰羥基席夫堿結構，對這些金屬離子具有強烈的配位作用和絡合吸附性能，顯著提高了聚丙烯腈纖維金屬離子的吸附容量和吸附性能，在含金屬污廢水處理中有很好的實際應用。

技術研發人員：興虹,吳麗紅,王特
受保護的技術使用者：遼寧科技學院
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24