專利名稱：一種合金薄板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備合金薄板工藝的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展，對(duì)材料高溫性能要求越來(lái)越高。尤其是在熱防護(hù)領(lǐng)域，材料的耐高溫性能已經(jīng)不能滿足使用要求。金屬防熱板是二十世紀(jì)八十年代開(kāi)發(fā)出來(lái)的一種表面熱防護(hù)技術(shù)。其設(shè)計(jì)思想是在高溫結(jié)構(gòu)件表面安裝一層防熱板，降低導(dǎo)熱率，以提高高溫結(jié)構(gòu)件的耐高溫性能，擴(kuò)展其應(yīng)用溫度，延長(zhǎng)使用壽命。目前，采用的防熱板結(jié)構(gòu)主要采用蜂窩板或波紋板，該蜂窩板或波紋板主要由合金薄板制造，以提高其使用溫度。合金薄板主要采用軋制方法生產(chǎn)，但是對(duì)于難以變形的金屬合金很難通過(guò)軋制方法得到板材。為了滿足防熱板結(jié)構(gòu)輕量化要求，對(duì)合金薄板的厚度要求越來(lái)越薄。另外，目前，采用軋制方法生產(chǎn)的合金薄板最薄為100μm左右，很多金屬合金，例如鎢合金等，金屬間化合物，例如TiAl等采用軋制方法很難軋制到這么薄或更薄。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決難以塑性變形的金屬材料及金屬間化合物的薄板的制備問(wèn)題，提供一種合金薄板的制備方法。本發(fā)明具有生產(chǎn)的合金薄板厚度薄的特點(diǎn)，而且還可以生產(chǎn)純金屬、金屬間化合物、氧化物彌散強(qiáng)化合金、陶瓷材料的薄板。本發(fā)明包含以下步驟一、準(zhǔn)備待蒸發(fā)的材料棒和基板；二、將待蒸發(fā)的材料棒分別放入水冷銅坩堝中，將基板安裝在基板轉(zhuǎn)軸上，并將真空室抽真空至1～5×10-3Pa；三、設(shè)定工藝參數(shù)；四、將加熱基板調(diào)至規(guī)定溫度；五、加熱、蒸發(fā)分離層料棒，沉積分離層；六、停止沉積分離層，加熱、蒸發(fā)金屬合金棒，沉積金屬合金層；七、停止電子槍加熱，待溫度降低，取出基板，并從基板上分離金屬合金層得到合金薄板。所述步驟一中待蒸發(fā)材料棒包括分離層料棒、合金棒；所述步驟一中的基板材料為低碳鋼或不銹鋼，基板沉積表面是平面、曲面或波紋面；所述分離層料棒是與金屬合金浸潤(rùn)性差、易于在金屬合金層與分離層界面處或分離層與基板的界面處分離的CaF2、MgF2、ZrO2或MgO陶瓷材料中的任意一種；所述合金棒是真空冶煉的鑄錠棒或擠壓棒；所述合金棒是成分與要得到的薄板相同的材料或其中的一種或幾種成分構(gòu)成的鑄錠棒；所述金屬合金的成分是Ni、Fe、Ti、Cu、Cr、Co、Al或Zr常見(jiàn)金屬或其合金，或是Al2O3、Y2O3、ThO2、ZrO2、MoSi2或SiC陶瓷；所述步驟三中的工藝參數(shù)包括基板旋轉(zhuǎn)速度≤30轉(zhuǎn)/分鐘；基板加熱溫度根據(jù)金屬合金熔點(diǎn)確定，通常為1/2～2/3熔點(diǎn)；進(jìn)料速度≤4mm/min；加熱基板的電子束電流≤2A；蒸發(fā)用電子束電流≤3A；電子束掃描形狀為直線、圓形、橢圓形或矩形掃描；電子束加速電壓為15～25kV；所述合金薄板的厚度為5μm～5000μm。電子束物理氣相沉積(EB-PVD)是一項(xiàng)比較新的蒸鍍技術(shù)，EB-PVD技術(shù)是在真空環(huán)境中，由電子槍產(chǎn)生的高能電子束，高能電子束經(jīng)過(guò)聚焦加熱待蒸鍍材料，使其熔化、蒸發(fā)，產(chǎn)生蒸汽，并使蒸汽在基板凝結(jié)，得到需要的材料。本發(fā)明的顯著優(yōu)勢(shì)在于可以將所生產(chǎn)合金薄板的厚度控制在5μm～5000μm之間，且本發(fā)明不僅僅局限于合金，薄板的材料還可以是純金屬、金屬間化合物、氧化物彌散強(qiáng)化合金、陶瓷。


