專利名稱：MgB的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型超導(dǎo)材料-MgB2薄膜原位制備方法。
日本Akimitsu研究小組在2001年1月10日仙臺“過渡族金屬氧化物討論會”上首次報道了MgB2具有超導(dǎo)電性且超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)變溫度Tc高達39K，并在“Nature”上發(fā)表。這是目前發(fā)現(xiàn)的具有最高Tc值的二元簡單化合物。隨后引起了國際范圍的科學(xué)家的關(guān)注，對該化合物的超導(dǎo)特性進行了廣泛的研究。研究表明，該化合物除具有高的超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)變溫度外，還具有較大的相干長度、較高的臨界電流密度和臨界場、大的載流子密度、晶界非弱連接、小的各向異性及較大的能隙等特性。因此，可以在高流、高場以及電子學(xué)等方面得到應(yīng)用。對于其在電子學(xué)方面的應(yīng)用，要求制備出高質(zhì)量的薄膜，特別是對制備結(jié)和多層結(jié)構(gòu)器件，要求原位制備高質(zhì)量的多層薄膜。但是，目前所報道的MgB2超導(dǎo)薄膜的制備主要是采取沉積后在Mg蒸氣中退火處理的非原位方法。很少幾個研究組報道了該薄膜的原位制備，他們用脈沖激光沉積、分子束外延及濺射等物理沉積的方法，但所得到的薄膜Tc值都比非原位法制備的薄膜的Tc值低的多，而且這些方法難以解決薄膜中含MgO雜相的問題。
本發(fā)明的目的在于提供一種MgB2超導(dǎo)薄膜的熱絲化學(xué)氣相沉積制備方法，由于采用該方法制備的MgB2超導(dǎo)薄膜抑制了薄膜中MgO雜相的形成，且得到較好的超導(dǎo)電性能，因此可應(yīng)用于結(jié)和多層結(jié)構(gòu)電子學(xué)器件用MgB2超導(dǎo)薄膜的制備。
本發(fā)明所提供的MgB2超導(dǎo)薄膜原位熱絲化學(xué)氣相沉積制備方法，其特征在于反應(yīng)氣體硼烷在熱絲9作用下裂解后與Mg蒸氣反應(yīng)生成MgB2化合物，沉積在熱絲9下方的基片6上，生長成為超導(dǎo)薄膜；或硼烷裂解后在基片6表面與Mg蒸氣反應(yīng)生成MgB2，生長成為超導(dǎo)薄膜；或兩種方式兼而有之；首先，使用鐘罩式熱絲化學(xué)氣相沉積裝置，將基片6用銀膠粘在基片臺7上，用擋板5擋好；工業(yè)純Mg條裝入坩鍋3；鐘罩式真空室10抽真空到10-1Pa的背景壓力，打開氣路中的閥門，通入10∶(1-2)比例混合的氬氣和氫氣稀釋氣體沖洗5分鐘；加熱基片6至350-500℃，加熱熱絲9至900-1100℃，加熱坩鍋3至600-650℃使Mg蒸發(fā)，隨即通入氬氣稀釋的10％體積含量的硼烷反應(yīng)氣體，并用質(zhì)量流量計1、11控制混合的氬氣和氫氣稀釋氣體與氬氣稀釋的10％體積含量的硼烷反應(yīng)氣體的流量，其流量分別為300-400sccm和3-10sccm，并打開擋板5開始沉積薄膜，工作壓力約為130-160Pa；沉積速率約為8nm/min，沉積完畢擋好擋板5，關(guān)閉混合的氬氣和氫氣稀釋氣體的閥門，斷開熱絲9和坩鍋3加熱電源，將基片6緩慢降溫到室溫，解除真空取出基片6。
附圖及實施例

圖1為鐘罩式熱絲化學(xué)氣相沉積裝置結(jié)構(gòu)示意1為本發(fā)明公開的一個實施例(見圖1)，在見圖1中，1、11為質(zhì)量流量計，2為混合瓶，3為蒸發(fā)Mg用坩堝，4為加熱體，5為檔板，6為基片，7為加熱式基片臺，8為機械泵，9為熱絲，10為真空室。該發(fā)明使用含B和Mg的氣態(tài)化合物作反應(yīng)氣，使其在熱絲4作用下裂解，反應(yīng)生成MgB2化合物并在基片6上生長成為薄膜。
在本發(fā)明中，由于Mg條的易氧化性，一般Mg固體的表面存在MgO，但其有遠高于Mg的熔點，難以蒸發(fā)并沉積到基片上，從而保證了較純的Mg的蒸發(fā)，抑制了MgO在薄膜中形成。而對于目前報道的物理方法，如脈沖激光蒸發(fā)沉積和濺射方法，由于MgB2靶材燒結(jié)過程不可避免的要形成MgO雜質(zhì)，那么靶中的MgO雜質(zhì)就不可避免地與MgB2同時被蒸發(fā)或濺射出來，在薄膜中形成雜相；在白寶石(001)單晶基片上制備的MgB2超導(dǎo)薄膜具有35K的零電阻轉(zhuǎn)變溫度，達到了目前國際上報道的最高水平。
MgB2超導(dǎo)薄膜的熱絲化學(xué)氣相沉積制備方法，該方法至今未見報道。用該方法可以制得純凈的、不含MgO雜相的MgB2超導(dǎo)薄膜，將對該薄膜在電子學(xué)器件方面的應(yīng)用起到促進的作用。
本發(fā)明所用設(shè)備實用、簡單，操作方便，成本低廉，薄膜制備工藝可控性強，適于高質(zhì)量MgB2超導(dǎo)薄膜的原位制備。
權(quán)利要求
1.一種MgB2超導(dǎo)薄膜的原位熱絲化學(xué)氣相沉積制備方法，其特征在于將真空室(10)抽真空到10-1Pa的背景壓力，通入10∶(1-2)比例混合的氬氣和氫氣稀釋氣體；加熱基片(6)至350-500℃；加熱熱絲(9)至900-1200℃；加熱坩鍋(3)至600-650℃使Mg蒸發(fā)，隨即通入氬氣稀釋的10％體積含量的硼烷反應(yīng)氣體；并用質(zhì)量流量計(1)、(11)控制混合的氬氣和氫氣稀釋氣體和氬氣稀釋的10％體積含量的硼烷反應(yīng)氣體的流量，工作壓力約為130-160Pa；硼烷裂解與Mg蒸氣反應(yīng)生成MgB2化合物或在基片(6)表面反應(yīng)生成MgB2化合物并在基片(6)上生長成為薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相沉積制備方法，其特征在于氬氣和氫氣稀釋氣體與氬氣稀釋的10％體積含量的硼烷反應(yīng)氣體的流量分別為300-400sccm和3-10sccm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型超導(dǎo)材料——MgB
文檔編號C23C16/38GK1386899SQ0210890
公開日2002年12月25日 申請日期2002年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月30日
發(fā)明者田永君, 王天生, 遲振華, 胡前庫, 羅曉光, 漆漢宏 申請人:燕山大學(xué)