專利名稱：鋼鐵表面敏化發黑劑及使用該發黑劑的發黑工藝方法
技術領域：
本發明涉及金屬表面化學處理技術領域，具體的說是涉及鋼鐵表面進行化學氧化發黑的鋼鐵常溫無毒發黑劑及使用該發黑劑的發黑工藝方法。
背景技術：
在鋼鐵表面通過發黑劑在鋼鐵表面上形成氧化膜的技術廣泛的應用在機械、兵器、鐘表等行業中。傳統的鋼鐵發黑是在135～150℃的堿性亞硝酸鈉溶液中進行的，處理時間長，能耗高，污染重，效率低，工作環境差，對操作者的身體極為不利；這使得近年來許多研究者對鋼鐵常溫發黑工藝展開了研究工作，并推出了多種發黑劑及發黑工藝，但所研制的多數發黑劑中均含有亞硒酸鹽，亞硒酸鹽為有毒物質，易對人體造成危害，對環境造成污染；此外所用的工藝方法多采用一種發黑液的一步發黑法，成膜質量不夠高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是解決現有鋼鐵常溫發黑劑有毒或發黑液不夠穩定以及發黑產生的表面膜層附著力差、耐蝕性低的問題，提供一種在常溫下使用、表面發黑工藝過程及排放無污染，溶液無異味、對人體無毒無害的鋼鐵表面敏化快速發黑劑及用該敏化發黑劑的發黑工藝方法。
其技術方案是一種常溫鋼鐵表面敏化發黑劑，包括敏化液及常溫發黑液，其配方分別如下①敏化液CuSO4·5H2O4～10g/l NiSO4·7H2O1～5g/l檸檬酸鈉4～10g/l酒石酸4～10g/l氨基磺酸4～10g/l H2O余量pH＝2～4
②常溫發黑液硫化鈉40～100g/l 乙醇20～50ml/lH2O余量pH＝8～10一種使用常溫鋼鐵表面敏化發黑劑的發黑工藝方法，其特征在于他包括以下工藝過程①預處理將鋼鐵件表面除油、酸洗和漂洗；②敏化將經過預處理后的鋼鐵件在常溫下浸入本發明之常溫鋼鐵表面敏化發黑劑的敏化液中浸泡2～6分鐘進行敏化；③水洗將敏化后的鋼鐵件用水清洗干凈；④黑化將清洗干凈后的鋼鐵件在常溫下再浸入本發明的發黑液中浸泡3～5分鐘；⑤清洗將黑化后的鋼鐵件用水清洗；⑥后處理將清洗后的發黑件封閉后浸脫水防銹油，進一步提高其耐蝕性能。
本發明的優點如下1、膜層成分穩定、附著力好；敏化液中硫酸銅是主成膜劑，硫酸鎳是輔助成膜劑，當鋼鐵件與主成膜劑反應的同時，自發伴隨產生輔成膜反應，從而改變膜的組成和結構，改善發黑膜的耐蝕性和附著力等性能。本發明除用檸檬酸鈉作為絡合劑及穩定劑以外還加入酒石酸和氨基磺酸作為絡合劑及穩定劑，進一步增強了絡合作用、穩定了溶液的性能；調整了成膜反應速度，使成膜速度更快、膜的質量更好。
本發明之發黑劑分為敏化液及發黑液，其成膜機理分為以下幾步(1)鐵基體和銅離子發生置換反應
(2)硫化鈉鹽等與Fe、Cu反應生成黑色物質，形成黑膜
(3)反應生成的Fe2+空氣中的O2反應，生成Fe3+轉化成Fe3O4
通過檢測分析，膜層成分中含有S、Fe、Cu、O幾種元素，從這些元素中可以看出常溫發黑的膜層成分不是簡單的Fe3O4，還含有FeS、CuS等，因而，膜層穩定。
此外，發黑工藝分成兩步，敏化液為酸性，黑化液為堿性，在敏化后進行第一次清洗，去掉鋼鐵件表面殘留的H+，然后，再放入堿性的黑化液中黑化使生成的鹽更穩定，從而膜的質量也更高。
進行性能實驗①進行硫酸銅點滴試驗，在40秒內未出現變色、銅斑、銹點，完全符合機電部標準WJ535-82的規定；②用3％氯化鈉溶液試驗，在15～20℃條件下將發黑零件浸泡3小時，無接觸斑點和銹點。
2、發黑劑中不含硒酸鹽、磷酸及磷酸鹽，發黑劑及排出物無毒、無臭，無刺激性氣味；四
本發明發黑工藝流程圖五具體實施例方式實施例一種常溫鋼鐵表面敏化發黑劑，包括敏化液及常溫發黑液，其配方分別如下①敏化液CuSO4·5H2O4～10g/l NiSO4·7H2O1～5g/l檸檬酸鈉4～10g/l 酒石酸4～10g/l氨基磺酸4～10g/lH2O余量pH＝2～4②常溫發黑液硫化鈉40～100g/l乙醇20～50ml/lH2O余量pH＝8～10一種將上述常溫鋼鐵表面敏化發黑劑用于鋼鐵表面發黑的工藝方法，其特征在于他包括以下工藝過程①預處理將鋼鐵件表面除油、酸洗和漂洗；②敏化將經過預處理后的鋼鐵件在常溫下浸入本發明之常溫鋼鐵表面敏化發黑劑的敏化液中浸泡2～6分鐘進行敏化；③水洗將敏化后的鋼鐵件用水清洗干凈；④黑化將清洗干凈后的鋼鐵件在常溫下再浸入本發明的發黑液中浸泡3～5分鐘；⑤清洗將黑化后的鋼鐵件用水清洗干凈；⑥后處理將清洗后的發黑件封閉后浸脫水防銹油，進一步提高其耐蝕性能。
本發明工藝過程所指的常溫，是指15～35℃的溫度，溫度低，反應速度稍慢，溫度高，反應速度快。
權利要求
1.一種常溫鋼鐵表面敏化發黑劑，其特征在于該發黑劑包括敏化液及常溫發黑液，其配方分別如下①敏化液CuSO4·5H2O4～10g/l NiSO4·7H2O1～5g/l檸檬酸鈉4～10g/l 酒石酸4～10g/l氨基磺酸4～10g/l H2O余量pH＝2～4②常溫發黑液硫化鈉40～100g/l 乙醇20～50ml/lH2O余量pH＝8～10
2.使用如權利要求1所述的常溫鋼鐵表面敏化發黑劑的發黑工藝方法，其特征在于他包括以下工藝過程①預處理將鋼鐵件表面除油、酸洗和漂洗；②敏化將經過預處理后的鋼鐵件在常溫下浸入本發明之常溫鋼鐵表面敏化發黑劑的敏化液中浸泡2～6分鐘進行敏化；③水洗將敏化后的鋼鐵件用水清洗干凈；④黑化將清洗干凈后的鋼鐵件在常溫下再浸入本發明的發黑液中浸泡3～5分鐘；⑤清洗將黑化后的鋼鐵件用水清洗干凈；⑥后處理將清洗后的發黑件封閉后浸脫水防銹油，進一步提高其耐蝕性能。
全文摘要
一種常溫鋼鐵表面敏化發黑劑及使用該發黑劑的發黑工藝方法，該發黑劑包括敏化劑及常溫發黑液，其配方為①敏化液CuSO
文檔編號C23C22/05GK1453394SQ0211874
公開日2003年11月5日 申請日期2002年4月26日 優先權日2002年4月26日
發明者梁來, 黃激揚, 楊慶, 李炎德, 呂行, 賴祥智 申請人:柳州市建筑機械總廠