圖1是電子束物理氣相沉積設(shè)備的主視圖，圖2是圖1的A-A剖視圖，圖3是圖1的B-B剖視圖，圖4是沉積后基板的剖面示意圖。圖1至圖3中2為真空室、3為電子槍室、4為基板轉(zhuǎn)軸、5為豎擋板、6為真空室前門、7為橫擋板、23為基板、d1為第一電子槍、d2為第二電子槍、d3為第三電子槍、d4為第四電子槍、d5為第五電子槍、d6為第六電子槍、g1為第一水冷銅坩堝、g2為第二水冷銅坩堝、g3為第三水冷銅坩堝、g4為第四水冷銅坩堝。圖4中23為基板、10為分離層、11為金屬合金層。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本具體實(shí)施方式
是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、準(zhǔn)備待蒸發(fā)的材料棒和基板；二、將待蒸發(fā)的材料棒分別放入水冷銅坩堝中，將基板安裝在基板轉(zhuǎn)軸上，并將真空室抽真空至1～5×10-3Pa；三、設(shè)定工藝參數(shù)；四、將加熱基板調(diào)至規(guī)定溫度；五、加熱、蒸發(fā)分離層料棒，沉積分離層；六、停止沉積分離層，加熱、蒸發(fā)金屬合金棒，沉積金屬合金層；七、停止電子槍加熱，待溫度降低，取出基板，并從基板上分離金屬合金層得到合金薄板。所述步驟一中待蒸發(fā)材料棒包括分離層料棒、合金棒；所述步驟一中的基板材料為低碳鋼或不銹鋼，基板沉積表面是平面、曲面或波紋面；所述分離層料棒是與金屬合金浸潤(rùn)性差、易于在金屬合金層與分離層界面處或分離層與基板的界面處分離的CaF2、MgF2、ZrO2或MgO陶瓷材料中的任意一種；所述合金棒是真空冶煉的鑄錠棒或擠壓棒；所述合金棒是成分與要得到的薄板相同的材料或其中的一種或幾種成分構(gòu)成的鑄錠棒；所述金屬合金的成分是Ni、Fe、Ti、Cu、Cr、Co、Al或Zr常見(jiàn)金屬或其合金，或是Al2O3、Y2O3、ThO2、ZrO2、MoSi2或SiC陶瓷；所述步驟三中的工藝參數(shù)包括基板旋轉(zhuǎn)速度≤30轉(zhuǎn)/分鐘；基板加熱溫度根據(jù)金屬合金熔點(diǎn)確定，通常為1/2～2/3熔點(diǎn)；進(jìn)料速度≤4mm/min；加熱基板的電子束電流≤2A；蒸發(fā)用電子束電流≤3A；電子束掃描形狀為直線、圓形、橢圓形或矩形掃描；電子束加速電壓為15～25kV；所述合金薄板的厚度為5μm～5000μm。
具體實(shí)施方式
二(參見(jiàn)圖1～圖4)本具體實(shí)施方式
