專利名稱：化學氣相沉積設備的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種制備難熔金屬和貴金屬的化學氣相沉積設備，特別是涉及高熔點金屬及貴金屬的化學氣相沉積制備所用的專用設備。
背景技術：
化學氣相沉積是制備材料的一種技術手段。目前，市售的化學氣相沉積裝置一般用于半導體材料的制備，卻沒有專門用于高熔點金屬和貴金屬的化學氣相沉積制備的設備。對于用化學氣相沉積技術制備金屬材料，研究者或生產人員則根據具體任務的需要設計不同的裝置來進行材料的研究或試制生產。目前為止，也未見有制備難熔金屬和貴金屬的化學氣相沉積設備的詳細的文獻和專利報道，關于制備難熔金屬和貴金屬的化學氣相沉積設備的論文中只有極為簡單的裝置示意圖。
制備金屬的化學氣相沉積設備須達到以下基本要求(1)適應不同材質的基體和沉積材料；(2)反應室和沉積室能通入多種反應或運載氣體以供選用；(3)真空度達到10-4乇；(4)沉積參數要能精確控制并在較大范圍內進行調節；(5)沉積基體能進行旋轉和軸向運動，使沉積材料更均勻；(6)沉積過程所產生的廢棄產物易于清除。
現有的化學氣相沉積裝置在通有氣氛(特別是氯氣)沉積過程中，廢氣在密封室和通道中冷卻，產生膠狀物，造成通道堵塞，腐蝕和填塞花鍵螺桿軸運動軸，帶來流量失控、密封失效、機械卡死等后果。本實用新型中的密封室結構能夠妥善解決上述技術問題。
另外，該化學氣相沉積設備還能解決通入多種氣氛的問題，可適應多種不同材料的沉積制備。這些氣氛包括氬氣、氧氣、氫氣、氯氣、二氧化碳、一氧化碳以及甲烷氣體等。
沉積全過程需要進行動態監控。其技術問題在于基體在具有腐蝕性氣氛(氯氣)的封閉沉積室中，處于多種運動狀態，沉積室內熱場不均衡，溫度與基體差異較大。用非接觸式測溫方法(如光學高溫計或紅外測溫儀)測溫誤差較大；用熱電偶方法測溫，熱電勢信號不能直接檢出，且信號電勢極弱。在腐蝕性的外面環境中，把基體真實的溫度信號取得輸入監控系統，也是本新型解決的技術問題。

發明內容
本實用新型目的是提供一種制備高熔點金屬(包括難熔金屬和貴金屬)的化學氣相沉積設備，由連接在一起的3部分組成，它們是(一)主體結構、(二)動力傳動裝置、(三)氣體調配系統，主體部分結構由5個功能部件組成，分別為沉積室(I)、密封室(II)、蝸輪箱(III)、升降操縱箱(IV)、熱電勢信號接轉裝置(V)，沉積室(I)安裝在密封室(II)上，蝸輪箱(III)與密封室(II)下部連接，升降操縱箱(IV)與蝸輪箱(III)相連接，熱電勢信號接轉裝置(V)連接于密封室(II)下部。熱電勢信號接轉裝置(V)能夠實現熱電信號的旋轉傳輸。
本設備的特點是①沉積基體可作圓周和軸向運動，保證沉積材料的均勻性；②在花鍵螺桿軸作圓周和軸向運動時保持沉積室的真空度；③基體的旋轉和軸向運動速度可在較大范圍進行調整；④熱電偶的電勢信號可熱電勢信號接轉裝置傳輸至溫度監控裝置；⑤本實用新型裝置易于拆洗清理。
還能按氣體流量要求進行嚴格的監控，流量偏差±10ml/min，能嚴格監測和自動控制沉積過程中反應室和基體的溫度的重要參數，使其達到所要求的沉積效果。
反應室溫度偏差值±1℃，可直接通過熱電偶和溫度控制儀(本新型采用DWT-702精密溫度控制儀)達到。沉積基體最高溫度滿足1500℃，采用光學高溫計測量允許偏差±50℃，采用熱電偶測量精度可達±1℃。