首先準(zhǔn)備高溫合金GH4169棒材和分離層材料ZrO2。GH4169棒材直徑為Φ98.5±0.5mm，長(zhǎng)度300，棒材的長(zhǎng)度取決于設(shè)備，還要保證材料致密，沒(méi)有氣孔，這樣可以防止金屬熔化和蒸發(fā)時(shí)發(fā)生飛濺，影響沉積薄板的表面質(zhì)量。因此GH4169鑄錠最好采用真空冶煉方法制備，然后通過(guò)車床加工到規(guī)定尺寸。ZrO2棒材直徑為Φ68.5±0.5mm，長(zhǎng)度200mm，通常采用真空熱壓燒結(jié)方法制備。裝料前，打開(kāi)循環(huán)水，同時(shí)預(yù)熱擴(kuò)散真空泵。然后開(kāi)始裝載蒸發(fā)用棒料，將兩根GH4169棒分別放入第三水冷銅坩堝g3和第四水冷銅坩堝g4中，兩根ZrO2棒分別放入第一水冷銅坩堝g1和第二水冷銅坩堝g2中(參照?qǐng)D3)。然后，安裝基板。基板采用低碳鋼，基板直徑為Φ1000mm。基板安裝前要進(jìn)行研磨，使其表面粗糙度Ra＜1.5μm。基板研磨后，要通過(guò)超聲波清洗去除表面油污。然后干燥，備用。安裝完基板后，通過(guò)擋板轉(zhuǎn)軸(圖1中5)轉(zhuǎn)動(dòng)擋板，使其移動(dòng)到基板正下方，用以遮擋蒸發(fā)初期的雜質(zhì)。關(guān)閉真空室前面門(圖3中6)，抽真空。首先用機(jī)械真空泵將真空抽至1×10-2Pa，然后打開(kāi)擴(kuò)散真空泵，將真空抽至5×10-3Pa，抽真空需要1.5～3小時(shí)。真空度達(dá)到5×10-3Pa，加高壓20kV，并啟動(dòng)第一電子槍d1，第二電子槍d2加熱基板，調(diào)整電子束掃描形狀為波浪線形，該波浪線形的方向是沿基板半徑方向，第一電子槍d1，第二電子槍d2分別加熱基板外側(cè)和內(nèi)側(cè)。設(shè)定電子槍加熱燈絲電流為0.6～1.5A，待基板溫度達(dá)到750℃，降低第一電子槍d1，第二電子槍d2加熱燈絲電流至0.6～0.9A，防止蒸汽在基板上凝結(jié)時(shí)放熱使基板溫度升高，導(dǎo)致制備的合金薄板晶粒粗大。接著，旋轉(zhuǎn)基板，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，并開(kāi)啟第三電子槍d3加熱第二水冷銅坩堝g2，第五電子槍d5加熱第一水冷銅坩堝g1，開(kāi)始蒸發(fā)。蒸發(fā)速度由電子槍燈絲電流和進(jìn)料速度控制，電子槍燈絲電流為1～3A，ZrO2進(jìn)料速度為0.15～0.5mm/分鐘。蒸發(fā)5分鐘后，移開(kāi)擋板開(kāi)始蒸發(fā)分離層ZrO2。分離層ZrO2沉積10分鐘后，關(guān)閉第三電子槍d3和第五電子槍d5。同時(shí)，重新將擋板移到基板正下方。然后啟動(dòng)第四電子槍d4加熱第四水冷銅坩堝g4，第六電子槍d6加第三熱水冷銅坩堝g3，電子槍燈絲電流為1～3A。蒸發(fā)10分鐘后移開(kāi)擋板，開(kāi)始沉積高溫合金GH4169。GH4169進(jìn)料速度為0.15～1mm/分鐘，GH4169蒸汽在基板上的沉積速率為0.5～2μm/分鐘。沉積時(shí)間為150分鐘，然后關(guān)閉電子槍，同時(shí)關(guān)閉高壓電源。然后將擋板移至基板正下方，以防止合金薄板從基板上脫落。高壓電源關(guān)閉1小時(shí)后關(guān)閉冷卻水。待冷卻至室溫，對(duì)真空室充氣，打開(kāi)真空室前門取出基板，沉積后基板剖面圖如圖4所示，通過(guò)機(jī)械方法將GH4169薄板從基板與分離層之間剝離，得到高溫合金GH4169薄板。
具體實(shí)施方式
三(參見(jiàn)圖1～圖4)本具體實(shí)施方式