本新型在于實現基體沉積件在高溫、高真空或多種氣氛(氬氣、氧氣、氫氣、氯氣、二氧化碳、一氧化碳以及甲烷等)條件下，按設定參數進行材料的沉積。基體可進行軸向圓周、螺旋以及自動循環運動。處于沉積室中運動的基體沉積件，其溫度由內腔中間(最佳測量點)取得熱電勢信號，本新型中的接轉裝置輸入溫度控制系統進行精確的動態監測及自動控制。氣氛壓力和流量均可精確控制。本新型為難熔金屬和貴金屬的精密沉積方法提供了較為完善和可靠的手段，為沉積效果選擇最佳物理量參數和確保重現性，提供了靈活而可靠的使用條件。所制備的難熔金屬和貴金屬材料的致密性達到或接近理論密度，硬度(耐磨性)超過熔鑄和粉末冶金法生產的同類材料。


圖1為本實用新型主體部分結構示意圖。
圖2為動力傳動裝置示意圖。
圖3為氣體調配系統結構示意圖。
下面詳細說明各圖。
在圖1中，I為沉積室。沉積室是本設備最主要的部分，是發生化學反應和材料成型之處。由裝在密封室(II)上的石英管(7)及密封組件組成。沉積基體支承在花鍵螺桿軸(1)上，花鍵螺桿軸(1)可做圓周、軸向、螺旋運動，目的是使沉積材料的縱向和橫向更均勻。采用感應加熱方式加熱沉積基體，感應圈(5)通過電控柜監控的中頻感應電源加熱；石英管水平端設有一電爐(8)用于加熱沉積難熔金屬和貴金屬用的前驅體。電爐(8)的溫度采用熱電偶和DWT-702溫度調節儀作閉環自動調控。
II為密封室主要作用是實現沉積室的密封。在花鍵螺桿軸(1)作圓周、軸向、螺旋運動的同時，保持沉積室處于密封狀態。密封室由三層夾套組成，中心有密封組件對花鍵螺桿軸(1)作動密封；中間夾套形成一定空間與沉積室溝通，經真空閥門接真空系統或廢氣排放及凈化系統。廢氣中的膠狀微粒也在此沉降過濾后排除密封室。外層腔體通冷卻水以防止各運動件熱膨脹變形。
III為蝸輪箱蝸輪箱是傳動系統末級，與密封室(II)下部連接，其中蝸輪用花鍵螺桿軸(1)連接，完成沉積基體的各種運動及動力傳遞。
IV為升降操縱裝置與蝸輪箱(III)相連接并固定于機架(K)上。內有兩端帶端尺的誘導螺母(6)，該部殼體開有滑槽，滑鍵(3)裝入其中并與電磁鐵連接，可在滑槽中作上下滑動。通過電控可作手動或自動控制電磁鐵(2)，實現沉積基體軸向、圓周、螺旋及自動循環運動。為確保沉積基體在旋轉時軸向位置不發生變化，在誘導螺母(6)下花鍵螺桿軸(1)上設有一離合塊(9)與滑鍵(3)連接，滑鍵(3)向上到位時它與誘導螺母(6)接合，保證了沉積基體軸向位置不發生變化。
V為熱電勢信號接轉裝置由外殼(13)，轉軸(14)，滑環(12)，電刷(11)組成一個與外界環境呈封閉的部件。外殼與開有導槽的固定支板(15)相連。轉軸用螺紋與花鍵螺桿軸(1)連接并以螺母鎖緊。熱電偶取得的溫度信號通過滑環—電刷輸出至溫度監控系統進行自動控制。
圖2為動力傳動系統結構圖。
調頻器(22)對防腐電機(21)進行調制，經皮帶輪(A)(B)(C)(D)和蝸桿(E)、蝸輪(F)三級減速后到達花鍵螺桿軸。操作調頻器作出轉速設定后可得出較寬范圍的無級調速。通過升降操縱裝置的電控即可實現使沉積基體作可調性的圓周、軸向、螺旋運動及自動循環。
圖3為氣體調配系統結構示意圖。
圖3中，31為氣體瓶，32為氣閥，33為調壓閥，34為壓力表，35為浮子流量計，36為質量流量控制器，37為流量顯示儀，38為沉積室，39為真空表，310為真空閥，311為浮子流量計，312為真空機組，313為閥，314為凈化系統。
氣體由氣源(氣體鋼瓶(31))供給經質量流量控制器(36)、流量顯示儀(37)作自動監控輸入主體部分的沉積室。廢氣由真空機組(312)從主體部分的密封室抽出，經過凈化系統(314)排出。
具體實施方式