制備Fe基ODS合金薄板的材料成分(重量百分比)為73.5％Fe，20％Cr，5.5％Al，1％Y2O3。首先準(zhǔn)備待蒸發(fā)材料FeCrAl合金棒、Y2O3棒和分離層材料ZrO2。FeCrAl棒材直徑為Φ98.5±0.5mm，長(zhǎng)度30～500mm，F(xiàn)eCrAl棒最好也采用真空冶煉。Y2O3棒材直徑為Φ68.5±0.5mm，長(zhǎng)度20～500mm，采用真空熱壓燒結(jié)制備的，ZrO2棒材的尺寸和生產(chǎn)工藝與具體實(shí)施方式
二相同。裝料前，打開(kāi)循環(huán)水，同時(shí)預(yù)熱擴(kuò)散真空泵。然后開(kāi)始裝載蒸發(fā)用棒料，將2根GH4169棒分別放入第三水冷銅坩堝g3和第四水冷銅坩堝g4，一根ZrO2棒放入第一水冷銅坩堝g1中，一根Y2O3棒放入第二水冷銅坩堝g2中(參照?qǐng)D3)。然后，安裝基板。基板采用低碳鋼，基板直徑為Φ1000mm。基板安裝前要進(jìn)行研磨，使其表面粗糙度Ra＜1.5μm。基板研磨后，要通過(guò)超聲波清洗去除表面油污。然后干燥，備用。安裝完基板后，通過(guò)擋板轉(zhuǎn)軸(圖1中5)轉(zhuǎn)動(dòng)擋板，使其移動(dòng)到基板正下方，用以遮擋蒸發(fā)初期的雜質(zhì)。關(guān)閉真空室前面門(圖3中6)，抽真空。首先用機(jī)械真空泵將真空抽至1×10-2Pa，然后打開(kāi)擴(kuò)散真空泵，將真空抽至1×10-3Pa，抽真空需要1.5～3小時(shí)。真空度達(dá)到1×10-3Pa，加高壓20kV，并啟動(dòng)第一電子槍d1，第二電子槍d2加熱基板，調(diào)整電子束掃描形狀為波浪線形，該波浪線形的方向是沿基板半徑方向，第一電子槍d1和第二電子槍d2分別加熱基板外側(cè)和內(nèi)側(cè)。設(shè)定電子槍加熱燈絲電流為0.6～1.5A，待基板溫度達(dá)到750℃，開(kāi)啟第五電子槍d5加熱第一水冷銅坩堝g1，開(kāi)始蒸發(fā)。蒸發(fā)速度由電子槍燈絲電流和進(jìn)料速度控制，電子槍燈絲電流為1～3A，ZrO2進(jìn)料速度為0.15～0.5mm/分鐘。蒸發(fā)5分鐘后，移開(kāi)擋板開(kāi)始蒸發(fā)分離層ZrO2。分離層ZrO2沉積10分鐘后，關(guān)閉第五電子槍d5。同時(shí)，重新將擋板移到基板正下方。然后啟動(dòng)第四電子槍d4加熱第四水冷銅坩堝g4，第六電子槍d6加熱第三水冷銅坩堝g3，第三電子槍d3加熱第二水冷銅坩堝g2。第四電子槍d4和第六電子槍d6的燈絲電流為1～3A，第三電子槍d3燈絲電流為0.4～0.8A，蒸發(fā)10分鐘后移開(kāi)擋板，開(kāi)始沉積Fe基ODS合金。FeCrAl棒的進(jìn)料速度為0.15～1mm/分鐘，Y2O3棒進(jìn)料速率為0.1～0.2mm/分鐘，兩種材料的混合蒸汽在基板上的沉積速率為0.5～2μm/分鐘。沉積時(shí)間為150分鐘，得到薄板厚度為120～200μm。然后關(guān)閉電子槍，同時(shí)關(guān)閉高壓電源。然后將擋板移至基板正下方，以防止合金薄板從基板上脫落。高壓電源關(guān)閉1小時(shí)后關(guān)閉冷卻水。待冷卻至室溫，對(duì)真空室充氣，打開(kāi)真空室前門取出基板，沉積后基板剖面圖如圖4所示，通過(guò)機(jī)械方法將Fe基ODS高溫合金薄板從基板與分離層之間剝離，得到Fe基ODS高溫合金薄板。
具體實(shí)施方式
一至具體實(shí)施方式
三中所述的電子束物理氣相沉積設(shè)備由烏克蘭GEKONT公司生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種合金薄板的制備方法，其特征在于它包含以下步驟一、準(zhǔn)備待蒸發(fā)的材料棒和基板；二、將待蒸發(fā)的材料棒分別放入水冷銅坩堝中，將基板安裝在基板轉(zhuǎn)軸上，并將真空室抽真空至1～5×10-3Pa；三、設(shè)定工藝參數(shù)；四、將加熱基板調(diào)至規(guī)定溫度；五、加熱、蒸發(fā)分離層料棒，沉積分離層；六、停止沉積分離層，加熱、蒸發(fā)金屬合金棒，沉積金屬合金層；七、停止電子槍加熱，待溫度降低，取出基板，并從基板上分離金屬合金層得到合金薄板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述步驟一中待蒸發(fā)材料棒包括分離層料棒、合金棒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述步驟一中的基板材料為低碳鋼或不銹鋼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述基板沉積表面是平面、曲面或波紋面。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述分離層料棒是與金屬合金浸潤(rùn)性差、易于在金屬合金層與分離層界面處或分離層與基板的界面處分離的CaF2、MgF2、ZrO2或MgO陶瓷材料中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述合金棒是真空冶煉的鑄錠棒或擠壓棒。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述合金棒是成分與要得到的薄板相同的材料或其中的一種或幾種成分構(gòu)成的鑄錠棒。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述金屬合金的成分是Ni、Fe、Ti、Cu、Cr、Co、Al或Zr常見(jiàn)金屬或其合金，或是Al2O3、Y2O3、ThO2、ZrO2、MoSi2或SiC陶瓷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述步驟三中的工藝參數(shù)包括基板旋轉(zhuǎn)速度≤30轉(zhuǎn)/分鐘；基板加熱溫度根據(jù)金屬合金熔點(diǎn)確定，通常為1/2～2/3熔點(diǎn)；進(jìn)料速度≤4mm/min；加熱基板的電子束電流≤2A；蒸發(fā)用電子束電流≤3A；電子束掃描形狀為直線、圓形、橢圓形或矩形掃描；電子束加速電壓為15～25kV。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金薄板的制備方法，其特征在于所述合金薄板的厚度為5μm～5000μm。
全文摘要
一種合金薄板的制備方法，它涉及一種制備合金薄板工藝的改進(jìn)。本發(fā)明的目的是為解決難以塑性變形的金屬材料及金屬間化合物的薄板的制備問(wèn)題。本發(fā)明準(zhǔn)備待蒸發(fā)的材料棒和基板；將待蒸發(fā)的材料棒分別放入水冷銅坩堝中，將基板安裝在基板轉(zhuǎn)軸上，并將真空室抽真空至1～5×10
文檔編號(hào)C23C14/24GK1702191SQ200510010040
公開(kāi)日2005年11月30日 申請(qǐng)日期2005年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月27日
發(fā)明者韓杰才, 赫曉東, 孟松鶴, 曲壽江, 陳貴清, 孫躍 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)