如圖1，拆開石英管(7)，將沉積基體安裝于沉積室中固定于花鍵螺桿軸(1)的支撐管架上，安裝石英管(7)，在石英管(7)橫壁內部電爐(8)中部放置沉積前驅體，封閉石英管(7)右端口，開啟真空系統對沉積室抽真空。啟動感應加熱爐(5)加熱基體和電爐(8)加熱前驅體，當基體溫度和前驅體溫度均達到設定值時，準備好氣體調配系統(圖3)，按照設定的流量值通入運載氣體和反應氣體進行材料的沉積。啟動動力傳動裝置(如圖2)使花鍵螺桿軸(1)按照設定的轉速和行程作旋轉和上下運動，以使沉積材料在橫向和縱向更加均勻。沉積完畢，經拆洗清理準備下一次沉積。
權利要求1.一種化學氣相沉積設備，由連接在一起的3部分組成，它們是(一)主體結構、(二)動力傳動裝置、(三)氣體調配系統，其特征在于所述的主體部分結構由5個功能部件組成，分別為沉積室(I)、密封室(II)、蝸輪箱(III)、升降操縱箱(IV)、熱電勢信號接轉裝置(V)，所述的沉積室(I)安裝在密封室(II)上，所述的蝸輪箱(III)與密封室(II)下部連接，所述的升降操縱箱(IV)與蝸輪箱(III)相連接，所述的熱電勢信號接轉裝置(V)連接于密封室(II)下部。
2.根據權利要求1所述的化學氣相沉積設備，其特征在于所述的沉積室(I)由安裝在密封室(II)上的石英管(7)和密封組件、電爐(8)、熱電偶、DWT-702溫度調節儀、感應圈(5)構成，沉積基體支承在花鍵螺桿軸(1)上。
3.根據權利要求1所述的化學氣相沉積設備，其特征在于所述的密封室(II)由三層夾套組成，中心的密封組件對花鍵螺桿軸(1)作動密封，中間夾套形成一定空間與沉積室溝通，經真空閥門接真空系統或廢氣排放及凈化系統，外層腔體通冷卻水。
4.根據權利要求1所述的化學氣相沉積設備，其特征在于所述的蝸輪箱(III)與密封室(II)下部連接的蝸輪用花鍵螺桿軸(1)連接。
5.根據權利要求1所述的化學氣相沉積設備，其特征在于所述的升降操縱箱(IV)與蝸輪箱(III)相連接后固定于機架(K)上，內有兩端帶端尺的誘導螺母(6)，該部殼體開有滑槽，滑鍵(3)裝入其中并與電磁鐵(2)連接，在誘導螺母(6)的下方與花鍵螺桿軸(1)的上方設有一離合塊(9)與滑鍵(3)連接，滑鍵(3)向上到位時它與誘導螺母(6)接合。
6.根據權利要求1所述的化學氣相沉積設備，其特征在于所述的熱電勢信號接轉裝置(V)由外殼(13)，轉軸(14)，滑環(12)，電刷(11)組成一個與外界環境呈封閉的部件，外殼與開有導槽的固定支板(15)相連，轉軸用螺紋與花鍵螺桿軸(1)連接并以螺母鎖緊。
專利摘要本實用新型涉及高熔點金屬(難熔金屬及貴金屬)化學氣相沉積制備所用的專用設備。設備由3部分組成(一)主體結構；(二)動力傳動裝置；(三)氣體調配系統。主體部分結構由5個功能部件組成，分別為沉積室(I)，密封室(II)，蝸輪箱(III)，升降操縱箱(IV)，熱電勢信號接轉裝置(V)。本實用新型在于實現基體沉積件在高溫、高真空或多種氣氛(氬氣、氧氣、氯氣、一氧化碳以及甲烷等)條件下，按設定參數進行材料的沉積，基體可進行軸向圓周、螺旋以及自動循環運動。輸入溫度、氣氛壓力和流量均可精確控制。所制備的難熔金屬和貴金屬材料的致密性達到或接近理論密度，硬度(耐磨性)超過熔鑄和粉末冶金法生產的同類材料。
文檔編號C23C16/46GK2851277SQ200520022499
公開日2006年12月27日 申請日期2005年6月6日 優先權日2005年6月6日
發明者胡昌義, 雷春明, 毛勇, 郭錦新, 李靖華, 周世平, 徐云, 王云, 歐陽遠良 申請人:貴研鉑業股份有限公司